一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法
阅读说明：本技术 一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法 (Method for separating and extracting vanadium and chromium from vanadium slag sodium salt roasting water leachate ) 是由 王明玉 王学文 胡斌 张长达 廖志琴 赵士杰 于 2019-09-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法,向钒渣钠化焙烧水浸出液中加入铵盐,并将溶液体系的pH控制在pH7.5～9.5,搅拌反应,然后固液分离得偏钒酸铵晶体和滤液A；将有机相B与滤液A进行萃取,得萃余液A1和负载有机相B1；负载有机相B1采用氢氧化钠溶液进行反萃取,得到反萃液A2；萃余液A1循环利用；向反萃液A2中加入沉钒剂并室温球磨,过滤得含钒滤渣C1和含铬滤液A3；向含钒滤渣C1加入萃余液A1,然后球磨,过滤得到滤渣C2和含钒滤液A4；滤渣C2煅烧后继续作为沉钒试剂使用,含钒滤液A4采用铵盐沉钒法分离回收其中的钒,含铬滤液A3除杂后蒸发结晶获得铬酸钠产品。本发明能实现钒铬的分离回收、钠元素及提钒铬后液的循环利用等优点。(The invention discloses a method for separating and extracting vanadium and chromium from a vanadium slag sodium salt roasting water extract, which comprises the steps of adding ammonium salt into the vanadium slag sodium salt roasting water extract, controlling the pH value of a solution system to be 7.5-9.5, stirring for reaction, and then carrying out solid-liquid separation to obtain ammonium metavanadate crystals and a filtrate A; extracting the organic phase B and the filtrate A to obtain raffinate A1 and a loaded organic phase B1; carrying out back extraction on the loaded organic phase B1 by using a sodium hydroxide solution to obtain a back extraction solution A2; recycling raffinate A1; adding a vanadium precipitation agent into the back extraction solution A2, ball-milling at room temperature, and filtering to obtain vanadium-containing filter residue C1 and chromium-containing filtrate A3; adding raffinate A1 into vanadium-containing filter residue C1, then carrying out ball milling, and filtering to obtain filter residue C2 and vanadium-containing filtrate A4; calcining the filter residue C2, and then continuously using the filter residue C2 as a vanadium precipitation reagent, separating and recovering vanadium in the vanadium-containing filtrate A4 by adopting an ammonium salt vanadium precipitation method, and removing impurities from the chromium-containing filtrate A3, and then evaporating and crystallizing to obtain a sodium chromate product. The invention can realize the separation and recovery of vanadium and chromium, the recycling of sodium element and the solution after vanadium and chromium extraction, and the like.)
技术领域
本发明属于冶金分离及循环冶金领域，具体涉及一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法。
背景技术
钒渣是提钒的主要工业原料，我国的钒渣主要来源于钒钛磁铁矿火法冶炼过程。钒钛磁铁矿是一种铁、钒、钛、铬等多种有价元素共生的复合矿。由于钒铬性质相似，所以火法冶炼过程钒铬的走向基本一致，火法冶炼所得钒渣其实是一种含铬钒渣，通常渣中钒的含量远高于铬所以一般称为钒渣。
钒渣提钒工业化应用最多的是钠化焙烧-水浸工艺。钠化焙烧料水浸出过程钒与铬分别以V(V)和Cr(VI)的形式同时进入溶液，然后采用酸性铵盐沉钒法结晶析出多钒酸铵。该工艺过程简单，但是存在一系列问题：(1)不能处理含钒和铬浓度高的溶液。目前酸性铵盐沉钒工艺要求浸出液中钒的浓度控制在20～30g/L，铬含量不超过1g/L。(2)铬不能回收，且产生大量危险固体废弃物。酸性铵盐沉钒后所得母液是含铬和少量钒的溶液。这种母液的处理方式通常是还原-中和法：首先将溶液中的V(V)和Cr(VI)还原，然后中和沉淀获得钒铬还原渣，这种钒铬还原渣成分复杂，再生利用难度大，属危险固废。(3)沉钒后液不能再利用。钒渣水浸出液经结晶沉钒、还原-中和除钒铬后所得溶液，是一种含钠和铵的硫酸盐溶液，这种溶液不能返回再利用。目前的处理方式都是将这些溶液直接蒸发，不但成本巨大，且蒸发产物是含有少量钒铬的硫酸钠/硫酸铵混合结晶物，也属于危险固废，既无处能用，又难以保管。
于淑秋等(化工冶金，1980年第2期)采用伯铵N1923来分离提取浸出液中的钒和铬：首先选择性萃取钒，然后再从萃余液中萃取铬。伯铵N1923分步萃取虽然可以实现钒铬的分离回收，但两步萃取法从浸出液中分离提取钒铬，成本高、无经济应用性，且伯铵N1923分离提取钒铬后会产生大量的含硫酸钠萃余液，这种萃余液不能回用，处理成本高、难度大。中国专利201711079106.5首先采用钙盐沉淀法选择性直接沉淀钒渣钠化焙烧水浸出液中的全部钒，然后再用碳酸盐溶液浸出沉淀物中的钒并进行回收，沉钒后液采用电渗析-结晶法可以实现铬和碳酸钠的回收；但该方法过程复杂，碱耗量大。中国专利200610089232.4公开了一种伯仲复合胺萃取分离钒铬的工艺，利用伯仲复合胺选择性萃取钒，使铬留在水相，然后再用还原沉淀法回收铬，铵盐析出法回收钒；该方法能实现钒铬的分离回收，但碱耗量大，废水不能循环利用，且萃取过程控制困难、萃取剂成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法，具有工艺简单、成本低、钠元素及提钒铬后液可循环利用，且能同时分离提取钒、铬的特点。
钒渣钠化焙烧水浸出液是含V(V)和Cr(VI)的复杂钠盐溶液，现有的处理工艺，无法实现钒铬的高效分离回收以及钠元素和废水的循环利用，为此，本发明提供了以下技术方案：
一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：向钒渣钠化焙烧水浸出液中加入铵盐，并将溶液体系的pH控制在pH7.5～9.5，搅拌反应，然后固液分离得偏钒酸铵晶体和滤液A；
步骤(2)：将含式1结构式萃取剂的有机相B与滤液A进行萃取，得萃余液A1和负载有机相B1；负载有机相B1采用氢氧化钠溶液进行反萃取，得到反萃液A2，反萃取后的有机相B2转型后返回萃取过程重复使用；萃余液A1分为两部分A1-1和A1-2，A1-1用于步骤(3)滤渣C1的浸出，A1-2冷冻结晶析出碳酸钠或通入二氧化碳结晶析出碳酸氢钠，结晶产物返回到钒渣钠化焙烧工序，结晶后液返回到钒渣钠化焙烧料浸出工序；
所述的R1～R3独自为C8～C12的直链烷烃基；所述的R4为CH3；所述的A-为CO3 2-或HCO3 -；
步骤(3)：向反萃液A2中加入沉钒剂并室温球磨，过滤得含钒滤渣C1和含铬滤液A3；
将含钒滤渣C1加入萃余液A1-1，然后球磨，过滤得到滤渣C2和含钒滤液A4；
滤渣C2煅烧后继续作为沉钒试剂使用，含钒滤液A4采用铵盐沉钒法分离回收其中的钒，含铬滤液A3除杂后蒸发结晶获得铬酸钠产品。
本发明所述的技术方案，创新地提供了一种铵盐预提钒--钒铬同步萃取--选择性沉钒的创新工艺线路，并创新地对各工艺线路的各处理条件进行耦合控制，如此可以创新地实现钒铬的高效分离，还可实现钠元素的循环利用，不仅如此，还可避免高危固废以及高负担的处理废水的产生。
本发明的主要创新在于针对钠化焙烧水浸液处理难度所提出的针对性的全新处理工艺思路，以及基于该创新的工艺思路，进一步对各步骤例如步骤(1)的预提钒、步骤(2)的钒铬同步萃取以及钠回收等条件进一步耦合控制。
作为优选，步骤(1)中，所述加入铵盐指的是加入碳酸铵、碳酸氢铵、氨水中的至少一种；铵盐的加入量为NH3/V摩尔比的1～0.3倍。
作为优选，步骤(1)：通过二氧化碳或氨水来控制溶液体系的pH。
作为优选，步骤(1)：搅拌反应的温度为20～60℃，时间为0.5～3h。
基于本发明所述的创新的处理思路，预先在所述的条件下获得部分高纯度钒，从而为后续钒铬的分离提取降低碱消耗，还利于步骤(2)的钒铬同步萃取以及钠回收。
作为优选，将步骤(1)制得的偏钒酸铵煅烧后得到合格五氧化二钒。
基于步骤(1)的预提钒工艺，进一步配合本发明A-阴离子性的萃取剂，可以创新地实现钒铬同步萃取，并能够出人意料地实现钠化浸出液中钠元素的回收和循环利用。
作为优选，步骤(2)中，所述的有机相B中，还包含稀释剂以及具有式2结构式的助萃取剂；
R5-OH
式2
所述的R5为C8～C13的直链或者支链烷烃基，例如可以为辛烷-2-基。
作为优选，所述的稀释剂为磺化煤油、200号溶剂油、航空煤油中的一种。
作为优选，所述的有机相B中，萃取剂的体积百分比浓度为5％-40％；助萃取剂的体积百分比浓度为5％-20％，余量为稀释剂。
作为优选，步骤(2)中，萃取过程的O/A为1:10-5:1；萃取方式为逆流萃取。
作为优选，反萃取过程的氢氧化钠溶液的浓度为1-5mol/L；O/A为2:1-10:1，萃取方式为逆流反萃取。
作为优选，所述有机相转型指的是采用碳酸氢盐溶液进行转型处理，碳酸氢盐为碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾中至少一种。
步骤(3)：向反萃液A2中加入选择性沉钒剂并室温球磨20-60min，过滤得含钒滤渣C1和含铬滤液A3。将含钒滤渣C1按照固液比1:2-10g/ml加入萃余液A1-1，然后20-100℃下球磨20-60min，过滤得到滤渣C2和含钒滤液A4。滤渣C2煅烧后继续作为择性沉钒试剂使用，含钒滤液A4采用铵盐沉钒法分离回收其中的钒，含铬滤液A3除杂后蒸发结晶获得铬酸钠产品。
本发明一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法，所述沉钒剂为氧化钙和氢氧化钙中的至少一种；沉钒剂加入量按Ca/V摩尔比0.5-1.5:1加入。
本发明一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法，所述滤液A3除杂指的是按Ca/Na摩尔比1:2-4向溶液中加入碳酸钠20-100℃搅拌5-60min，然后过滤分离。
本发明一种优选的从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：向钒渣钠化焙烧水浸出液中加入铵盐并通过加入二氧化碳或氨水来控制溶液pH为7.5～9.5，在20～60℃条件下搅拌反应0.5～3h，然后固液分离得偏钒酸铵晶体和滤液A，偏钒酸铵煅烧后得到合格五氧化二钒。
步骤(2)：将含萃取剂的有机相B与滤液A混合在流比(有机相比水相)1:10-5:1条件下进行3-14级逆流萃取，得萃余液A1和负载有机相B1；负载有机相B1采用1-5mol/L氢氧化钠溶液在流比2:1-10:1条件下进行4-15级逆流反萃取，得到反萃液A2，反萃取后的有机相B2转型后返回萃取过程重复使用；萃余液A1分为两部分A1-1和A1-2，A1-1用于步骤(3)滤渣C1的浸出，A1-2冷冻结晶析出碳酸钠或通入二氧化碳结晶析出碳酸氢钠，结晶产物返回到钒渣钠化焙烧工序，结晶后液返回到钒渣钠化焙烧料浸出工序；
步骤(3)：向反萃液A2中加入选择性沉钒剂并室温球磨20-60min，过滤得含钒滤渣C1和含铬滤液A3。将含钒滤渣C1按照固液比1:2-10g/ml加入萃余液A1-1，然后20-100℃下球磨20-60min，过滤得到滤渣C2和含钒滤液A4。滤渣C2煅烧后继续作为择性沉钒试剂使用，含钒滤液A4采用铵盐沉钒法分离回收其中的钒，含铬滤液A3除杂后蒸发结晶获得铬酸钠产品。
本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果：
溶液中V(V)和Cr(VI)性质相似，因此溶液中V(V)和Cr(VI)的分离回收一直都是分离领域的难点。以往溶液中V(V)和Cr(VI)的分离提取研究，都是首先选择性分离全部的钒，然后分离提取铬，但无论是萃取还是选择性沉钒法，都存在碱消耗大的问题，且不能实现浸出液和钠元素的循环利用。针对目前钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬存在的问题，本发明创新性地提供了一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法：首先以纯偏钒酸铵的形式选择性析出部分钒，然后通过碳酸根型萃取剂共萃剩余钒和全部铬，实现钒铬与钠元素的分离以及钒铬的富集。分离富集钒铬后的浸出液就变成无铵或含微量铵的单一碳酸钠溶液体系，从而为钠元素的循环利用创造了关键性条件。反萃负载钒铬有机相获得的高浓度含钒铬溶液通过化学沉淀法实现钒铬的分离回收。本发明具有工艺简单，成本低，能够应用于含高浓度钒铬的溶液，且能实现钒铬的分离回收、钠元素的循环利用以及废水的零排放，适用于工业化应用等优点。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明，而不是对本发明的保护范围的进一步限定。
本发明所述的萃取剂，可以由商业品具有结构的萃取剂经过碳酸盐和/或碳酸氢盐溶液转型获得。
实施例1
取4L含V 30g/L，Cr 1.1g/L的钒渣钠化焙烧水浸出液，通入二氧化碳调节浸出液pH值为8.5，然后按照NH3/V摩尔比的1倍加入碳酸铵室温搅拌3h，然后过滤分离得偏酸铵晶体和滤液A，钒的回收率为78％；偏酸铵在500℃下煅烧2h获得含钒99.3％的五氧化二钒产品，其中Cr的含量为0.03％。
将滤液A与组成为40％甲基三烷基萃取剂(式1中，R1～R3为C8～C10的直链烷烃基，R4为CH3，A-为CO3 2-)+20％仲辛醇+40％磺化煤油(体积百分比)的有机相混合，然后在流比为1:10的条件下进行3级逆流萃取，得到萃余液A1和负载有机相B1。萃余液A1部分用于后续步骤的浸出，剩余部分冷冻结晶析出碳酸钠，碳酸钠返回钒渣焙烧工序，结晶后液返回钒渣钠化物料浸出工序，从而实现钒渣钠化焙烧水浸出液的循环利用。负载有机相B1洗涤后，采用5mol/L氢氧化钠溶液进行4级逆流反萃取，反萃流比为2:1，得含钒铬反萃液A2和反萃有机相B2；反萃有机相采用碳酸氢钠转型后返回萃取工序，整个萃取和反萃过程，钒的总提取率为99.8％，铬的提取率为99.3％。
按Ca/V摩尔比0.5:1向反萃液A2中加入氢氧化钙温球磨30min，过滤得含钒滤渣C1和含铬滤液A3。按Ca/Na摩尔比1:2向含铬滤液A3中加入碳酸钠室温搅拌60min，过滤分离，滤液蒸发结晶获得纯度为99.5％的铬酸钠产品。将含钒滤渣C1按照固液比1:2g/ml加入萃余液A1，100℃下球磨20min，过滤得含钒滤液A4，采用酸性铵盐沉钒法分离回收含钒滤液A4中的钒，制得合格多钒酸铵。
实施例2
取3L含V 30g/L，Cr 13g/L的钒渣钠化焙烧水浸出液，通入二氧化碳调节浸出液pH值为7.5，然后按照NH3/V摩尔比的0.8倍加入碳酸氢铵60℃下搅拌0.5h，期间加入氨水控制溶液pH维持在8.0左右，然后过滤分离得偏酸铵晶体和滤液A，钒的回收率为61％；偏酸铵在500℃下煅烧2h获得含钒99.2％的五氧化二钒产品，其中Cr的含量为0.05％。
将滤液A与组成为5％甲基三辛基萃取剂(式1中，R1～R3为正辛基；R4为CH3；A-为CO3 2-)+10％仲辛醇+85％航空煤油(体积百分比)的有机相混合，然后在流比为5:1的条件下进行8级逆流萃取，得到萃余液A1和负载有机相B1。负载有机相B1洗涤后，采用5mol/L氢氧化钠溶液进行6级逆流反萃取，反萃流比为10:1，得含钒铬反萃液A2和反萃有机相B2；反萃有机相采用碳酸氢钾转型后返回萃取工序，整个萃取和反萃过程，钒的总提取率为99.7％，铬的提取率为99.8％。
按Ca/V摩尔比1.5:1向含钒铬反萃液A2中加入氧化钙温球磨60min，过滤得含钒滤渣C1和含铬滤液A3。按Ca/Na摩尔比1:4向含铬滤液A3中加入碳酸钠室温搅拌40min，过滤分离，滤液蒸发结晶获得纯度为99.6％的铬酸钠产品。将含钒滤渣C1按照固液比1:5g/ml加入萃余液A1，20℃下球磨60min，过滤得含钒滤液A4，采用酸性铵盐沉钒法分离回收含钒滤液A4中的钒，制得合格多钒酸铵。
实施例3
取2L含V 80g/L，Cr 40g/L的钒渣钠化焙烧水浸出液，然后按照NH3/V摩尔比的0.6倍加入液氨，并通入二氧化碳调节浸出液pH值为9.5，室温搅拌2h，然后过滤分离得偏酸铵晶体和滤液A，钒的回收率为49％；偏酸铵在500℃下煅烧2h获得含钒99.1％的五氧化二钒产品，其中Cr的含量为0.07％。
将滤液A与组成为10％甲基三壬基萃取剂(式1中，R1～R3为正壬基，R4为CH3；A-为CO3 2-)+10％十三醇+80％200号溶剂油(体积百分比)的有机相混合，然后在流比为1:4的条件下进行14级逆流萃取，得到萃余液A1和负载有机相B1。负载有机相B1洗涤后，采用3mol/L氢氧化钠溶液进行8级逆流反萃取，反萃流比为4:1，得含钒铬反萃液A2和反萃有机相B2；反萃有机相B2采用碳酸氢铵转型后返回萃取，整个萃取和反萃过程，钒的总提取率为99.5％，铬的提取率为99.6％。
按Ca/V摩尔比0.8:1向反萃液中加入氢氧化钙温球磨40min，过滤得含钒滤渣C1和含铬滤液A3。按Ca/Na摩尔比1:3向含铬滤液中加入碳酸钠100℃搅拌5min，过滤分离，滤液蒸发结晶获得纯度为99.3％的铬酸钠产品。将含钒滤渣C1按照固液比1:4g/ml加入萃余液A1室温球磨30min，过滤得含钒滤液A4，采用酸性铵盐沉钒法分离回收含钒滤液A4中的钒，制得合格多钒酸铵。
实施例4
取8L含V15g/L，Cr 40g/L的钒渣钠化焙烧水浸出液，通入二氧化碳调节浸出液pH值为8.5，然后按照NH3/V摩尔比的0.3倍加入碳酸铵，40℃搅拌3h，过滤分离得偏酸铵晶体和滤液A，钒的回收率为32％；偏酸铵在550℃下煅烧1.5h获得含钒99.0％的五氧化二钒产品，其中Cr的含量为0.09％。
将滤液A与组成为20％甲基三烷基萃取剂(式1中，R1～R3为C8～C10的直链烷烃基，R4为甲基，A-为HCO3 -)+20％仲辛醇+60％航空煤油(体积百分比)的有机相混合，然后在流比为1:3的条件下进行10级逆流萃取，得到萃余液A1和负载有机相B1。负载有机相B1洗涤后，采用2mol/L氢氧化钠溶液进行15级逆流反萃取，反萃流比为5:1，得含钒铬反萃液A2和反萃有机相B2；反萃有机相B2采用碳酸氢铵转型后返回萃取，整个萃取和反萃过程，钒的总提取率为99.5％，铬的提取率为99.8％。
按Ca/V摩尔比1:1向反萃液中加入氢氧化钙温球磨20min，过滤得含钒滤渣C1和含铬滤液A3。按Ca/Na摩尔比1:3向含铬滤液中加入碳酸钠80℃搅拌30min，过滤分离，滤液蒸发结晶获得纯度为99.5％的铬酸钠产品。将含钒滤渣C1按照固液比1:3g/ml加入萃余液A1并60℃球磨40min，过滤得含钒滤液A4，采用酸性铵盐沉钒法分离回收含钒滤液A4中的钒，制得合格多钒酸铵。
实施例5
和实施例4相比，区别在于，取含V15％，Cr 0.3％的钒渣钠盐焙烧料，按固液比为1:5g/L加入实施例4中萃余液A1(萃余液A1首先经过冷冻结晶回收碳酸钠)，在80℃搅拌浸出5h，固液分离，钒的浸出率为94.3％，铬的浸出率为64.8％。
对比例1
取含V15％，Cr 0.3％的钒渣钠盐焙烧料，按固液比为1:5g/L加水80℃搅拌浸出5h，固液分离，得到浸出液和浸出渣。钒的浸出率为89.8％，铬的浸出率为59.7％。浸出液除杂后通过添加硫酸和硫酸铵进行酸性铵盐沉钒，过滤得到多钒酸铵产品和沉钒后液。
取含V15％，Cr 0.3％的钒渣钠盐焙烧料，按固液比为1:5g/L加沉钒后液80℃搅拌浸出5h，固液分离，钒的浸出率为68.2％，铬的浸出率为38.9％。
实施例5以及对比例1可知，本发明处理工艺回收的提钒铬后液(萃余液A1)可以循环利用，实现了资源的循环利用，不仅如此，相比于原有直接水浸出工艺，还能意料地提升钒铬的浸出率。
实施例6
取4L含V 30g/L，Cr 1.1g/L的钒渣钠化焙烧水浸出液，通入二氧化碳调节浸出液pH值为8.5，然后按照NH3/V摩尔比的1倍加入碳酸铵室温搅拌3h，然后过滤分离得偏酸铵晶体和滤液A，钒的回收率为78％；偏酸铵在500℃下煅烧2h获得含钒99.3％的五氧化二钒产品，其中Cr的含量为0.03％。
将滤液A与组成为10％甲基三烷基萃取剂(式1中，R1～R3为C8～C10的直链烷烃基，R4为甲基，A-为CO3 2-)+5％仲辛醇+85％磺化煤油(体积百分比)的有机相混合，然后在流比为1:5的条件下进行5级逆流萃取，得到萃余液A1和负载有机相B1。
负载有机相B1洗涤后，采用5mol/L氢氧化钠溶液进行4级逆流反萃取，反萃流比为2:1，得含钒铬反萃液A2和反萃有机相B2；反萃有机相采用碳酸氢钠转型后返回萃取工序，整个萃取和反萃过程，钒的总提取率为99.7％，铬的提取率为99.4％，氢氧化钠消耗量为钒渣钠化焙烧水浸出液中Na/(V+Cr)摩尔比的0.4倍。
对比例2
和实施例6相比，区别主要在于，未进行预提钒处理，具体为：
取4L含V 30g/L，Cr 1.1g/L的钒渣钠化焙烧水浸出液，通入二氧化碳调节浸出液pH值为8.5，将调整pH的溶液与组成为10％甲基三烷基萃取剂(式1中，R1～R3为C8～C10的直链烷烃基，R4为甲基，A-为CO3 2-)+5％仲辛醇+85％磺化煤油(体积百分比)的有机相混合，然后在流比为1:5的条件下进行10级逆流萃取，得到萃余液A1和负载有机相B1。
负载有机相B1洗涤后，采用5mol/L氢氧化钠溶液进行8级逆流反萃取，反萃流比为2:1，得含钒铬反萃液A2和反萃有机相B2；反萃有机相采用碳酸氢钠转型后返回萃取工序，整个萃取和反萃过程，钒的总提取率为99.1％，铬的提取率为86.5％，氢氧化钠消耗量为钒渣钠化焙烧水浸出液中Na/(V+Cr)摩尔比的1.6倍。
通过实施例6和对比例2发现，未预先进行部分提钒处理，会一定程度影响元素的回收，特别是大大增加反萃碱消耗，影响整个工艺过程钠的回收。
实施例7
取4L含V 30g/L，Cr 1.1g/L的钒渣钠化焙烧水浸出液，通入二氧化碳调节浸出液pH值为8.5，然后按照NH3/V摩尔比的1倍加入碳酸铵室温搅拌3h，然后过滤分离得偏酸铵晶体和滤液A，钒的回收率为78％；偏酸铵在500℃下煅烧2h获得含钒99.3％的五氧化二钒产品，其中Cr的含量为0.03％。
将滤液A与组成为40％甲基三烷基萃取剂(式1中，R1～R3为C8～C10的直链烷烃基，R4为甲基，A-为CO3 2-)+20％仲辛醇+40％磺化煤油(体积百分比)的有机相混合，然后在流比为1:10的条件下进行3级逆流萃取，得到萃余液A1和负载有机相B1。负载有机相B1用于后续钒铬的分离提取。
取含V 20.4％，Cr 3.9％的钒渣钠盐焙烧料，按固液比为1:6g/L加入萃余液A1(萃余液A1首先经过冷冻结晶回收碳酸钠)，在80℃搅拌浸出5h，固液分离，钒的浸出率为95.1％，铬的浸出率为78.6％。
对比例3
和实施例7相比，主要区别在于，未采用所述的碳酸盐类萃取剂，具体为：
取4L含V 30g/L，Cr 1.1g/L的钒渣钠化焙烧水浸出液，通入二氧化碳调节浸出液pH值为8.5，然后按照NH3/V摩尔比的1倍加入碳酸铵室温搅拌3h，然后过滤分离得偏酸铵晶体和滤液A，钒的回收率为78％；偏酸铵在500℃下煅烧2h获得含钒99.3％的五氧化二钒产品，其中Cr的含量为0.03％。
将滤液A与组成为40％商业甲基三烷基氯化铵(式1中，R1～R3为C8～C10的直链烷烃基，R4为甲基，A-为Cl-)+20％仲辛醇+40％磺化煤油(体积百分比)的有机相混合，然后在流比为1:10的条件下进行3级逆流萃取，得到萃余液A1和负载有机相B1。负载有机相B1用于后续钒铬的分离提取。
取含V 20.4％，Cr 3.9％的钒渣钠盐焙烧料，按固液比为1:6g/L加入萃余液A1，在80℃搅拌浸出5h，固液分离，钒的浸出率为78.1％，铬的浸出率为49.7％。
未采用本发明所述的萃取剂，会较大程度影响工艺整体效果，影响元素的回收。