一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备装置及方法
阅读说明：本技术 一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备装置及方法 (Preparation device and method of pharmaceutical adjuvant sodium dodecyl sulfate ) 是由 汪家众 祝红元 李静 陈秀平 谢淑皖 刘红星 于 2020-12-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备装置及方法,包括磺化反应器,所述磺化反应器顶部设有SO_3磺化剂进料口和十二醇进料口,底部设有酸酯出料口；所述酸酯出料口和中和器的进料口相连；所述中和器上设有碱进料口；所述中和器出口连接均化罐入口,所述均化罐的底部出料口连接进料器,所述进料器连接干燥器；所述干燥器的出口和定量给料器的出料口以及空气净化器通过风送管道连接到旋风过滤器；所述旋风过滤器上端连接引风机一,底部连接磨粉系统；所述磨粉系统连接二次干燥机,所述二次干燥机分别连接引风机二和粉均化器；所述引风机二连接脂肪醇回收系统。本发明干燥过程安全稳定,无机盐含量低,产品不易沉淀。(The invention discloses a preparation device and a preparation method of pharmaceutical adjuvant sodium dodecyl sulfate 3 A sulfonating agent feed port and a dodecanol feed port, wherein the bottom of the sulfonating agent feed port is provided with an acid ester discharge port; the acid ester discharge port is connected with the feed port of the neutralizer; an alkali feeding hole is formed in the neutralizer; the outlet of the neutralizer is connected with the inlet of the homogenizing tank, the bottom discharge port of the homogenizing tank is connected with the feeder, and the feeder is connected with the dryer; the outlet of the dryer, the discharge hole of the quantitative feeder and the air purifier are connected to the cyclone filter through an air supply pipeline; the upper end of the cyclone filter is connected with a first induced draft fan, and the bottom of the cyclone filter is connected with a grinding system; the milling system is connected with a secondary dryer, and the secondary dryer is respectively connected with a second draught fan and a powder homogenizer(ii) a And the second induced draft fan is connected with a fatty alcohol recovery system. The drying process is safe and stable, the content of inorganic salt is low, and the product is not easy to precipitate.)
技术领域
本发明涉及一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备装置及方法，尤其适用于低无机盐和低pH值的药用粉状十二烷基硫酸钠制备。
背景技术
十二烷基硫酸钠在制药中经常作为乳化剂、分散剂等药用辅料使用，碱度小于0.6ml（0.1N的盐酸溶液），pH值不得太高。另外，十二烷基硫酸钠属于热敏、酸不稳定性表面活性剂，在干燥过程容易酸败分解，造成产品质量下降，尤其在使用70%浓度的粘性物料进行刮膜干燥过程中，物料受热不均一，粘在设备上很容易酸败分解。而使用30%液体物料进行喷雾干燥时，粉体容易粘塔，长时间高温造成产品中黑点。所以，通常在干燥前物料中加入一定比例的稳定剂把pH值稳定在7.5-9.5之间。目前，pH值7.5-9.5效果较好的稳定剂有磷酸盐（包含磷酸盐、聚合磷酸盐等）、碳酸盐系列等，而硫酸盐、柠檬酸盐、EDTA盐的pH值稳定效果较差。但这些无机盐的加入，会导致制药生产过程中的钙、铝、镁离子反应生成沉淀，影响产品的稳定性。
发明内容
本发明目的在于针对现有产品易产生沉淀缺陷，pH值要求高，提出了一种用于低无机盐低pH值的药用辅料十二烷基硫酸钠的制备装置及方法，干燥过程安全稳定，产品pH值低稳定，无机盐含量低，产品不易沉淀。
一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备装置，包括磺化反应器、中和器、均化罐、进料器、定量给料器、干燥器、旋风过滤器、磨粉系统、二次干燥机和粉均化器；
所述磺化反应器顶部设有SO3磺化剂进料口和十二醇进料口，底部设有酸酯出料口；所述酸酯出料口和中和器的进料口相连；
所述中和器上设有碱进料口，其中通入液碱中和剂；
所述中和器出口连接均化罐入口，所述均化罐的底部出料口连接进料器，所述进料器连接干燥器；
所述干燥器的出口和定量给料器的出料口以及空气净化器通过风送管道连接到旋风过滤器；
所述旋风过滤器上端连接引风机一，底部连接磨粉系统；所述引风机一连接废气处理系统；
所述磨粉系统连接二次干燥机，所述二次干燥机分别连接引风机二和粉均化器；所述引风机二连接脂肪醇回收系统。
本发明中，所述磺化反应器与中和器的进料口之间设有密度计。
本发明中，所述中和器上安装有pH计，调节中和料浆的pH值。
本发明中，所述粉均化器上设有粉pH检测仪。
本发明还公开了一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备方法，步骤如下：
（1）磺化反应程度控制：十二醇和SO3磺化反应生成十二醇硫酸酯，转化率90-99%，对应酸酯密度0.95~1.01g/cm3，控制反应程度可以显著降低无机酸的含量。
（2）中和高pH值控制：来自磺化的十二醇硫酸酯和液碱反应生成十二烷基硫酸钠，pH值9.5-11.5，高控pH值的目的在于减少物料中的H+，防止中和、干燥等过程酸败生成无机盐。
（3）干燥以及调节粉体pH值：将中和完成的物料进行脱水干燥，并加入固体有机酸调节剂，一起送到磨粉系统磨粉均化。固体有机酸的加入不会引起无机盐上升，粉体pH值4.5-9.5。
（4）脱醇：磨粉后的物料使用热空气减低脂肪醇分压脱出绝大部分挥发性的十二醇，去脂肪回收系统，脱出率与温度和风量相关，热风温度65-145℃。
（5）混合均化：经过脱出脱醇处理的十二烷基硫酸钠经过粉均化后检测pH值，合格后进行包装。
采用上述技术方案后，本发明的有益效果为：
1、产品无机盐显著下降，正常产品大于1.0%，本产品低于0.5%。
2、产品pH值较低4.5-9.5稳定性好，不会造成产品分解。
附图说明
图1是本发明系统的连接示意图。
图中：1、SO3磺化剂进料口；2、十二醇进料口；3、碱进料口；4、固体有机酸调节剂；5、磺化反应器；5-1、密度计；6、中和器；6-1、pH计；7、均化罐；8、进料器；9、定量给料器；10、干燥器；11、旋风过滤器；12、引风机一；12-1、空气净化器；12-2、废气处理系统；13、磨粉系统；14、二次干燥机；14-1、引风机二；14-2、脂肪醇回收系统；15、粉均化器；15-1、粉pH检测仪。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
如图1所示，一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备装置：包括磺化反应器5、中和器6、均化罐7、进料器8、定量给料器9、干燥器10、旋风过滤器11、磨粉系统13、二次干燥机14和粉均化器15；
所述磺化反应器5顶部设有SO3磺化剂进料口1和十二醇进料口2，底部设有酸酯出料口；所述酸酯出料口和中和器6的进料口相连；
所述中和器6上设有碱进料口3，其中通入液碱中和剂；
所述中和器6出口连接均化罐7入口，所述均化罐的底部出料口连接进料器8，所述进料器8连接干燥器10；
所述干燥器10的出口和定量给料器9的出料口以及空气净化器12-1通过风送管道连接到旋风过滤器11；
所述旋风过滤器11上端连接引风机一12，底部连接磨粉系统13；所述引风机一12连接废气处理系统12-2；
所述磨粉系统13连接二次干燥机14，所述二次干燥机14分别连接引风机二14-1和粉均化器15；所述引风机二14-1连接脂肪醇回收系统14-2。
均化罐7底部出料口经过进料器8往干燥器10送料，干燥完成的物料和来自定量给料器9的固体有机酸调节剂4以及经过空气净化器12-1净化过的空气，通过风送管输送到旋风过滤器11，废气经过引风机一12排放到废气处理系统12-2。旋风过滤器11底部固体物料去磨粉系统13，把干燥的十二烷基硫酸钠和固体有机酸混合磨粉，再输送到二次干燥机14，脱出未反应的醇，并通过引风机二14-1输送到脂肪醇回收系统14-2进行回收脂肪醇。经过脱醇处理的十二烷基硫酸钠输送到粉均化器15进行均化，并通过粉pH检测仪15-1检测pH值，根据pH值调节定量给料器9的加料速度，保持pH值到合格范围。
所述磺化反应器5与中和器6的进料口之间设有密度计5-1，主要控制磺化反应转化率，保持合适转化率80~99%，降低磺化中间单体酸酯中较低的无机酸含量。
所述中和器6上安装有pH计6-1，调节中和料浆的pH值。因十二烷基硫酸钠的酸不稳定性，控制相对较高的pH值，一般控制在9.5-11.5，减少H+浓度，防止物料中和、储存以及干燥等过程酸败，引起无机盐升高。
所述风送管道上有定量给料器9，用于输送固体有机酸调节剂4，使用固体有机酸和高pH值的物料混合磨成粉调节pH值到4.5-9.5的范围。无水十二烷基硫酸钠很难酸败，而且后加有机酸只是在高pH值的十二烷基硫酸钠中混入少量有机酸，十二烷基硫酸钠本身的pH值并没有下降，只是混合物溶于水后pH值4.5-9.5，而且检测无机盐并不会上升。
所述粉均化器15上设有粉pH检测仪15-1，通过检测粉的pH值控制定量给料器的给料速度。
磨粉后有二次干燥脱醇系统，通过提高热风温度（65-145℃），减低十二醇挥发分压脱出粉体中的挥发物。
实施例2
一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）磺化反应程度控制：105g十二醇和41.3g SO3磺化反应生成十二醇硫酸酯146.3g，转化率95.0%；
（2）中和高pH值控制：来自磺化的十二醇硫酸酯和32%氢氧化钠反应生成十二烷基硫酸钠65.2g，控制pH值10.5；
（3）干燥以及调节粉体pH值：将中和完成的物料进行脱水干燥得162.4g，并加入固体有机酸调节剂1.1g，一起送到磨粉系统磨粉均化，粉体pH值7.6；
（4）脱醇：磨粉后的物料使用热空气减低脂肪醇分压脱出绝大部分挥发性的十二醇，去脂肪回收系统，回收醇4.3g；
（5）混合均化：经过脱出脱醇处理的十二烷基硫酸钠经过粉均化后，粉体154.5g检测pH值7.6，合格包装。
实施例3
一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）磺化反应程度控制：103g十二醇和41.3g SO3磺化反应生成十二醇硫酸酯144.3g，转化率97.0%；
（2）中和高pH值控制：来自磺化的十二醇硫酸酯和32%氢氧化钠反应生成十二烷基硫酸钠65.2g，控制pH值10.3；
（3）干燥以及调节粉体pH值：将中和完成的物料进行脱水干燥得160.4g，并加入固体有机酸调节剂1.0g，一起送到磨粉系统磨粉均化，粉体pH值7.9；
（4）脱醇：磨粉后的物料使用热空气减低脂肪醇分压脱出绝大部分挥发性的十二醇，去脂肪回收系统，回收醇2.5g；
（5）混合均化：经过脱出脱醇处理的十二烷基硫酸钠经过粉均化后，粉体154g检测pH值7.9，合格包装。
实施例4
一种药用辅料十二烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）磺化反应程度控制：103g十二醇和41.3g SO3磺化反应生成十二醇硫酸酯144.3g，转化率97.0%；
（2）中和高pH值控制：来自磺化的十二醇硫酸酯和32%氢氧化钠反应生成十二烷基硫酸钠67.8g，控制pH值10.9；
（3）干燥以及调节粉体pH值：将中和完成的物料进行脱水干燥得160.4g，并加入固体有机酸调节剂5.5g，一起送到磨粉系统磨粉均化，粉体pH值8.2；
（4）脱醇：磨粉后的物料使用热空气减低脂肪醇分压脱出绝大部分挥发性的十二醇，去脂肪回收系统，回收醇2.2g；
（5）混合均化：经过脱出脱醇处理的十二烷基硫酸钠经过粉均化后，粉体154g检测pH值8.2，合格包装。
以上对本发明的具体实施方式进行了描述，但本发明并不限于以上描述。对于本领域的技术人员而言，任何对本技术方案的同等修改和替代都是在本发明的范围之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
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