阅读说明：本技术 氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法 (Method for recovering waste catalyst slurry of hydrogen fuel cell ) 是由 钟发平 倪江鹏 杨涵 贺凤 邓宇飞 尹涛 于 2020-06-18 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法,首先往废旧催化剂浆料中添加碱性溶液使得浆料的PH值控制在10以上,之后将调整好PH值的浆料加热至60～100℃并保持该温度1h以上,接着将浆料在一定环境温度下静置,直至浆料中的固态物质完成沉降,最后将上层清液直接回收作为膜电极制备时的清洗液,将下层沉降物质在使用去离子水冲洗后干燥形成固态物质粉末。本发明方法简单易行,可避免环境污染。(The invention provides a method for recovering waste catalyst slurry of a hydrogen fuel cell, which comprises the steps of firstly adding an alkaline solution into the waste catalyst slurry to control the pH value of the slurry to be more than 10, then heating the slurry with the adjusted pH value to 60-100 ℃ and keeping the temperature for more than 1h, then standing the slurry at a certain environmental temperature until solid substances in the slurry are settled, finally directly recovering supernatant as cleaning liquid during membrane electrode preparation, and drying the settled substances at the lower layer after washing with deionized water to form solid substance powder. The method is simple and easy to implement, and can avoid environmental pollution.)

氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法

技术领域

本发明涉及一种氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法。

背景技术

燃料电池的核心部件是膜电极，膜电极一般采用贵金属Pt作为催化剂。由于Pt价格昂贵，资源匮乏，因此需要尽可能地对Pt进行回收，以实现资源重复利用。在制备膜电极过程和清洗设备及配件的过程中，会产生大量作废的含Pt催化剂浆料，如果直接排放不仅是对Pt的极大浪费，同时也会对环境造成污染。目前关于燃料电池催化剂浆料回收再利用渠道和工艺都不完善，一般是按照传统方法对含Pt催化剂浆料进行加热蒸馏去掉溶剂，然后对残渣进行回收。但是作废的含Pt催化剂浆料的固含量很低，一般在1％以下，直接蒸馏处理所需时间长并且效率低，其次会产生大量的有机溶剂蒸气，会对环境造成污染。

发明内容

本发明旨在提供一种简单易行、可避免环境污染的氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法。

本发明通过以下方案实现：

一种氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法，首先往废旧催化剂浆料中添加碱性溶液使得浆料的PH值控制在10以上，使得催化剂浆料中的离聚物絮凝，之后将调整好PH值的浆料加热至60～100℃并保持该温度1h以上，以促进离聚物的絮凝和催化剂颗粒的团聚，同时离聚物的絮凝也会促进催化剂颗粒的团聚与沉降；接着将浆料在一定环境温度下静置，直至浆料中的固态物质完成沉降，最后将上层清液直接回收作为膜电极制备时的清洗液，将下层沉降物质在使用去离子水冲洗后干燥形成固态物质粉末。实际生产时，浆料PH值达到要求后一般会继续对浆料磁力搅拌10min以上；固态物质粉末可在后续按现有技术的Pt提炼工艺提炼出Pt金属。经多次试验得到，将浆料静置8h以上，浆料中的固态物质就可以完成沉降。下层沉降物质使用去离子水冲洗的次数可根据需要进行调整设计，一般为1～3次；干燥工艺一般为：将下层沉降物质置于60～80℃的烘箱中干燥1～2h。

进一步地，所述碱性溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述碱性溶液的质量浓度为10～20％。

进一步地，在添加碱性溶液的过程中，需要同时对浆料进行高速搅拌。实际生产时，搅拌方式一般为磁力搅拌。

进一步地，所述静置的环境温度为10～30℃。

进一步地，所述废旧催化剂浆料为膜电极制备过程和设备清洗过程产生的作废的催化剂浆料，浆料中的固态物质一般为催化剂颗粒和离聚物，浆料的溶剂一般为常规的水醇混合溶剂，催化剂颗粒一般为Pt/C颗粒。

本发明的氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法，简单易行，便于对催化剂浆料进行批量化集中处理，通过浆料PH值及温度的控制，可以通过离聚物的絮凝和催化剂颗粒的团聚，使得催化剂浆料中的固态物质沉降，避免了现有技术中采用蒸馏的方法所造成的溶剂挥发，避免会环境产生污染，同时可以对溶剂进行回收再利用。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于实施例之表述。

实施例1

一种氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法，废旧催化剂浆料为膜电极制备过程和设备清洗过程产生的作废的催化剂浆料，浆料中的固体成分为Pt/C催化剂颗粒和离聚物，浆料的溶剂为常规的水醇混合溶剂；首先往废旧催化剂浆料中逐渐添加质量浓度为20％的碳酸钠溶液使得浆料的PH值控制在10，使得催化剂浆料中的离聚物絮凝，在添加碳酸钠溶液的过程中，需要同时对浆料进行高速磁力搅拌，浆料PH值达到要求后继续对浆料磁力搅拌10min，之后将调整好PH值的浆料采用电加热的方式加热至100℃并保持该温度1.5h，接着将浆料在20℃的环境温度下静置8h，使得浆料中的固态物质完成沉降，最后将上层清液直接回收作为膜电极制备时的清洗液，将下层沉降物质在使用去离子水冲洗三次后置于60℃的烘箱中干燥2h形成固态物质粉末。

实施例2

一种氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法，废旧催化剂浆料为膜电极制备过程和设备清洗过程产生的作废的催化剂浆料，浆料中的固体成分为Pt/C催化剂颗粒和离聚物，浆料的溶剂为常规的水醇混合溶剂；首先往废旧催化剂浆料中逐渐添加质量浓度为10％的氢氧化钠溶液使得浆料的PH值控制在12，使得催化剂浆料中的离聚物絮凝，在添加氢氧化钠溶液的过程中，需要同时对浆料进行高速磁力搅拌，浆料PH值达到要求后继续对浆料磁力搅拌20min，之后将调整好PH值的浆料采用水浴加热的方式加热至60℃并保持该温度2h，接着将浆料在30℃的环境温度下静置10h，使得浆料中的固态物质完成沉降，最后将上层清液直接回收作为膜电极制备时的清洗液，将下层沉降物质在使用去离子水冲洗二次后置于80℃的烘箱中干燥1h形成固态物质粉末。

实施例3

一种氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法，废旧催化剂浆料为膜电极制备过程和设备清洗过程产生的作废的催化剂浆料，浆料中的固体成分为Pt/C催化剂颗粒和离聚物，浆料的溶剂为常规的水醇混合溶剂；首先往废旧催化剂浆料中逐渐添加质量浓度为15％的碳酸钾溶液使得浆料的PH值控制在13，使得催化剂浆料中的离聚物絮凝，在添加碳酸钾溶液的过程中，需要同时对浆料进行高速磁力搅拌，浆料PH值达到要求后继续对浆料磁力搅拌15min，之后将调整好PH值的浆料采用电加热的方式加热至80℃并保持该温度1h，接着将浆料在10℃的环境温度下静置8h，使得浆料中的固态物质完成沉降，最后将上层清液直接回收作为膜电极制备时的清洗液，将下层沉降物质在使用去离子水冲洗三次后置于70℃的烘箱中干燥1h形成固态物质粉末。

实施例4

一种氢燃料电池废旧催化剂浆料的回收方法，废旧催化剂浆料为膜电极制备过程和设备清洗过程产生的作废的催化剂浆料，浆料中的固体成分为Pt/C催化剂颗粒和离聚物，浆料的溶剂为常规的水醇混合溶剂；首先往废旧催化剂浆料中逐渐添加质量浓度为20％的氢氧化钾溶液使得浆料的PH值控制在13.5，使得催化剂浆料中的离聚物絮凝，在添加氢氧化钾溶液的过程中，需要同时对浆料进行高速磁力搅拌，浆料PH值达到要求后继续对浆料磁力搅拌12min，之后将调整好PH值的浆料采用水浴加热的方式加热至75℃并保持该温度1h，接着将浆料在15℃的环境温度下静置9.5h，使得浆料中的固态物质完成沉降，最后将上层清液直接回收作为膜电极制备时的清洗液，将下层沉降物质在使用去离子水冲洗三次后置于60℃的烘箱中干燥1h形成固态物质粉末。