一种新型工作液制双氧水的制备工艺
阅读说明：本技术 一种新型工作液制双氧水的制备工艺 (Preparation process for preparing hydrogen peroxide from novel working solution ) 是由 夏旭东 蔡荣成 唐旻富 于 2020-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种新型工作液制双氧水的制备工艺,包括以下步骤：步骤一,制液；步骤二,氢化；步骤三,氧化；步骤四,萃取；步骤五,净化；步骤六,再生；其中在上述步骤一中,取适量的四丁基脲和芳烃溶剂油按25：75的比例注入配制釜中,再用气泵注入蒸汽,升温后进行一次搅拌；本发明用四丁基脲取代了磷酸三辛酯,从而提高了氢蒽醌的溶解度,增大了过氧化氢在两相中的分配系数、与水密度差和表面张力,降低了萃取的难度,提高了氢化和萃取的效率,减少了工作液的循环量,节省了工作液的的再生成本,有利于双氧水的大批量生产,通过向净化塔中注入芳烃,从而将尾液中残存的降解物与双氧水原液分离开,提高了净化的效率,保障了双氧水成品的纯度。(The invention discloses a preparation process for preparing hydrogen peroxide from novel working solution, which comprises the following steps: step one, preparing liquid; step two, hydrogenation; step three, oxidizing; step four, extraction; step five, purifying; step six, regeneration; in the first step, taking a proper amount of tetrabutyl urea and aromatic hydrocarbon solvent oil, and mixing the components in a ratio of 25: 75, injecting the mixture into a preparation kettle, injecting steam by using an air pump, and stirring for the first time after heating; the invention replaces trioctyl phosphate with tetrabutyl urea, thereby improving the solubility of anthraquinone, increasing the distribution coefficient of hydrogen peroxide in two phases, the difference of water density and surface tension, reducing the extraction difficulty, improving the efficiency of hydrogenation and extraction, reducing the circulation amount of working liquid, saving the regeneration cost of the working liquid, being beneficial to the mass production of hydrogen peroxide, separating the residual degradation product in tail liquid from the hydrogen peroxide stock solution by injecting aromatic hydrocarbon into the purification tower, improving the purification efficiency and ensuring the purity of the hydrogen peroxide finished product.)
技术领域
本发明涉及双氧水生产技术领域，具体为一种新型工作液制双氧水的制备工艺。
背景技术
双氧水，学名双氧化氢水溶液，一般指过氧化氢与水混合后生成的无色透明水溶液，是一种强氧化剂，广泛应用于工业漂白、食品杀菌和外科消毒等领域。
然而，在传统的双氧水制备工艺中工作液大多以磷酸三辛酯作为氢蒽醌的溶剂，溶解度较低、过氧化氢在两相中的分配系数较小、表面张力不足、与水密度差小，导致降低了氢化和萃取的效率，增加了工作液的循环量，提高了再生的成本，不利于双氧水的大批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型工作液制双氧水的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种新型工作液制双氧水的制备工艺，包括以下步骤：步骤一，制液；步骤二，氢化；步骤三，氧化；步骤四，萃取；步骤五，净化；步骤六，再生；
其中在上述步骤一中，取适量的四丁基脲和芳烃溶剂油按25：75的比例注入配制釜中，再用气泵注入蒸汽，升温后进行一次搅拌，接着取适量的二甲基蒽醌和四氢二甲基蒽醌按60：40的比例注入配制釜中，进行二次搅拌后配备成工作液，并进入储液槽中；
其中在上述步骤二中，先将步骤一中配制好的工作液从储液槽中取出，经过滤器和预热器处理后输送到氢化塔中，再用空压机注入压缩氢气，配合氢化塔中的钯催化床，对工作液进行氢化处理，使二甲基蒽醌转化为二甲基氢蒽醌、四氢二甲基蒽醌转化为四氢二甲基氢蒽醌，接着将混合物输送到气液分离器中，分离出尾气和氢化液，尾气经冷凝器处理后，芳烃进入废芳烃槽中，残余的废气排出，最后氢化液则经过滤器、换热器和氢化白土床的处理后进入氢化液储槽中；
其中在上述步骤三中，先将步骤二中制备好的氢化液从氢化液储槽中取出，经冷却器处理后输送到氧化塔中，再用空压机注入压缩氧气，对氢化液进行氧化处理，使二甲基氢蒽醌转化为二甲基蒽醌、四氢二甲基氢蒽醌转化为四氢二甲基蒽醌，并生成过氧化氢，接着将混合物输送到气液分离器中，分离出尾气和氧化液，尾气经冷凝器、缓冲罐、吸附箱和鼓泡塔处理后，芳烃进入废芳烃槽中，残余的废气排出，最后氧化液则经过滤器、换热器和氧化白土床的处理后进入氧化液储槽中；
其中在上述步骤四中，先将步骤三中制备好的氧化液从氧化液储槽中取出，经冷却器处理后输送到萃取塔中，再用水泵注入纯水，对氧化液进行萃取，使易溶于水的过氧化氢转化成双氧水，接着将混合物输送到聚结分离器中，分离出萃余液和双氧水萃取液，萃余液进入萃余液储槽中，最后双氧水萃取液则经换热器处理后进入萃取液储槽中；
其中在上述步骤五中，先将步骤四中制备好的双氧水萃取液从萃取液储槽中取出，输送到净化塔中，再用水泵注入芳烃，将双氧水萃取液提纯为27.5～35%浓度的双氧水原液，接着将混合物输送到稀品分离器中，分离出尾液和双氧水原液，芳烃进入废芳烃槽中，残余的废气排出，最后双氧水原液则经换热器处理后进入成品罐中，完成一次生产；
其中在上述步骤六中，先将步骤四中分离出的萃余液从萃余液储槽中取出，输送到干燥塔中，再用水泵注入碳酸钾溶液，对萃余液中残存的双氧水进行分解，接着将混合物输送到碱液分离器中，去除萃取液中的水份，最后输送到再生白土床中，经活性氧化铝脱氢处理，将萃取液中残存的二甲基氢蒽醌转化为二甲基蒽醌、四氢二甲基氢蒽醌转化为四氢二甲基蒽醌，使萃取液再生为工作液，并回收到储液槽中，进入下一个循环。
根据上述技术方案，所述步骤一中，配制釜的配置温度为45～55℃，搅拌时间为50～110min，搅拌转速为5～10r/s。
根据上述技术方案，所述步骤二中，氢化塔的操作压力为0.20～0.30MPa，氢化温度为55-75℃。
根据上述技术方案，所述步骤二中，预热器的出口温度为30～50℃，冷凝器的出口温度为10～30℃，换热器的出口温度为40～50℃。
根据上述技术方案，所述步骤三中，氧化塔的操作压力为0.25～0.35MPa，氧化温度为40～50℃。
根据上述技术方案，所述步骤三中，冷却器的出口温度为30～40℃，冷凝器的出口温度为10～30℃。
根据上述技术方案，所述步骤四中，萃取塔的操作压力为常压，萃取温度为35～55℃，氧化液和纯水的萃取比为1：30～1：60。
根据上述技术方案，所述步骤四中，冷却器的出口温度为10～30℃，换热器的出口温度为30～35℃。
根据上述技术方案，所述步骤五中，净化塔的操作压力为常压，净化温度为35～40℃。
根据上述技术方案，所述步骤六中，干燥塔的操作压力为常压，干燥温度为35～45℃。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该新型工作液制双氧水的制备工艺，采用四丁基脲为氢蒽醌的溶剂，取代了传统的磷酸三辛酯，从而提高了氢蒽醌的溶解度，增大了过氧化氢在两相中的分配系数、与水密度差和表面张力，降低了萃取的难度，提高了氢化和萃取的效率，减少了工作液的循环量，节省了工作液的的再生成本，有利于双氧水的大批量生产；在净化步骤中，通过向净化塔中注入芳烃，从而有利于双氧水原液与尾液中残存的降解物分离开，提高了净化的效率和双氧水成品的纯度。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种新型工作液制双氧水的制备工艺，包括以下步骤：步骤一，制液；步骤二，氢化；步骤三，氧化；步骤四，萃取；步骤五，净化；步骤六，再生；
其中在上述步骤一中，取适量的四丁基脲和芳烃溶剂油按25：75的比例注入配制釜中，再用气泵注入蒸汽，升温后进行一次搅拌，接着取适量的二甲基蒽醌和四氢二甲基蒽醌按60：40的比例注入配制釜中，进行二次搅拌后配备成工作液，并进入储液槽中，配制釜的配置温度为45～55℃，搅拌时间为50～110min，搅拌转速为5～10r/s；
其中在上述步骤二中，先将步骤一中配制好的工作液从储液槽中取出，经过滤器和预热器处理后输送到氢化塔中，预热器的出口温度为30～50℃，氢化塔的操作压力为0.20～0.30MPa，氢化温度为55-75℃，再用空压机注入压缩氢气，配合氢化塔中的钯催化床，对工作液进行氢化处理，使二甲基蒽醌转化为二甲基氢蒽醌、四氢二甲基蒽醌转化为四氢二甲基氢蒽醌，接着将混合物输送到气液分离器中，分离出尾气和氢化液，尾气经冷凝器处理后，芳烃进入废芳烃槽中，残余的废气排出，冷凝器的出口温度为10～30℃，最后氢化液则经过滤器、换热器和氢化白土床的处理后进入氢化液储槽中，换热器的出口温度为40～50℃；
其中在上述步骤三中，先将步骤二中制备好的氢化液从氢化液储槽中取出，经冷却器处理后输送到氧化塔中，冷却器的出口温度为30～40℃，氧化塔的操作压力为0.25～0.35MPa，氧化温度为40～50℃，再用空压机注入压缩氧气，对氢化液进行氧化处理，使二甲基氢蒽醌转化为二甲基蒽醌、四氢二甲基氢蒽醌转化为四氢二甲基蒽醌，并生成过氧化氢，接着将混合物输送到气液分离器中，分离出尾气和氧化液，尾气经冷凝器、缓冲罐、吸附箱和鼓泡塔处理后，芳烃进入废芳烃槽中，残余的废气排出，最后氧化液则经过滤器、换热器和氧化白土床的处理后进入氧化液储槽中，冷凝器的出口温度为10～30℃；
其中在上述步骤四中，先将步骤三中制备好的氧化液从氧化液储槽中取出，经冷却器处理后输送到萃取塔中，冷却器的出口温度为10～30℃，萃取塔的操作压力为常压，萃取温度为35～55℃，氧化液和纯水的萃取比为1：30～1：60，再用水泵注入纯水，对氧化液进行萃取，使易溶于水的过氧化氢转化成双氧水，接着将混合物输送到聚结分离器中，分离出萃余液和双氧水萃取液，萃余液进入萃余液储槽中，最后双氧水萃取液则经换热器处理后进入萃取液储槽中，换热器的出口温度为30～35℃；
其中在上述步骤五中，先将步骤四中制备好的双氧水萃取液从萃取液储槽中取出，输送到净化塔中，净化塔的操作压力为常压，净化温度为35～40℃，再用水泵注入芳烃，将双氧水萃取液提纯为27.5～35%浓度的双氧水原液，接着将混合物输送到稀品分离器中，分离出尾液和双氧水原液，芳烃进入废芳烃槽中，残余的废气排出，最后双氧水原液则经换热器处理后进入成品罐中，完成一次生产；
其中在上述步骤六中，先将步骤四中分离出的萃余液从萃余液储槽中取出，输送到干燥塔中，干燥塔的操作压力为常压，干燥温度为35～45℃，再用水泵注入碳酸钾溶液，对萃余液中残存的双氧水进行分解，接着将混合物输送到碱液分离器中，去除萃取液中的水份，最后输送到再生白土床中，经活性氧化铝脱氢处理，将萃取液中残存的二甲基氢蒽醌转化为二甲基蒽醌、四氢二甲基氢蒽醌转化为四氢二甲基蒽醌，使萃取液再生为工作液，并回收到储液槽中，进入下一个循环。
基于上述，本发明的优点在于，本发明用四丁基脲取代了磷酸三辛酯，从而提高了氢蒽醌的溶解度，增大了过氧化氢在两相中的分配系数、与水密度差和表面张力，降低了萃取的难度，提高了氢化和萃取的效率，减少了工作液的循环量，节省了工作液的的再生成本，有利于双氧水的大批量生产，通过向净化塔中注入芳烃，从而将尾液中残存的降解物与双氧水原液分离开，提高了净化的效率，保障了双氧水成品的纯度。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。