阅读说明：本技术 一种交联剂及其制备方法 (Crosslinking agent and preparation method thereof ) 是由 张啟衍 于 2020-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种交联剂,包括分子结构式为<Image he="135" wi="200" file="DEST_PATH_IMAGE002.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"></Image>的环氧基硅烷偶联剂,R代表烷基。本发明的有益效果是：该交联剂首先与羧基反应,反应产物再进行水解及脱水缩合,整个反应过程没有气体产生,另外该反应的最终产物是极性的,与水相容性很好,因此施工过程粘度不会变化,加入交联剂后保存长达8小时以上,非常好操作；在潮湿天气或通风条件差的环境施工时,交联剂不会和水反应,尽管在这种条件下主反应开始时间会延后(表干慢)但不会被消耗,没有气体放出也就不会产生针孔。(The invention provides a cross-linking agent, which comprises a molecular structural formula R represents an alkyl group. The invention has the beneficial effects that: the cross-linking agent firstly reacts with carboxyl, and the reaction product is hydrolyzed and dehydrated and condensed, so that no gas is generated in the whole reaction process, and in addition, the final product of the reaction is polar and has good compatibility with water, so that the viscosity cannot be changed in the construction process, and the cross-linking agent is added and then stored for more than 8 hours, so that the operation is very good; in humid daysIn the case of the environmental construction under poor gas or aeration conditions, the crosslinking agent does not react with water, and although the main reaction initiation time is delayed (tack-free time is slow) under such conditions, it is not consumed, and no pinholes are produced without gas evolution.)

一种交联剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及交联剂，尤其涉及一种交联剂及其制备方法。

背景技术

涂料行业一般分为单组份体系和双组份体系，单组份体系交联密度低，硬度低，密封性较差，物理化学性能偏低，而双组份体系，树脂中的某种基因(如羟基)可以与交联剂(如异氰酸酯)进行交联反应，使其漆膜交联密度大大提高，在性能上表现为硬度高，封闭性好，耐水，耐污，耐酸，耐碱等。

为了提高单组份涂料的性能，涂料界曾采用氮吡啶作为交联剂，但这种交联剂效率不高，且毒性很大，最终被淘汰。

目前广泛应用的水性双组份涂料所用的交联剂(固化剂)是异氰酸酯(含NCO键)，所用的树脂是羟丙树脂或聚氨酯分散体，它们均含羟基(OH)，其反应机理如图1所示。

由于上述副反应的存在，在施工过程中会出现两个弊端：

(1)体系加入交联剂后，水与交联剂这一副反应即开始进行，慢慢放出二氧化碳气体，这一副反应的另一个最终产物为：

它的极性低,与水相容性不好，随着反应进行，该产物的量慢慢增加，由于它与水相容性不好，粘度会随之慢慢上升，一般1-2小时后不能再用。

(2)在湿度较大或通风不好的环境中涂料涂布后水很难挥发，水与交联剂持续反应，不断消耗交联剂，而主反应需等水挥发后才能开始进行，由于交联剂被消耗，主反应就不能充分，硬度上不来，在这同时二氧化碳气体不断放出，漆膜表面会形成大量针孔，使涂膜质量达不到要求。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种交联剂及其制备方法。

本发明提供了一种交联剂，包括分子结构式为

的环氧基硅烷偶联剂，R代表烷基。

作为本发明的进一步改进，该烷基为甲基或者乙基。

本发明还提供了一种所述的交联剂的制备方法，将含甲基的所述环氧基硅烷偶联剂与含乙基的所述环氧基硅烷偶联剂混合均匀，得到所述交联剂。

作为本发明的进一步改进，含甲基的所述环氧基硅烷偶联剂与含乙基的所述环氧基硅烷偶联剂的比例为1：1。

本发明的有益效果是：通过上述方案，该交联剂首先与羧基反应，反应产物再进行水解及脱水缩合，整个反应过程没有气体产生，另外该反应的最终产物是极性的，与水相容性很好，因此施工过程粘度不会变化，加入交联剂后保存长达8小时以上，非常好操作；在潮湿天气或通风条件差的环境施工时，交联剂不会和水反应，尽管在这种条件下主反应开始时间会延后(表干慢)但不会被消耗，没有气体放出也就不会产生针孔。

附图说明

图1是现有技术中广泛应用的水性双组份涂料所用的交联剂的反应机理。

图2是本发明一种交联剂的环氧基与羧基反应机理。

具体实施方式

下面结合附图说明及具体实施方式对本发明作进一步说明。

一种交联剂，包括分子结构式为

的环氧基硅烷偶联剂，R代表烷基，可以是甲基(CH₃)，它水解速度快，也可以是乙基(C₂H₅)，它水解速度慢。

一种所述的交联剂的制备方法，选用含甲基与含乙基的环氧基硅烷偶联剂各半(1:1)混合均匀后，作为使用的交联剂，稳定性好，活化期长。

本发明提供的一种交联剂，将它应用于含羧基水性单组份涂料体系，使其转变为水性双组份涂料体系，若将它应用于含羧基又含羟基水性双组份涂料体系，即可形成叁组份(双固化剂)涂料体系。这样可极大地提高涂料的各种物理和化学性能。

从图2的反应可看出：

(1)羧基和环氧基反应理论比值为1:1,而一般市售环氧基硅烷偶联剂有效成分约98％，从我们实验结果显示，树脂中的羧基与环氧基硅烷偶联剂的比值为1:1.2时反应足够充分。

(2)环氧基交联剂首先与羧基反应，反应产物再进行水解及脱水缩合，整个反应过程没有气体产生，另外该反应的最终产物是极性的，与水相容性很好，因此施工过程粘度不会变化，加入交联剂后保存长达8小时以上，非常好操作。

(3)在潮湿天气或通风条件差的环境施工时，交联剂不会和水反应，尽管在这种条件下主反应开始时间会延后(表干慢)但不会被消耗，没有气体放出也就不会产生针孔。

本发明提供的一种交联剂，具有以下应用：

1.该交联剂与羧基反应单一，加入交联剂后保存期长，好施工，潮湿环境下施工对漆膜性能影响不大。

2.该交联剂市场价格比异氰酸酯低，添加量少,一般为涂料的6-8％，实际用量应由配方中树脂的羧基含量来决定。从单组份体系转为双组份体系，其三菱铅笔硬度可提高2H，产品性价比高，容易推广应用。

3.在水性丙烯酸(AC)，水性聚氨酯改性丙烯酸(PUA)及水性聚氨酯(PUD)树脂中，大部分含有羧基官能团，因此这种交联剂应用范围很广，包括水性地坪涂料、水性木器涂料、水性墙体涂料、水性皮革涂料、水性金属涂料等。

4.有机钖催化剂可降低上述反应的活化能，可极大的提高反应速度，常规的双组份体系要完成反应交付使用至少需3天时间，温度较低时需4-5天，前述体系添加少量催化剂后，温度高时12小时即可完成反应，温度较低时需要24小时。

5.对既含羧基又含羟基的树脂则可同时加入环氧交联剂及异氰酸酯交联剂，三菱铅笔硬度同样可提高2H。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。