阅读说明：本技术 从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺 (Process for extracting natural pigment from nanofiltration concentrated solution generated by sugar production ion exchange decolorization ) 是由 蔡智全 杨德喜 于 2020-11-16 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺,具体涉及色素提取工艺领域,具体步骤如下：S1、用50至70℃温水和离交废液混合进行纳滤透析,其中纳滤透析的截留分子量为30～240Da；压强为6～10MPa；pH值为3～7；温度为33～42℃；浓缩比为15至30倍；S2、经纳滤浓缩透析除盐后获得8至12％浓度的有机色素,然后经过蒸发设备浓缩获得固形物含量为60至74％的色素浓缩液；蒸发设备调整蒸汽量和真空度控制压力为80mmHg；S3、经杀菌的色素浓缩液再经纯水换热降温到33至37℃装桶入库。本发明可减少工厂污水COD排放量,降低污水氯根含量。(The invention provides a process for extracting natural pigment from nanofiltration concentrated solution generated by sugar-making ion exchange decolorization, and particularly relates to the field of pigment extraction processes, which comprises the following specific steps: s1, mixing warm water at 50-70 ℃ with the ion exchange waste liquid for nanofiltration dialysis, wherein the molecular weight cut-off of the nanofiltration dialysis is 30-240 Da; the pressure intensity is 6-10 MPa; the pH value is 3-7; the temperature is 33-42 ℃; concentration ratio is 15 to 30 times; s2, carrying out nanofiltration concentration, dialysis and desalination to obtain organic pigment with the concentration of 8-12%, and then concentrating by using evaporation equipment to obtain pigment concentrated solution with the solid content of 60-74%; the evaporation equipment adjusts the steam quantity and the vacuum degree and controls the pressure to be 80 mmHg; and S3, exchanging heat of the sterilized pigment concentrated solution by pure water, cooling to 33-37 ℃, barreling and warehousing. The invention can reduce the COD discharge of the factory sewage and reduce the chlorine content of the sewage.)

从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺

技术领域

本发明属于色素提取工艺领域，具体涉及从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺。

背景技术

用纳滤膜将色素和碱性氯化钠溶液分离开。纳滤是利用分子量和分子尺寸的差异来将悬浮物和溶解物质分离开的技术手段。利用压力差的动力，使得纳滤膜表现出筛分效果。比膜孔尺寸小的物质将随着溶剂透过膜组成滤出液；而比膜孔尺寸大的颗粒物将被截留下来组成纳滤浓缩液。目前，国内的制糖业纳滤生产出的浓缩液都排入到污水处理厂；随着国家的节能减排政策，企业提高经济效益的需求，减少污染物排放为目标；

针对上述，现需要从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺，在纳滤生产结束后，将不再排放纳滤浓缩液，利用纳滤系统、蒸发和杀菌降温系统提取天然色素的新工艺技术。

发明内容

本发明的目的是提供从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺，可减少纳滤浓缩液进入污水处理厂，减少工厂污水COD排放量，降低污水氯根含量，有利于污水处理过程中生化处理。

本发明提供了如下的技术方案：

一种从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺，在制糖离子交换纳滤回收盐分过程中，纳滤生产步序完成后，纳滤进入到透析步序后，具体步骤如下：

S1、用50至70℃温水和离交废液混合进行纳滤透析，其中纳滤透析的截留分子量为30～240Da；压强为6～10MPa；pH值为3～7；温度为33～42℃；增加盐分透过纳滤膜进入透析液中，减少浓缩液中盐分含量，回收盐分，同时把浓缩液浓缩，浓缩比为15至30倍；

S2、经纳滤浓缩透析除盐后获得8至12％浓度的有机色素，然后经过蒸发设备浓缩获得固形物含量为60至74％的色素浓缩液；蒸发设备调整蒸汽量和真空度控制压力为80mmHg；

蒸发设备浓缩工艺具体如下：有机色素溶液输送至一级蒸发分离装置进行分离，分离液一部分经泵循环回降膜蒸发装置的顶部，另一部分通过一级蒸发有机色素输送泵输入二级薄膜蒸发装置；一级蒸发分离装置分离出的有机色素气体和水蒸气通过真空吸入一级蒸发冷凝装置，未冷凝的气体经一级蒸发分离除沫装置进一步喷淋洗涤，冷凝后的稀有机色素溶液先进入一级蒸发稀有机色素中间罐，然后经稀有机色素循环泵部分进入一级蒸发分离除沫装置，另一部分输送至稀有机色素回收装置；经过一级蒸发分离除沫装置的稀有机色素溶液进入二级蒸发稀有机色素中间罐；

S3、经杀菌的色素浓缩液再经纯水换热降温到33至37℃装桶入库。

优选的，杀菌具体步骤如下：杀菌设备底部进入经水蒸气加热至95℃的储水罐中的水并从顶部排出，排出水再次进入储水罐，经升温后循环利用进行排冷并由PLC控制系统调节蒸汽阀和泄气阀的开启和关闭控制设备内压力在设定范围；

水蒸气由底部进入杀菌设备，采用温度传感器采集温度，压力传感器采集压力，通过PLC控制系统调节蒸汽阀、排气阀的开启和关闭使温度和压力保持在设定值杀菌；

杀菌阶段结束后由PLC控制系统开启补气阀，通入压缩空气，调节压力在设定范围，再通入35～40℃冷水降温，并通过PLC控制系统调节排气阀、补气阀的开启和关闭使压力保持在设定范围，当设备内温度达到出设备要求时，关闭补气阀，打开排水阀利用设备内压力排水。

优选的，经杀菌后高温的色素浓缩液将送回到蒸发浓缩前进行换热，实现将蒸发浓缩前的色素浓缩液预加热

优选的，S1步骤中，用60℃温水和离交废液混合进行纳滤透析，其中纳滤透析的截留分子量为80Da；压强为7MPa；pH值为6.5；温度为35℃；浓缩比为20倍。

优选的，S2步骤中，经纳滤浓缩透析除盐后获得10％浓度的有机色素，然后经过蒸发设备浓缩获得固形物含量为67％的色素浓缩液。

优选的，S2步骤中，一级蒸发分离装置中的温度为50℃，压力为80mmHg；一级蒸发冷凝装置中的温度为30℃；

优选的，S2步骤中，所述降膜蒸发装置底部、一级蒸发分离装置和输送有机色素的管道均用75℃热水伴热，保持其内有机色素的温度在65℃

优选的，S3步骤中，经杀菌、换热后的色素浓缩液再经纯水换热降温到35℃装桶入库。

本发明的有益效果：

本发明在现有的工艺设备的基础上，增加蒸发及杀菌降温系统的设备，充分利用排入到污水系统的纳滤浓缩液，提供了一种全新的生产天然色素的工艺技术，充分利用色素浓缩液高温杀菌产生的热量对将要进行蒸发浓缩前的色素溶液进行预热，减少有关热源(蒸汽)的使用；在纳滤过程中增加透析用水量，减低纳滤浓缩液盐分含量，纳滤后增加一套蒸发设备，蒸发后增加杀菌降温工序，保证产品卫生指标，满足长时间储存的要求。减少纳滤浓缩液进入污水处理厂，减少工厂污水COD排放量。降低污水氯根含量，有利于污水处理过程中生化处理；

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

一种从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺，在制糖离子交换纳滤回收盐分过程中，纳滤生产步序完成后，纳滤进入到透析步序后，具体如下:

S1、用50至70℃温水和离交废液混合进行纳滤透析，其中纳滤透析的截留分子量为30Da；压强为6MPa；pH值为3；温度为33℃；增加盐分透过纳滤膜进入透析液中，减少浓缩液中盐分含量，回收盐分，同时把浓缩液浓缩，浓缩比为15倍；

S2、经纳滤浓缩透析除盐后获得8％浓度的有机色素，然后经过蒸发设备浓缩获得固形物含量为60％的色素浓缩液；蒸发设备调整蒸汽量和真空度控制压力为80mmHg；

蒸发设备浓缩工艺具体如下：有机色素溶液输送至一级蒸发分离装置进行分离，分离液一部分经泵循环回降膜蒸发装置的顶部，另一部分通过一级蒸发有机色素输送泵输入二级薄膜蒸发装置；一级蒸发分离装置分离出的有机色素气体和水蒸气通过真空吸入一级蒸发冷凝装置，未冷凝的气体经一级蒸发分离除沫装置进一步喷淋洗涤，冷凝后的稀有机色素溶液先进入一级蒸发稀有机色素中间罐，然后经稀有机色素循环泵部分进入一级蒸发分离除沫装置，另一部分输送至稀有机色素回收装置；经过一级蒸发分离除沫装置的稀有机色素溶液进入二级蒸发稀有机色素中间罐；

一级蒸发分离装置中的温度为50℃，压力为80mmHg；一级蒸发冷凝装置中的温度为30℃；所述降膜蒸发装置底部、一级蒸发分离装置和输送有机色素的管道均用75℃热水伴热，保持其内有机色素的温度在65℃

S3、经杀菌后高温的色素浓缩液将送回到蒸发浓缩前进行换热，实现将蒸发浓缩前的色素浓缩液预加热，然后进行杀菌，杀菌设备底部进入经水蒸气加热至95℃的储水罐中的水并从顶部排出，排出水再次进入储水罐，经升温后循环利用进行排冷并由PLC控制系统调节蒸汽阀和泄气阀的开启和关闭控制设备内压力在设定范围；水蒸气由底部进入杀菌设备，采用温度传感器采集温度，压力传感器采集压力，通过PLC控制系统调节蒸汽阀、排气阀的开启和关闭使温度和压力保持在设定值杀菌；

杀菌阶段结束后由PLC控制系统开启补气阀，通入压缩空气，调节压力在设定范围，再通入35～40℃冷水降温，并通过PLC控制系统调节排气阀、补气阀的开启和关闭使压力保持在设定范围，当设备内温度达到出设备要求时，关闭补气阀，打开排水阀利用设备内压力排水。经杀菌的色素浓缩液再经纯水换热降温到33℃装桶入库；

实施例2

一种从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺，在制糖离子交换纳滤回收盐分过程中，纳滤生产步序完成后，纳滤进入到透析步序后，具体如下:

S1、用60℃温水和离交废液混合进行纳滤透析，其中纳滤透析的截留分子量为80Da；压强为7MPa；pH值为6.5；温度为35℃；增加盐分透过纳滤膜进入透析液中，减少浓缩液中盐分含量，回收盐分，同时把浓缩液浓缩浓缩比为20倍；

S2、经纳滤浓缩透析除盐后获得10％浓度的有机色素，然后经过蒸发设备浓缩获得固形物含量为67％的色素浓缩液；蒸发设备调整蒸汽量和真空度控制压力为80mmHg；

蒸发设备浓缩工艺具体如下：有机色素溶液输送至一级蒸发分离装置进行分离，分离液一部分经泵循环回降膜蒸发装置的顶部，另一部分通过一级蒸发有机色素输送泵输入二级薄膜蒸发装置；一级蒸发分离装置分离出的有机色素气体和水蒸气通过真空吸入一级蒸发冷凝装置，未冷凝的气体经一级蒸发分离除沫装置进一步喷淋洗涤，冷凝后的稀有机色素溶液先进入一级蒸发稀有机色素中间罐，然后经稀有机色素循环泵部分进入一级蒸发分离除沫装置，另一部分输送至稀有机色素回收装置；经过一级蒸发分离除沫装置的稀有机色素溶液进入二级蒸发稀有机色素中间罐；

一级蒸发分离装置中的温度为50℃，压力为80mmHg；一级蒸发冷凝装置中的温度为30℃；所述降膜蒸发装置底部、一级蒸发分离装置和输送有机色素的管道均用75℃热水伴热，保持其内有机色素的温度在65℃

S3、经杀菌后高温的色素浓缩液将送回到蒸发浓缩前进行换热，实现将蒸发浓缩前的色素浓缩液预加热，然后进行杀菌,杀菌设备底部进入经水蒸气加热至95℃的储水罐中的水并从顶部排出，排出水再次进入储水罐，经升温后循环利用进行排冷并由PLC控制系统调节蒸汽阀和泄气阀的开启和关闭控制设备内压力在设定范围；

水蒸气由底部进入杀菌设备，采用温度传感器采集温度，压力传感器采集压力，通过PLC控制系统调节蒸汽阀、排气阀的开启和关闭使温度和压力保持在设定值杀菌；

杀菌阶段结束后由PLC控制系统开启补气阀，通入压缩空气，调节压力在设定范围，再通入35～40℃冷水降温，并通过PLC控制系统调节排气阀、补气阀的开启和关闭使压力保持在设定范围，当设备内温度达到出设备要求时，关闭补气阀，打开排水阀利用设备内压力排水。经杀菌的色素浓缩液再经纯水换热降温到35℃装桶入库。

实施例3

一种从制糖离交脱色产生的纳滤浓缩液中提取天然色素的工艺，在制糖离子交换纳滤回收盐分过程中，纳滤生产步序完成后，纳滤进入到透析步序后，具体如下:

S1、用50至70℃温水和离交废液混合进行纳滤透析，其中纳滤透析的截留分子量为240Da；压强为10MPa；pH值为7；温度为42℃；增加盐分透过纳滤膜进入透析液中，减少浓缩液中盐分含量，回收盐分，同时把浓缩液浓缩，浓缩比为30倍；

S2、经纳滤浓缩透析除盐后获得12％浓度的有机色素，然后经过蒸发设备浓缩获得固形物含量为74％的色素浓缩液；蒸发设备调整蒸汽量和真空度控制压力为80mmHg；

蒸发设备浓缩工艺具体如下：有机色素溶液输送至一级蒸发分离装置进行分离，分离液一部分经泵循环回降膜蒸发装置的顶部，另一部分通过一级蒸发有机色素输送泵输入二级薄膜蒸发装置；一级蒸发分离装置分离出的有机色素气体和水蒸气通过真空吸入一级蒸发冷凝装置，未冷凝的气体经一级蒸发分离除沫装置进一步喷淋洗涤，冷凝后的稀有机色素溶液先进入一级蒸发稀有机色素中间罐，然后经稀有机色素循环泵部分进入一级蒸发分离除沫装置，另一部分输送至稀有机色素回收装置；经过一级蒸发分离除沫装置的稀有机色素溶液进入二级蒸发稀有机色素中间罐；一级蒸发分离装置中的温度为50℃，压力为80mmHg；一级蒸发冷凝装置中的温度为30℃；所述降膜蒸发装置底部、一级蒸发分离装置和输送有机色素的管道均用75℃热水伴热，保持其内有机色素的温度在65℃。

S3、经杀菌后高温的色素浓缩液将送回到蒸发浓缩前进行换热，实现将蒸发浓缩前的色素浓缩液预加热，然后进行杀菌，杀菌设备底部进入经水蒸气加热至95℃的储水罐中的水并从顶部排出，排出水再次进入储水罐，经升温后循环利用进行排冷并由PLC控制系统调节蒸汽阀和泄气阀的开启和关闭控制设备内压力在设定范围；

水蒸气由底部进入杀菌设备，采用温度传感器采集温度，压力传感器采集压力，通过PLC控制系统调节蒸汽阀、排气阀的开启和关闭使温度和压力保持在设定值杀菌；

杀菌阶段结束后由PLC控制系统开启补气阀，通入压缩空气，调节压力在设定范围，再通入35～40℃冷水降温，并通过PLC控制系统调节排气阀、补气阀的开启和关闭使压力保持在设定范围，当设备内温度达到出设备要求时，关闭补气阀，打开排水阀利用设备内压力排水。经杀菌的色素浓缩液再经纯水换热降温到37℃装桶入库。

实验数据分析：

将实施例1至3样品分别进行检测，检测结果如下，感官评定：

理化分析

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。