阅读说明：本技术 一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法 (Recovery method of ketoacid in production of furan ammonium salt ) 是由 程光锦 王玉斌 伏忠祥 于 2020-12-25 设计创作，主要内容包括：一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法,包括以下步骤：在呋喃铵盐生产过程中,乙酰呋喃氧化工段的氧化反应完成后,在氧化釜内加入二氯甲烷萃取剂搅拌1h然后静置1h分层；将氧化釜内下层二氯甲烷有机相导入碱洗釜内,碱洗釜内预设有质量浓度为15%-20%的纯碱溶液,其中纯碱溶液和二氯甲烷有机相的体积比控制在1:6-7,然后搅拌2-2.5h再静置2h分层；将碱洗釜内下层二氯甲烷有机相分离出,经过蒸馏釜加热冷凝回收再利用,蒸馏釜温度控制在40-60℃,然后将剩余的上层水相打入到乙酰呋喃氧化工段的肟化反应液碱高位槽中套用。该方法提高了乙酰呋喃回收的质量,进一步提高了氧化工段酮酸的收率。(A recovery method of ketoacid in production of furan ammonium salt comprises the following steps: in the production process of furan ammonium salt, after the oxidation reaction of the acetylfuran oxidation section is finished, adding a dichloromethane extractant into an oxidation kettle, stirring for 1h, and then standing for 1h for layering; introducing a dichloromethane organic phase at the lower layer in the oxidation kettle into an alkaline washing kettle, wherein a soda solution with the mass concentration of 15-20% is preset in the alkaline washing kettle, the volume ratio of the soda solution to the dichloromethane organic phase is controlled to be 1:6-7, stirring for 2-2.5h, standing for 2h, and layering; separating out the lower dichloromethane organic phase in the alkaline washing kettle, heating and condensing the organic phase in the distillation kettle for recycling, controlling the temperature of the distillation kettle at 40-60 ℃, and pumping the residual upper water phase into an oximation reaction liquid alkali elevated tank of an acetylfuran oxidation section for reuse. The method improves the recovery quality of the acetylfuran and further improves the yield of the ketoacid in the oxidation section.)

一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法

技术领域

本发明涉及一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法。

背景技术

呋喃铵盐（英文名:SMIA）目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国FDA审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmHg, 反式异构体≦0.5%，化学名称为（z）-2-甲氧甲氨基-2-（呋喃-2-基）乙酸铵。

目前呋喃铵盐生产过程中乙酰呋喃氧化工段分为两步氧化反应和肟化反应，所用原料有含量25%左右亚硝酸水溶液、30%盐酸、32%液碱和30%甲氧胺水溶液，第一步乙酰呋喃用含量25%左右亚硝酸水溶液和30%盐酸氧化后根据化学反应平衡原理生成的氧化液里面有15%-18%的乙酰呋喃没有完全反应，没有完全反应的乙酰呋喃必须要回收，其通用的办法就是用萃取剂二氯甲烷进行萃取，萃取后的二氯甲烷相再通过蒸馏回收萃取剂二氯甲烷后得到没有反应完全的乙酰呋喃，从而实现乙酰呋喃回收，然而长期的工业化生产中没有检测和发现萃取氧化液回收乙酰呋喃过程中同时也会萃取走氧化液里面的有效成分酮酸或即使检测和发现了也不知道怎么再回收其有效成分酮酸，不仅造成了氧化液酮酸有效成分主反应产物的损失浪费同时在回收乙酰呋喃里还是杂质再利用回收的乙酰呋喃做氧化反应时影响生产主反应，增加副反应从而增加三废的产生，生产上一直没有技术方法对此进行技术革新进步。

肟化反应为上一工段氧化结束氧化液在肟化釜内与甲氧胺水溶液反应，温度35-40摄氏度，肟化反应时需要添加液碱调节肟化釜内pH值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法，该方法提高了乙酰呋喃回收的质量，进一步提高了氧化工段酮酸的收率。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法，包括以下步骤：

（1）在呋喃铵盐生产过程中，乙酰呋喃氧化工段的氧化反应完成后，在氧化釜内加入二氯甲烷萃取剂搅拌1h然后静置1h分层；

（2）将氧化釜内下层二氯甲烷有机相导入碱洗釜内，碱洗釜内预设有质量浓度为15%-20%的纯碱溶液，其中纯碱溶液和二氯甲烷有机相的体积比控制在1:6-7，然后搅拌2-2.5h再静置2h分层；

（3）将碱洗釜内下层二氯甲烷有机相分离出，经过蒸馏釜加热冷凝回收再利用，蒸馏釜温度控制在40-60℃，然后将剩余的上层水相打入到乙酰呋喃氧化工段的肟化反应液碱高位槽中套用。

为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法均简称为本方法。

本方法的优点：本方法将呋喃铵盐生产过程中乙酰呋喃氧化工段二氯甲烷萃取回收乙酰呋喃过程中损失的主反应产物组分酮酸进行了有效的回收，提高了乙酰呋喃回收的质量，进一步提高了氧化工段酮酸的收率，降低三废的产生、降低生产成本，提高生产经济效益和环保效益，使得乙酰呋喃氧化工段酮酸综合收率得到很好的提升。

具体实施方式

实施例一：

一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法，包括以下步骤：

（1）在呋喃铵盐生产过程中，乙酰呋喃氧化工段的氧化反应完成后，在氧化釜内加入二氯甲烷萃取剂搅拌1h然后静置1h分层；

（2）将氧化釜内下层二氯甲烷有机相导入碱洗釜内，碱洗釜内预设有质量浓度为15%的纯碱溶液，其中纯碱溶液和二氯甲烷有机相的体积比控制在1:6，然后搅拌2h再静置2h分层；

（3）将碱洗釜内下层二氯甲烷有机相分离出，经过蒸馏釜加热冷凝回收再利用，蒸馏釜温度控制在40℃，然后将剩余的上层水相打入到乙酰呋喃氧化工段的肟化反应液碱高位槽中套用。

实施例二：

一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法，包括以下步骤：

（1）在呋喃铵盐生产过程中，乙酰呋喃氧化工段的氧化反应完成后，在氧化釜内加入二氯甲烷萃取剂搅拌1h然后静置1h分层；

（2）将氧化釜内下层二氯甲烷有机相导入碱洗釜内，碱洗釜内预设有质量浓度为17.5%的纯碱溶液，其中纯碱溶液和二氯甲烷有机相的体积比控制在1:6.5，然后搅拌2.25h再静置2h分层；

（3）将碱洗釜内下层二氯甲烷有机相分离出，经过蒸馏釜加热冷凝回收再利用，蒸馏釜温度控制在50℃，然后将剩余的上层水相打入到乙酰呋喃氧化工段的肟化反应液碱高位槽中套用。

实施例三：

一种呋喃铵盐生产中酮酸的回收方法，包括以下步骤：

（1）在呋喃铵盐生产过程中，乙酰呋喃氧化工段的氧化反应完成后，在氧化釜内加入二氯甲烷萃取剂搅拌1h然后静置1h分层；

（2）将氧化釜内下层二氯甲烷有机相导入碱洗釜内，碱洗釜内预设有质量浓度为20%的纯碱溶液，其中纯碱溶液和二氯甲烷有机相的体积比控制在1:7，然后搅拌2.5h再静置2h分层；

（3）将碱洗釜内下层二氯甲烷有机相分离出，经过蒸馏釜加热冷凝回收再利用，蒸馏釜温度控制在60℃，然后将剩余的上层水相打入到乙酰呋喃氧化工段的肟化反应液碱高位槽中套用。