一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料及其制备方法

文档序号:845455 发布日期:2021-03-16 浏览:12次 >En<

阅读说明:本技术 一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料及其制备方法 (Easily-stripped, insulating, flame-retardant and waterproof high polymer material and preparation method thereof ) 是由 赵大力 于 2020-10-30 设计创作,主要内容包括:本发明提出了一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料及其制备方法,涉及硅橡胶技术领域。该易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料主要由如下重量份的原料制备而成:硅橡胶90~110份、丁苯热塑性弹性体140~160份、Sb2O3二氧化硅改性填料6~8份、轻质碳酸钙13~17份、硅藻土13~17份、白炭黑13~17份、偶联剂2~4份和硫化剂1~3份。本发明还提出一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的制备方法。本发明的优点在于,通过添加特定比例的不同方法制备的Sb2O3,同时调整Sb2O3的添加比例,有效提高了硅橡胶的阻燃性能,通过加入气象白炭黑、轻质碳酸钙和硅藻土作为补强填料,使其远远优于基础硅橡胶的各项性能。(The invention provides an easily-stripped, insulating, flame-retardant and waterproof high polymer material and a preparation method thereof, and relates to the technical field of silicone rubber. The easily-stripped, insulating, flame-retardant and waterproof high polymer material is mainly prepared from the following raw materials in parts by weight: 90-110 parts of silicon rubber, 140-160 parts of butylbenzene thermoplastic elastomer, 6-8 parts of Sb2O3 silicon dioxide modified filler, 13-17 parts of light calcium carbonate, 13-17 parts of diatomite, 13-17 parts of white carbon black, 2-4 parts of coupling agent and 1-3 parts of vulcanizing agent. The invention also provides a preparation method of the easily-stripped, insulating, flame-retardant and waterproof high polymer material. The invention has the advantages that the Sb2O3 prepared by different methods with specific proportions is added, the addition proportion of the Sb2O3 is adjusted, the flame retardant property of the silicone rubber is effectively improved, and the performance of the silicone rubber is far better than that of the basic silicone rubber by adding the fumed silica, the light calcium carbonate and the diatomite as reinforcing fillers.)

一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及硅橡胶技术领域,具体而言,涉及一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料及其制备方法。

背景技术

硅橡胶中的“硅”指的是聚合物中所含的无机Si-O主链,其分热硫化型、室温硫化型,其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品,而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。热硫化型用量最大,热硫化型又分甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶,其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。电气和电子设备本体一般需要带电工作,其表面包覆的材料不仅需要具有良好的绝缘性,以保证工作的正常运行,还需要具有良好的阻燃性和耐水性,此外,更换的时候还要能迅速拆分下来,以应对带电工作过程中的突发情况以及可能面临的恶劣气候加速老化带来的性能下降,此外,如何将性能下降的包覆的材料快速更换为新的性能好的包覆的材料也是目前硅橡胶面临的挑战。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料,此易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料具有较好的阻燃性、防水性和耐候性。

本发明的另一目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的制备方法,该操作简便,便于推广。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

一方面,本申请实施例提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料,主要由如下重量份的原料制备而成:硅橡胶90~110份、丁苯热塑性弹性体140~160份、Sb2O3二氧化硅改性填料6~8份、轻质碳酸钙13~17份、硅藻土13~17份、白炭黑13~17份、偶联剂2~4份和硫化剂1~3份。

另一方面,本申请实施例提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的制备方法,包括如下步骤:将SbCl3溶于无水乙醇,加入表面活性剂,混匀,滴加氨水,反应完成后过滤取沉淀,洗涤后于200~300℃干燥2h以上,研磨得到Sb2O3粉末;将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,再调整pH至3.0~3.5,继续反应0.5~1h,调整pH至8~9,继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,无水乙醇洗涤凝胶后真空干燥,于300~400℃下烧结2h以上,研磨后得到改性Sb2O3;将硅橡胶、丁苯热塑性弹性体、轻质碳酸钙、硅藻土和白炭黑混匀,再加入改性Sb2O3,混匀后得到母胶,将偶联剂和硫化剂加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

综上,相对于现有技术,本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果:

本发明提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料,通过添加特定比例的不同方法制备的Sb2O3,同时调整Sb2O3的添加比例,有效提高了硅橡胶的阻燃性能,通过加入气象白炭黑、轻质碳酸钙和硅藻土作为补强填料,使硅橡胶以其中心形成立体网状结构,改变其原有分子结构,在其原有的基础上提升其机械性能,同时也能减少填料含水率,使其远远优于基础硅橡胶的各项性能。整体而言,本发明提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料中硅原子上的有机基团使得该易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料具备了良好的电气绝缘性,表面张力弱,表面能小,阻止水分子因结露造成的表面爬电等现象的发生,使得该易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料具有较好的疏水、耐水性,有效阻止水进入设备内部,预防进水造成的各类设备故障。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本申请实施例提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料,主要由如下重量份的原料制备而成:硅橡胶90~110份、丁苯热塑性弹性体140~160份、改性Sb2O3 6~8份、轻质碳酸钙13~17份、硅藻土13~17份、白炭黑13~17份、偶联剂2~4份和硫化剂1~3份。

在本发明的一些实施例中,上述易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料,主要由如下重量份的原料制备而成:硅橡胶100份、丁苯热塑性弹性体150份、改性Sb2O3 6份、硅改性填料、轻质碳酸钙15份、硅藻土15份、白炭黑15份、偶联剂3份和硫化剂2份。

另一方面,本申请实施例提供一种前述易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的制备方法,包括如下步骤:将SbCl3溶于无水乙醇,加入表面活性剂,混匀,滴加氨水,反应完成后过滤取沉淀,洗涤后于200~300℃干燥2h以上,研磨得到Sb2O3粉末;将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,再调整pH至3.0~3.5,继续反应0.5~1h,调整pH至8~9,继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,无水乙醇洗涤凝胶后真空干燥,于300~400℃下烧结2h以上,研磨后得到改性Sb2O3;将硅橡胶、丁苯热塑性弹性体、轻质碳酸钙、硅藻土和白炭黑混匀,再加入改性Sb2O3,混匀后得到母胶,将偶联剂和硫化剂加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

在本发明的一些实施例中,上述制备方法中所述SbCl3与无水乙醇的比例为1:(5~6)g/mL。

在本发明的一些实施例中,上述制备方法中所述研磨的转速为400r/min,研磨的时间为24h。控制研磨转速和研磨时间,可以有效控制Sb2O3的粒径,使后续制备改性Sb2O3时,SiO2可以均匀包括住Sb2O3。

在本发明的一些实施例中,上述制备方法中所述Sb2O3粉末与所述正硅酸乙酯的质量比为1:1~3。

在本发明的一些实施例中,上述制备方法中所述正硅酸乙酯的滴加速度为60~100mL/min。适宜的滴加速度,使生成的SiO2可以均匀包括住Sb2O3,防止SiO2自聚集或包覆度不足。

在本发明的一些实施例中,上述制备方法中所述氨水的滴加速度为100~120mL/min。控制氨水滴加速度,可以有效控制反应速度。

在本发明的一些实施例中,上述制备方法中所述分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%。

在本发明的一些实施例中,上述制备方法中所述分散时间为25~35min。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:5g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应1.5h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:1,正硅酸乙酯的滴加速度为90mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为110mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶100g、丁苯热塑性弹性体150g、轻质碳酸钙15g、硅藻土15g和白炭黑15g混匀,再加入改性Sb2O3 6g,混匀后得到母胶,将偶联剂3g和硫化剂2g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

实施例2

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:6g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应1.5h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:2,正硅酸乙酯的滴加速度为90mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为120mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶90g、丁苯热塑性弹性体160g、轻质碳酸钙13g、硅藻土15g和白炭黑17g混匀,再加入改性Sb2O3 6g,混匀后得到母胶,将偶联剂2g和硫化剂4g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

实施例3

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:5g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应1h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:3,正硅酸乙酯的滴加速度为80mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为100mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶90g、丁苯热塑性弹性体150g、轻质碳酸钙17g、硅藻土17g和白炭黑17g混匀,再加入改性Sb2O3 8g,混匀后得到母胶,将偶联剂4g和硫化剂3g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

实施例4

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:5g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应1.5h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:2,正硅酸乙酯的滴加速度为100mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为100mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶90g、丁苯热塑性弹性体150g、轻质碳酸钙17g、硅藻土17g和白炭黑17g混匀,再加入改性Sb2O3 6g,混匀后得到母胶,将偶联剂4g和硫化剂3g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

实施例5

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:6g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应1.5h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:2,正硅酸乙酯的滴加速度为60mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为120mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶90g、丁苯热塑性弹性体150g、轻质碳酸钙17g、硅藻土17g和白炭黑17g混匀,再加入改性Sb2O3 7g,混匀后得到母胶,将偶联剂4g和硫化剂3g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

实施例6

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:6g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应2h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:2,正硅酸乙酯的滴加速度为70mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为110mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶100g、丁苯热塑性弹性体150g、轻质碳酸钙15g、硅藻土15g和白炭黑15g混匀,再加入改性Sb2O3 7g,混匀后得到母胶,将偶联剂3g和硫化剂2g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

实施例7

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:6g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应2h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:3,正硅酸乙酯的滴加速度为80mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为110mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶100g、丁苯热塑性弹性体150g、轻质碳酸钙15g、硅藻土15g和白炭黑15g混匀,再加入改性Sb2O3 8g,混匀后得到母胶,将偶联剂3g和硫化剂2g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

实施例8

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:6g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应2h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:1,正硅酸乙酯的滴加速度为90mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为110mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶110g、丁苯热塑性弹性体140g、轻质碳酸钙15g、硅藻土15g和白炭黑15g混匀,再加入改性Sb2O3 6g,混匀后得到母胶,将偶联剂3g和硫化剂2g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

实施例9

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:6g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应1h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:1,正硅酸乙酯的滴加速度为100mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为120mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶110g、丁苯热塑性弹性体140g、轻质碳酸钙15g、硅藻土15g和白炭黑15g混匀,再加入改性Sb2O3 6g,混匀后得到母胶,将偶联剂3g和硫化剂2g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

实施例10

本实施例的目的在于提供一种易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料。

称取SbCl3放入干燥的反应容器中,反应容器中预先称量好无水乙醇,SbCl3与无水乙醇的比例为1:5g/mL,利用搅拌装置搅拌无水乙醇,使SbCl3充分溶于无水乙醇,搅拌时控制无水乙醇温度为45℃,搅拌反应1h后加入表面活性剂SDS,利用超声辅助搅拌,在此过程中以60mL/min的速度缓慢滴入氨水,然后再离心过滤,洗涤3次,200~300℃干燥2h以上,在行星式球磨机中研磨24h得到Sb2O3胶体,研磨时的转速为400r/min;

将Sb2O3粉末加入到分散介质中分散均匀,分散介质包括乙醇73.5vol%、N,N-二甲基甲酰胺17vol%和去离子水9.5vol%,于搅拌状态下滴入正硅酸乙酯,Sb2O3粉末与正硅酸乙酯的质量比为1:1,正硅酸乙酯的滴加速度为60mL/min,再加入盐酸溶液将体系的pH值调整至3.5~4,继续反应0.5~1h,在逐渐滴入氨水,氨水的滴加速度为100mL/min,调整整个反应体系的pH值至8~9,再继续搅拌反应1~2h,得到凝胶,利用无水乙醇洗涤凝胶,充分去除其中的无机盐离子,再将洗涤后的凝胶于真空环境中充分干燥后转入300~400℃下的烧结设备中烧结2h以上,最后在行星式球磨机中研磨24h得到改性Sb2O3,研磨时的转速为400r/min;

将硅橡胶110g、丁苯热塑性弹性体140g、轻质碳酸钙15g、硅藻土15g和白炭黑15g混匀,再加入改性Sb2O3 6g,混匀后得到母胶,将偶联剂3g和硫化剂2g加入母胶中,混炼均匀,得到硅橡胶。

试验例

本试验例的目的在于验证实施例1~10提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的性能。

将实施例1~10提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料分别制成厚度为3mm试样,依次编号为1~10,参照GB/T10707-2008的要求测试本发明提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的极限氧指数(LOI),此外,参照ISO 5660-1测试本发明提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的热释放速率(HRR)。阻燃性测试结果如表1所示,通过添加的特定比例的改性Sb2O3作为阻燃剂,有效增加了本发明提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的LOI值,显著大于行业对于难燃材料LOI值的限定(27%),其中,以实施例1提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的LOI值最高。同时,由于添加了特定的阻燃剂对硅橡胶进行改性,本发明提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的HRR值最低可达到301.13kW/m2

表1

编号 LOI(%) HRR(kW/m<sup>2</sup>)
1 31.0 301.13
2 29.9 311.6
3 30.8 319.4
4 29.2 321.2
5 28.9 325.1
6 28.6 317.1
7 31.2 314.7
8 30.1 315.5
9 28.1 314.2
10 28.4 309.6

除了上述检测外,还将本发明提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料送至第三方检测其介电强度(试验温度22.6,试验湿度38.5),检测结果表明,实施例1~10中提供的硅橡胶介电强度均大于等于15kv/mm,满足行业内对于硅橡胶绝缘性的要求。此外,还通过第三方检测了本发明提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料的韧性、强度、耐水性、耐候性和扩容性,检测结果表明,其耐水性和耐候性均显著高于行业平均水平,整体绿色环保,低烟、无卤、不含有毒物质。

综上所述,本发明实施例提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料,通过添加特定比例的不同方法制备的Sb2O3,同时调整Sb2O3的添加比例,有效提高了硅橡胶的阻燃性能,通过加入气象白炭黑、轻质碳酸钙和硅藻土作为补强填料,使硅橡胶以其中心形成立体网状结构,改变其原有分子结构,在其原有的基础上提升其机械性能,同时也能减少填料含水率,使其远远优于基础硅橡胶的各项性能,此外,适宜比例的丁苯热塑性弹性体有利于在防护橡胶性能下降时及时更换。整体而言,本发明提供的易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料中硅原子上的有机基团使得该易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料具备了良好的电气绝缘性,表面张力弱,表面能小,阻止水分子因结露造成的表面爬电等现象的发生,使得该易剥离、绝缘、阻燃、防水高分子材料具有较好的疏水、耐水性,有效阻止水进入设备内部,预防进水造成的各类设备故障。可广泛用于高、低压电缆及电缆夹层、管道的防护。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

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