一种钛酸钙镁陶瓷的化学粗化及金属化工艺
阅读说明：本技术 一种钛酸钙镁陶瓷的化学粗化及金属化工艺 (Chemical roughening and metallization process of calcium magnesium titanate ceramic ) 是由 邢洪滨 冯虎荣 于 2020-11-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种钛酸钙镁陶瓷的化学粗化及金属化工艺,涉及陶瓷表面处理技术领域,旨在解决目前业界内还没有针对钛酸钙镁陶瓷的有效粗化工艺,继而导致后续镀层的附着力不佳的问题。其技术方案要点是,该工艺具体包括以下步骤：除油、粗化、调整、活化、解胶、化学铜和电镀,可有效粗化钛酸钙镁陶瓷表面,粗化前陶瓷样品的表面粗糙度为0.4-0.5um,粗化后样品表面粗糙度为0.8-1.0um,为后续的金属镀层提供良好的附着力,工艺操作方便,全流程为湿制程,操作温度较为温和,风险较小；另外对设备的要求降低,产品生产成本也会随之降低。(The invention discloses a chemical roughening and metallization process of calcium magnesium titanate ceramic, relates to the technical field of ceramic surface treatment, and aims to solve the problem that the adhesion of a subsequent plating layer is poor due to the fact that no effective roughening process aiming at the calcium magnesium titanate ceramic exists in the industry at present. The technical scheme is characterized in that the process specifically comprises the following steps: the method has the advantages that the surface of the calcium magnesium titanate ceramic can be effectively roughened by degreasing, roughening, adjusting, activating, dispergating, chemical copper and electroplating, the surface roughness of a ceramic sample before roughening is 0.4-0.5um, the surface roughness of the sample after roughening is 0.8-1.0um, good adhesive force is provided for subsequent metal coatings, the process operation is convenient, the whole process is a wet process, the operation temperature is mild, and the risk is small; in addition, the requirement on equipment is reduced, and the production cost of the product is reduced.)
技术领域
本发明涉及陶瓷表面处理的技术领域，尤其是涉及一种钛酸钙镁陶瓷的化 学粗化及金属化工艺。
背景技术
钛酸钙镁陶瓷是一种新型材料，是介电常数温度系数在零附近的材料，广 泛用于制造热稳定陶瓷电容器和微波介质谐振器等，在5G网络上也有广泛应用。 研究发现，在钛酸钙镁陶瓷表面加镀银层，才能满足使用的要求。
目前是采用银浆烧结的办法使陶瓷表面附着一层金属银，但成本过高。为 降低成本，现在希望用一般电镀的方法来生产，但钛酸钙镁陶瓷的化学性能稳 定，不易粗化和金属化。目前业界内还没有针对钛酸钙镁陶瓷的有效粗化工艺， 继而导致后续镀层的附着力不佳，因此有待进一步改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸钙镁陶瓷的化学粗化及金属化工艺，其具有 粗化钛酸钙镁陶瓷表面、为后续的金属镀层提供良好的附着力、操作方便，全 流程为湿制程，操作温度较为温和，风险较小的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种钛酸钙镁陶瓷的化学粗化及金属化工艺，包括如下步骤，
步骤一、除油：将钛酸钙镁陶瓷加入至除油粉水溶液中，浸泡并超声；
步骤二、粗化：将98％硫酸与陶瓷粗化剂的混合液加热后，加入除油后的钛 酸钙镁陶瓷，浸泡；
步骤三、调整：将调整剂工作液加热后，加入粗化的钛酸钙镁陶瓷，浸泡；
步骤四、活化：将胶体钯工作液加热后，加入调整后的钛酸钙镁陶瓷，浸 泡；
步骤五、解胶：将解胶剂工作液加热后，加入活化后的钛酸钙镁陶瓷，浸 泡；
步骤六、化学沉铜：将沉铜剂工作液加热后，加入解胶后的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡；
步骤七、电镀：将化学沉铜后的钛酸钙镁陶瓷表面加镀金属镀层。
本发明进一步设置为：步骤一中所述除油粉为麦德美科技(苏州)有限公 司型号Acid Cleaner 717的产品；步骤二中所述陶瓷粗化剂为麦德美科技(苏 州)有限公司型号BS-70的产品；步骤三中所述调整剂为麦德美科技(苏州) 有限公司型号M-Condition的产品；步骤六中所述沉铜剂为麦德美科技(苏州) 有限公司型号MID Cu XD的产品。
本发明进一步设置为：步骤一中超声的操作温度为45-55℃，步骤一中浸泡 的时间为5-10min。
本发明进一步设置为：步骤二中加热温度为45-55℃，步骤二中浸泡的时间 为5-15min，步骤二中所述硫酸的操作浓度为80ml/L，所述陶瓷粗化剂的操作 浓度为80g/L。
本发明进一步设置为：步骤三中加热温度为50-55℃，步骤三中浸泡的时间 为3-7min。
本发明进一步设置为：步骤三中所述调整剂包括M-Condition PartA、 M-Condition PartB和M-Condition PartC，所述M-Condition PartA、 M-Condition PartB和M-Condition PartC的操作浓度分别为100ml/L、50ml/L 和25ml/L。
本发明进一步设置为：步骤四中加热温度为30-40℃，步骤四中浸泡的时间 为5-7min，所述胶体钯工作液的操作浓度为50ppm。
本发明进一步设置为：步骤五中加热温度为48-52℃，步骤五中浸泡的时间 为2-4min。
本发明进一步设置为：步骤六中沉铜的工作温度为50-55℃，所述沉铜剂包 括络合剂、铜离子、氢氧化钠和甲醛，所述络合剂、铜离子、氢氧化钠和甲醛 的操作浓度分别为0.10mol/L、3.0g/L、5.0g/L和4.0g/L。
本发明还提供了上述化学粗化及金属化工艺制备得到的钛酸钙镁陶瓷。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1、本发明的工艺流程可有效粗化钛酸钙镁陶瓷表面，粗化前陶瓷样品的表 面粗糙度为0.4-0.5um，粗化后样品表面粗糙度为0.8-1.0um，为后续的金属镀 层提供良好的附着力；
2、除油步骤可以有效去除产品表面的颗粒污染物，降低样品表面张力，有 利于后续药水的浸润；粗化步骤可使产品表面出现一层均匀的孔洞，有利于催 化剂胶体钯的吸附，给后续的镀层提供可靠的附着力；调整步骤可改变产品表 面的电性，促进后续胶体钯的附着；活化步骤中胶体钯被吸附在样品表面，为 后续的化学铜流程提供催化；解胶步骤可将包裹钯原子的胶体进行部分分解， 让原子钯裸露出来，在后续的化学铜槽液中催化铜的沉积；化学沉铜步骤可使 催化后的样品表面均匀地沉上一层金属铜，然后在新鲜铜的催化下，铜离子可 持续沉积(速率为4-6um/H)，这层铜为后续的电镀提供导电层；电镀步骤可根 据需要加镀铜或银等金属；
3、本发明的工艺操作方便，全流程为湿制程，操作温度较为温和，风险较 小；另外对设备的要求降低，产品生产成本也会随之降低。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更 易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界 定。
值得说明的是，本发明中使用的除油粉为麦德美科技(苏州)有限公司型 号AcidCleaner 717的产品；陶瓷粗化剂为麦德美科技(苏州)有限公司型号BS-70的产品；调整剂为麦德美科技(苏州)有限公司型号M-Condition的产品； 沉铜剂为麦德美科技(苏州)有限公司型号MID Cu XD的产品。其余原料均为 普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
实施例一
选取一号样品钛酸钙镁陶瓷，测定其原始表面粗糙度。
一种钛酸钙镁陶瓷的化学粗化及金属化工艺，包括如下步骤，
步骤一、除油：将一号样品钛酸钙镁陶瓷加入至除油粉水溶液中，浸泡5min 并在55℃的操作温度下超声；
步骤二、粗化：将98％硫酸与陶瓷粗化剂的混合液加热至45℃，加入除油后 的钛酸钙镁陶瓷，浸泡15min，98％硫酸的浓度为80ml/L，陶瓷粗化剂的操作浓 度为80g/L；
步骤三、调整：将调整剂工作液加热至50℃，加入粗化的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡7min；调整剂包括M-Condition PartA、M-Condition PartB和M-Condition PartC，M-Condition PartA、M-Condition PartB和M-Condition PartC的操作 浓度分别为100ml/L、50ml/L和25ml/L；
步骤四、活化：将胶体钯工作液加热至30℃，加入调整后的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡7min，胶体钯工作液的操作浓度为50ppm；
步骤五、解胶：将解胶剂工作液加热至48℃，加入活化后的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡4min；
步骤六、化学沉铜：将沉铜剂工作液加热至50℃，加入解胶后的钛酸钙镁 陶瓷，浸泡；沉铜剂包括络合剂、铜离子、氢氧化钠和甲醛，络合剂、铜离子、 氢氧化钠和甲醛的操作浓度分别为0.10mol/L、3.0g/L、5.0g/L和4.0g/L；
步骤七、电镀：将化学沉铜后的钛酸钙镁陶瓷表面加镀金属镀层。
实施例二
选取二号样品钛酸钙镁陶瓷，测定其原始表面粗糙度。
一种钛酸钙镁陶瓷的化学粗化及金属化工艺，包括如下步骤，
步骤一、除油：将二号样品钛酸钙镁陶瓷加入至除油粉水溶液中，浸泡10min 并在45℃的操作温度下超声；
步骤二、粗化：将98％硫酸与陶瓷粗化剂的混合液加热至55℃，加入除油后 的钛酸钙镁陶瓷，浸泡5min，98％硫酸的浓度为80ml/L，陶瓷粗化剂的操作浓度 为80g/L；
步骤三、调整：将调整剂工作液加热至55℃，加入粗化的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡3min；调整剂包括M-Condition PartA、M-Condition PartB和M-Condition PartC，M-Condition PartA、M-Condition PartB和M-Condition PartC的操作 浓度分别为100ml/L、50ml/L和25ml/L；
步骤四、活化：将胶体钯工作液加热至40℃，加入调整后的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡5min，胶体钯工作液的操作浓度为50ppm；
步骤五、解胶：将解胶剂工作液加热至52℃，加入活化后的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡2min；
步骤六、化学沉铜：将沉铜剂工作液加热至55℃，加入解胶后的钛酸钙镁 陶瓷，浸泡；沉铜剂包括络合剂、铜离子、氢氧化钠和甲醛，络合剂、铜离子、 氢氧化钠和甲醛的操作浓度分别为0.10mol/L、3.0g/L、5.0g/L和4.0g/L；
步骤七、电镀：将化学沉铜后的钛酸钙镁陶瓷表面加镀金属镀层。
实施例三
选取三号样品钛酸钙镁陶瓷，测定其原始表面粗糙度。
一种钛酸钙镁陶瓷的化学粗化及金属化工艺，包括如下步骤，
步骤一、除油：将三号样品钛酸钙镁陶瓷加入至除油粉水溶液中，浸泡7min 并在50℃的操作温度下超声；
步骤二、粗化：将98％硫酸与陶瓷粗化剂的混合液加热至50℃，加入除油后 的钛酸钙镁陶瓷，浸泡10min，98％硫酸的浓度为80ml/L，陶瓷粗化剂的操作浓 度为80g/L；
步骤三、调整：将调整剂工作液加热至52℃，加入粗化的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡5min；调整剂包括M-Condition PartA、M-Condition PartB和M-Condition PartC，M-Condition PartA、M-Condition PartB和M-Condition PartC的操作 浓度分别为100ml/L、50ml/L和25ml/L；
步骤四、活化：将胶体钯工作液加热至35℃，加入调整后的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡6min，胶体钯工作液的操作浓度为50ppm；
步骤五、解胶：将解胶剂工作液加热至50℃，加入活化后的钛酸钙镁陶瓷， 浸泡3min；
步骤六、化学沉铜：将沉铜剂工作液加热至53℃，加入解胶后的钛酸钙镁 陶瓷，浸泡；沉铜剂包括络合剂、铜离子、氢氧化钠和甲醛，络合剂、铜离子、 氢氧化钠和甲醛的操作浓度分别为0.10mol/L、3.0g/L、5.0g/L和4.0g/L；
步骤七、电镀：将化学沉铜后的钛酸钙镁陶瓷表面加镀金属镀层。
根据GB/T13841-1992GB/T13841-1992《电子陶瓷件表面粗糙度电子陶瓷件 表面粗糙度》分别测定一号、二号、三号样品钛酸钙镁陶瓷的原始表面粗糙度 以及经过粗化后的粗糙度。
表一.未经粗化的钛酸钙镁陶瓷与经过粗化的钛酸钙镁陶瓷表面粗糙度
一号样品
二号样品
三号样品
未经粗化
Ra＝0.4μm
Ra＝0.5μm
Ra＝0.4μm
粗化后
Ra＝0.8μm
Ra＝1.0μm
Ra＝0.9μm
由上表可知，经过粗化后，钛酸钙镁陶瓷表面粗糙度增大，为后续的金属 镀层提供良好的附着力。
本发明的工艺流程可有效粗化钛酸钙镁陶瓷表面，粗化前陶瓷样品的表面 粗糙度为0.4-0.5um，粗化后样品表面粗糙度为0.8-1.0um，为后续的金属镀层 提供良好的附着力；
除油步骤可以有效去除产品表面的颗粒污染物，降低样品表面张力，有利 于后续药水的浸润；粗化步骤可使产品表面出现一层均匀的孔洞，有利于催化 剂胶体钯的吸附，给后续的镀层提供可靠的附着力；调整步骤可改变产品表面 的电性，促进后续胶体钯的附着；活化步骤中胶体钯被吸附在样品表面，为后 续的化学铜流程提供催化；解胶步骤可将包裹钯原子的胶体进行部分分解，让 原子钯裸露出来，在后续的化学铜槽液中催化铜的沉积；化学沉铜步骤可使催 化后的样品表面均匀地沉上一层金属铜，然后在新鲜铜的催化下，铜离子可持 续沉积(速率为4-6um/H)，这层铜为后续的电镀提供导电层；电镀步骤可根据 需要加镀铜或银等金属。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利 用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相 关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
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