阅读说明：本技术 一种天然龙脑的提取精制工艺 (Extraction and refining process of natural borneol ) 是由 熊华民 于 2020-10-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及天然龙脑制备领域,具体为一种天然龙脑的提取精制工艺,包括以下步骤：1)取粗脑原料清洗,脱水干燥；2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐,真空罐抽真空,使真空罐处于真空状态；3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体,控制真空罐内的压力,范围值在0.005至0.02MPa；4)电脑控制真空罐内温度,使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃,罐内气压控制在0.15MPa以内,时间控制为1-3h；5)降温冷却,温度维持在40-50℃最佳,真空罐内进气,达到正常气压,开罐,提取成品。本发明提纯度高,工艺步骤简单,操作方便,生产成本低,并且采用食品级或药品级的工业提纯工艺,产品能够达到医用标准。(The invention relates to the field of natural borneol preparation, in particular to a process for extracting and refining natural borneol, which comprises the following steps: 1) cleaning raw brain, dehydrating and drying; 2) putting the cleaned raw materials in the step 1) into a vacuum tank, and vacuumizing the vacuum tank to enable the vacuum tank to be in a vacuum state; 3) filling inert gas into the vacuum tank in the step 2), and controlling the pressure in the vacuum tank to be in a range of 0.005-0.02 MPa; 4) controlling the temperature in the vacuum tank by a computer, keeping the temperature of the tank top in the vacuum tank at 50-90 ℃, controlling the pressure in the tank within 0.15MPa, and controlling the time to be 1-3 h; 5) cooling, maintaining the temperature at 40-50 deg.C, introducing air to normal pressure, opening the tank, and extracting. The invention has the advantages of high purification degree, simple process steps, convenient operation and low production cost, and the product can reach the medical standard by adopting a food-grade or pharmaceutical-grade industrial purification process.)

一种天然龙脑的提取精制工艺

技术领域

本发明涉及龙脑制备领域，具体为一种天然龙脑的提取精制工艺。

背景技术

龙脑俗称冰片，天然冰片是从植物中提取加工而得的一类冰片。因来源不同，有左旋龙 脑、右旋龙脑，其中都含有或多或少的樟脑、异龙脑和微量其他挥发油的成份。作为医药和 高级香料应用的龙脑，都希望非龙脑成份的含量尽可能低，2015版中华人民共和国药典要求 艾纳香冰片中左旋龙脑最低应大于85％，但目前现有提取工艺难稳定达到这一标准要求。而 由龙脑樟所得天然冰片要求右旋龙脑96％传统工艺更难满足，传统制备手段中，采用工业提 纯工艺，龙脑可能存在工业添加剂或溶剂残留，难以达到食品和药品级效果，因此，提出一 种天然龙脑的提取精制工艺。

发明内容

本发明为了解决现有技术的提纯工艺纯度不高，工艺复杂，提取成本较高等问题，提供 一种天然龙脑的提取精制工艺，工艺简单，可大规模生产，成本较低。

本发明通过下述技术方案实现：

技术方案一

一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：

1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；

清洗去杂用于除去原料中的大颗粒杂质；

2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；

3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.005-0.02MPa； 惰性气体采用氮气或二氧化碳或氩气；

4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在 0.15MPa以内，时间控制为1-3h；

5)降温冷却，温度维持在40-50℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。

进一步的，所述步骤1)中的水分控制在1％以下。

进一步的，所述步骤1)中的温度控制下50℃以下。

进一步的，所述步骤1)中采用冷干机、真空干燥机、脱水机、烘干、自然干燥等方法进行脱水干燥。

该方案中，左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(天然冰片)的纯度均能达到95％以上，成品 可根据实际情况进行破碎，将成品破碎为块状产品。

技术方案二

一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：

1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；

清洗去杂用于除去原料中的大颗粒杂质；

2)选取浓度65-95％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，最佳比例为1： 0.5-3，配比后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃； 酒精浓度与溶解度成正比，与所得率成反比，较佳的酒精浓度选取范围为65-95％，所得 率为60-80％，酒精浓度低于65％，其最终的所得率可能更高，但绝对值可能较低；酒精 浓度高于95％，其最终的所得率可能更低，但绝对值可能较高；

3)溶解之后快速过滤，静置至常温；

4)对步骤3)中得到的常温溶液进行降温冷却；

5)结晶，对步骤4)得到的产品进行结晶，并且再次进行过滤；

6)低温干燥，将步骤5)过滤后的产品进行低温干燥，温度控制为50℃以下，得到成品。

进一步的，所述步骤3)中采用1000目至10000目或0.3微米的过滤器进行过滤。

进一步的，所述步骤4)的降温冷却采用分段式降温方法，最佳温度由0℃逐步调整为 -40℃，时间为12-48h。

进一步的，所述步骤4)的降温冷却采用恒温冷却方法，最佳温度取值范围为-10℃至 -30℃，时间为24-48h。

进一步的，所述步骤5)中采用300-1000目的过滤器进行过滤。

过滤器的选择根据实际需求进行选择。

该方案中，左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(天然冰片)的纯度均能达到98％以上，成品 为小片或粉末状产品。

技术方案三

一种天然龙脑的提取精制工艺，包括如下步骤：先根据上述技术方案一所述的天然龙脑 的提取精制工艺进行提取，提取后再根据上述技术方案二的天然龙脑的提取精制工艺进一步 精炼，或用方案二进行重复提取，获得更高纯度的产品。

该方案中，左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(天然冰片)的纯度均能达到99％以上，产品 可粉碎为粉末状，按照实际需求制成粉剂或溶剂或药剂。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

本发明提纯度高，工艺步骤简单，操作方便，生产成本低，并且采用食品级或药品级的 工业提纯工艺，产品能够达到医用标准。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一 步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的 限定。

实施例一

一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：

1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；

2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；

3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.005-0.01MPa；

4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在 0.1MPa以内，时间控制为1-2h；

5)降温冷却，温度维持在35-40℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。

优选的，上述步骤1)中的水分控制在1％。

优选的，上述步骤1)中的温度控制下50℃。

优选的，上述步骤1)中采用冷干机、真空干燥机、脱水机、烘干、自然干燥等方法进行脱水干燥。

实施例二

一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：

1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；

2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；

3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.01-0.015MPa；

4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在 0.12MPa以内，时间控制为2-3h；

5)降温冷却，温度维持在40-50℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。

优选的，上述步骤1)中的水分控制在1％。

优选的，上述步骤1)中的温度控制下50℃。

优选的，上述步骤1)中采用冷干机、真空干燥机、脱水机、烘干、自然干燥等方法进行脱水干燥。

实施例三

一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：

1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；

2)选取浓度65％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，比例为1：0.5，配 比后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃，所得率为75-85％；

3)溶解之后快速过滤，静置至常温；

4)对步骤3)中得到的常温溶液进行降温冷却；

5)结晶，对步骤4)得到的产品进行结晶，并且再次进行过滤；

6)低温干燥，将步骤5)过滤后的产品进行低温干燥，温度控制为50℃，得到成品。

优选的，上述步骤3)中采用1000目至10000目或0.3微米的过滤器进行过滤。

优选的，上述步骤4)的降温冷却采用恒温冷却方法，温度为-18℃至-20℃，时间为24h。

优选的，上述步骤5)中采用300-1000目的过滤器进行过滤。

实施例四

一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：

1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；

2)选取浓度75％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，比例为1：1.5，配 比后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃，所得率为70-80％；

3)溶解之后快速过滤，静置至常温；

4)对步骤3)中得到的常温溶液进行降温冷却；

5)结晶，对步骤4)得到的产品进行结晶，并且再次进行过滤；

6)低温干燥，将步骤5)过滤后的产品进行低温干燥，温度控制为50℃，得到成品。

优选的，上述步骤3)中采用1000目至10000目或0.3微米的过滤器进行过滤。

优选的，上述步骤4)的降温冷却采用恒温冷却方法，温度取值范围为-18℃至-20℃， 时间为24h。

优选的，上述步骤5)中采用300-1000目的过滤器进行过滤。

实施例五

一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：

1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；

2)选取浓度95％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，比例为1：2，配比 后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃，所得率为60-70％；

3)溶解之后快速过滤，静置至常温；

4)对步骤3)中得到的常温溶液进行降温冷却；

5)结晶，对步骤4)得到的产品进行结晶，并且再次进行过滤；

6)低温干燥，将步骤5)过滤后的产品进行低温干燥，温度控制为50℃，得到成品。

优选的，上述步骤3)中采用1000目至10000目或0.3微米的过滤器进行过滤。

优选的，上述步骤4)的降温冷却采用分段式降温方法，温度由0℃逐步调整为-40℃， 时间为24h。

优选的，上述步骤5)中采用300-1000目的过滤器进行过滤。

实施例六

一种天然龙脑的提取精制工艺，包括如下步骤：先根据上述技术方案一所述的天然龙脑 的提取精制工艺进行提取，提取后再根据上述技术方案二的天然龙脑的提取精制工艺进一步 精炼，获得产品或根据上述技术方案二重复精炼获得更高纯度的产品。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说 明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护 范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本 发明的保护范围之内。