一种ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜及制备方法
阅读说明：本技术 一种ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜及制备方法 (ZnSe substrate 7.7-9.5 mu m waveband high-durability antireflection film and preparation method thereof ) 是由 李刚 董力 张友良 杨伟声 张红梅 吴栋才 耿曙 王宇彤 于 2020-12-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及红外镀膜技术领域,具体涉及一种ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜及制备方法,其中ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜,为设置在基层表面并与空气接触的膜层结构,并由依次叠层连接的ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnS层构成。本发明的ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜,用于为解决现有技术中,ZnSe材料基底7.7-9.5μm波段减反膜光学性能不佳,抗盐溶液浸泡和抗摩擦能力不强,无法很好地满足新型光学仪器的使用要求的技术问题。(The invention relates to the technical field of infrared coating, in particular to a 7.7-9.5 mu m waveband high-durability antireflection film of a ZnSe substrate and a preparation method thereof, wherein the 7.7-9.5 mu m waveband high-durability antireflection film of the ZnSe substrate is a film structure which is arranged on the surface of a base layer and is in contact with air, and consists of a ZnSe layer, a Ge layer, a ZnSe layer, a YbF3 layer and a ZnS layer which are sequentially connected in a laminated manner. The invention relates to a 7.7-9.5 mu m waveband high-durability antireflection film of a ZnSe substrate, which is used for solving the technical problems that in the prior art, the 7.7-9.5 mu m waveband antireflection film of the ZnSe material substrate has poor optical performance, and has weak salt solution soaking and friction resistance, so that the using requirements of a novel optical instrument cannot be well met.)
技术领域
本发明涉及红外镀膜技术领域，具体涉及一种ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜及制备方法。
背景技术
ZnSe作为一种在红外波段有着良好光学透过性的材料，被广泛应用于红外光学系统中。随着红外光学仪器不断发展，对光学系统成像质量的要求也越来越高。过去使用的ZnSe材料基底7.7-9.5μm波段减反膜，波段内平均透过率在98％左右，膜层不能承受盐溶液浸泡，也不能承受GJB2485-1995标准中中度摩擦的考验，无法满足最新红外光学系统的使用要求。
发明内容
本发明提供一种ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜及制备方法，用于为解决现有技术中，ZnSe材料基底7.7-9.5μm波段减反膜光学性能不佳，抗盐溶液浸泡和抗摩擦能力不强，无法很好地满足新型光学仪器的使用要求的技术问题。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种ZnSe基底7.7-9.5 μm波段高耐用性减反膜，为设置在基层表面并与空气接触的膜层结构，其中所述膜层由依次叠层连接的ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3 层、ZnS层构成。
优选的，一种ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，使用物理气相沉积镀膜设备的APS离子源，对基底表面轰击，轰击时间6min；
步骤S2，使用物理气相沉积镀膜设备，采用APS离子源辅助沉积方式，在基底层表面依次镀制厚度50nm的ZnSe层、厚度122.05nm的Ge层、厚度 679.67nm的ZnSe层、厚度154.76nm的Ge层、厚度230.54nm的ZnSe层、厚度840.00nm的YbF3层、厚度255nm的ZnS层；
步骤S3，使用等离子体化学气相沉积镀膜设备，利用RF射频源对膜层进行等离子体轰击，轰击时间20min。
优选的，步骤S1中，APS离子源轰击的控制参数为：充入气体为氩气，气体流量8-10sccm，偏置电压120-130V，放电电压60-90V，放电电流保持在 20-40A，线圈电流1-4A。
优选的，步骤S2中，镀制温度控制在130-150℃。
优选的，步骤S2中，APS离子源辅助沉积方式中的控制参数为：充入气体为氩气，气体流量8-10sccm，偏置电压120-130V，放电电压60-90V，放电电流保持在20-40A，线圈电流1-4A。
优选的，步骤S3中，等离子体化学气相沉积镀膜设备RF射频源轰击的控制参数为：充入气体为氩气，气体流量100-200sccm，功率400-800W。
本发明有益效果为：ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜，以ZnSe 材料为基底，设计了结构为：厚度50nm的ZnSe层、厚度122.05nm的Ge层、厚度679.67nm的ZnSe层、厚度154.76nm的Ge层、厚度230.54nm的ZnSe层、厚度840.00nm的YbF3层、厚度255nm的ZnS层的膜系结构，此结构有效提升了减反膜的透过率。此外，在制备工艺中，通过对膜层进行等离子体轰击，增强减反膜表面膜层的致密性和机械强度，提高减反膜的抗盐溶液腐蚀和抗摩擦的能力。
相比现有技术：膜层可在质量比为5±1％，PH值在6.5-7.2之间的NaCl溶液中，浸泡30天(GJB2585-1995《光学膜层通用规范》中3.4.3.2盐溶性的检验标准为浸泡24小时)，膜层无损伤；将清洁干燥的脱脂棉纱布叠为6层包裹在橡皮上，在膜层表面进行4.9N来回100次(50个来回)摩擦试验(GJB2585-1995 《光学膜层通用规范》中3.4.1.3条中度摩擦的检验标准为来回50次)，膜层无划痕。在实际应用中，可以有效提高光学仪器的成像质量和设备在严酷环境下的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中一种ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜的断面结构示意图；
图2是本发明实例4制备所得ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜的透过率光谱曲线图；
图3是本发明实例4制备所得ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜的反射率光谱曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜，为设置在基层表面并与空气接触的膜层结构，其中所述膜层由依次叠层连接的ZnSe层、 Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、ZnS层构成。ZnSe基底7.7-9.5μm 波段高耐用性减反膜在镀制前，先使用物理气相沉积镀膜设备的APS离子源，对基底表面轰击6min，充入气体为氩气，气体流量8-10sccm，偏置电压 120-130V，放电电压60-90V，放电电流保持在20-40A，线圈电流1-4A；
在基底层表面依次镀制ZnSe层、Ge层、ZnSe层、Ge层、ZnSe层、YbF3层、 ZnS层的过程中，镀制温度控制在130-150℃，采用APS离子源辅助沉积，充入气体为氩气，气体流量8-10sccm，偏置电压120-130V，放电电压60-90V，放电电流保持在20-40A，线圈电流1-4A；
镀制后使用等离子体化学气相沉积镀膜设备的RF射频源，对膜层进行等离子体轰击，轰击时间20min，充入气体为氩气，气体流量100-200sccm，功率 400-800W。
实施例1
选用Φ37.5mm的ZnSe材料透镜，在波段为7.7-9.5μm的范围内对基底一个表面的表层，采用APS离子源，充入氩气，气体流量10sccm，偏置电压120V，放电电压80V，放电电流30A，线圈电流2A，轰击6min；在140℃下，采用APS 离子源辅助沉积方式，充入氩气，充入氩气，气体流量10sccm，偏置电压120V，放电电压80V，放电电流35A，线圈电流2A，依次镀制厚度50nm的ZnSe层、厚度122.05nm的Ge层、厚度679.67nm的ZnSe层、厚度154.76nm的Ge层、厚度230.54nm的ZnSe层、厚度840.00nm的YbF3层、厚度255nm的ZnS层；使用等离子体化学气相沉积镀膜设备的RF射频源，充入氩气，气体流量150sccm，功率400W，对膜层进行等离子体轰击，轰击时间20min。得到本发明的所述适用ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜。
对所述ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜进行透过率测量，测得减反膜的平均透过率为99.09％。
对所述ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜进行反射率测量，测得减反膜的平均反射率为0.3％。
将该零件放入质量比为5％，PH值7.1的NaCl溶液中，浸泡24小时，膜层表面无腐蚀现象。使用包裹了6层脱脂棉纱布橡皮，在膜层表面进行4.9N来回 100次摩擦试验，膜层无划痕。
实施例2
选用Φ26mm×2mm的平面ZnSe材料零件，在波段为7.7-9.5μm的范围内对基底一个表面的表层，采用APS离子源，充入氩气，气体流量9sccm，偏置电压 125V，放电电压90V，放电电流40A，线圈电流4A，轰击6min；在130℃下，采用APS离子源辅助沉积方式，充入氩气，充入氩气，气体流量9sccm，偏置电压 125V，放电电压90V，放电电流40A，线圈电流4A，依次镀制厚度50nm的ZnSe 层、厚度122.05nm的Ge层、厚度679.67nm的ZnSe层、厚度154.76nm的Ge层、厚度230.54nm的ZnSe层、厚度840.00nm的YbF3层、厚度255nm的ZnS 层；使用等离子体化学气相沉积镀膜设备的RF射频源，充入氩气，气体流量 200sccm，功率500W，对膜层进行等离子体轰击，轰击时间20min。得到本发明的所述适用ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜。
对所述ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜进行透过率测量，测得减反膜的平均透过率为99.10％。
对所述ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜进行反射率测量，测得减反膜的平均反射率为0.3％。
将该零件放入质量比为5％，PH值7.1的NaCl溶液中，浸泡48小时，膜层表面无腐蚀现象。使用包裹了6层脱脂棉纱布橡皮，在膜层表面进行4.9N来回 100次摩擦试验，膜层无划痕。
实施例3
选用Φ40mm×3mm的平面ZnSe材料零件，在波段为7.7-9.5μm的范围内对基底一个表面的表层，采用APS离子源，充入氩气，气体流量8sccm，偏置电压 120V，放电电压70V，放电电流25A，线圈电流2A，轰击6min；在150℃下，采用APS离子源辅助沉积方式，充入氩气，充入氩气，气体流量10sccm，偏置电压120V，放电电压70V，放电电流30A，线圈电流2A，依次镀制厚度50nm的ZnSe 层、厚度122.05nm的Ge层、厚度679.67nm的ZnSe层、厚度154.76nm的Ge层、厚度230.54nm的ZnSe层、厚度840.00nm的YbF3层、厚度255nm的ZnS 层；使用等离子体化学气相沉积镀膜设备的RF射频源，充入氩气，气体流量 100sccm，功率400W，对膜层进行等离子体轰击，轰击时间20min。得到本发明的所述适用ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜。
对所述ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜进行透过率测量，测得减反膜的平均透过率为99.10％。
对所述ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜进行反射率测量，测得减反膜的平均反射率为0.29％。
将该零件放入质量比为5％，PH值7.1的NaCl溶液中，浸泡48小时，膜层表面无腐蚀现象。使用包裹了6层脱脂棉纱布橡皮，在膜层表面进行4.9N来回 100次摩擦试验，膜层无划痕。
实施例4
选用Φ25.4mm×2mm的平面ZnSe材料零件，在波段为7.7-9.5μm的范围内对基底一个表面的表层，采用APS离子源，充入氩气，气体流量10sccm，偏置电压125V，放电电压80V，放电电流30A，线圈电流3A，轰击6min；在145℃下，采用APS离子源辅助沉积方式，充入氩气，充入氩气，气体流量10sccm，偏置电压125V，放电电压80V，放电电流35A，线圈电流3A，依次镀制厚度50nm 的ZnSe层、厚度122.05nm的Ge层、厚度679.67nm的ZnSe层、厚度154.76nm 的Ge层、厚度230.54nm的ZnSe层、厚度840.00nm的YbF3层、厚度255nm的 ZnS层；使用等离子体化学气相沉积镀膜设备的RF射频源，充入氩气，气体流量200sccm，功率600W，对膜层进行等离子体轰击，轰击时间20min。得到本发明的所述适用ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜。
对所述ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜进行透过率测量，测得减反膜的平均透过率为99.11％，如图2所示。
对所述ZnSe基底7.7-9.5μm波段高耐用性减反膜进行反射率测量，测得减反膜的平均反射率为0.29％，如图3所示。
将该零件放入质量比为5％，PH值7.1的NaCl溶液中，浸泡30天，膜层表面无腐蚀现象。使用包裹了6层脱脂棉纱布橡皮，在膜层表面进行4.9N来回100 次摩擦试验，膜层无划痕。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
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