阅读说明：本技术 一种用于磷化铟单晶vgf工艺的压力控制系统及工艺 (Pressure control system and process for indium phosphide single crystal VGF (vacuum vapor deposition) process ) 是由 罗福敏 胡昌勇 李勇 刘留 苏小平 于 2020-07-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统及工艺,涉及半导体材料制备技术领域。本发明的一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统及工艺,包括单晶炉、真空泵以及压缩氮气瓶,还包括五通球阀,所述单晶炉、真空泵、压缩氮气瓶均与五通球阀通过管道相连通,所述五通球阀和压缩氮气瓶之间的管道上还安装有两个减压阀。本发明公开了一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统及工艺,能够有效的控制磷化铟单晶生产过程中单晶炉内的压力稳定,避免炸管,从而提高了生产效率,且在一定程度上降低了生产成本。(The invention discloses a pressure control system and process for an indium phosphide single-crystal VGF (vacuum vapor deposition) process, and relates to the technical field of semiconductor material preparation. The pressure control system and process for the VGF process for the indium phosphide single crystal comprise a single crystal furnace, a vacuum pump, a compressed nitrogen cylinder and a five-way ball valve, wherein the single crystal furnace, the vacuum pump and the compressed nitrogen cylinder are all communicated with the five-way ball valve through pipelines, and two reducing valves are further arranged on the pipeline between the five-way ball valve and the compressed nitrogen cylinder. The invention discloses a pressure control system and a pressure control process for an indium phosphide single-crystal VGF (vacuum vapor deposition) process, which can effectively control the pressure in a single-crystal furnace to be stable in the production process of an indium phosphide single-crystal and avoid tube explosion, thereby improving the production efficiency and reducing the production cost to a certain extent.)

一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统及工艺

技术领域

本发明涉及半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统及工艺。

背景技术

磷化铟(InP)是一种重要的化合物半导体材料，相比于硅和砷化镓，磷化铟具有较高的光电转换效率，高的电子迁移率，高的工作温度以及强抗辐射能力，在光通信、毫米波高频、低噪声、宽带微电子集成等领域具有重要的应用。

磷化铟单晶制备方法市场上常用的有高压液封直拉法(LEC)和垂直温度梯度凝固法(VGF)，其中VGF法除了具备其他方法的优点外，最大的特点就是生长时温度梯度低，生长速度慢，容易获得低位错密度的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体晶体。在利用VGF工艺进行磷化铟单晶生长时，首先将磷化铟多晶料进行清洗后与掺杂剂、B2O3液封剂、高纯红磷、籽晶等装入清洗好的PBN坩埚中，再一起放入石英坩埚中。然后使用分子真空泵将石英坩埚内部抽至真空，用氢氧焰将抽至真空的石英坩埚密封。在进行磷化铟单晶生长时，随着温度上升，配料时装入的高纯红磷将升华成红磷蒸汽，在石英坩埚内部产生2.5-3.0Mpa的压力。石英坩埚承受2.5-3.0Mpa压力很容易造成炸管(石英坩埚破裂，红磷泄漏燃烧)，裂管红磷泄漏燃烧后单晶炉内部粘附有红磷、五氧化二磷等含磷物质，高温下会腐蚀控温和测温S型铂铑丝，造成S型铂铑丝断裂，生产不能继续，所以裂管后的单晶炉需要拆除重新制作，每次裂管损耗约为10912.55元。

所以生产时必须在石英坩埚外部充入气体以平衡石英坩埚内部的压力，同时为了保证生长单晶的质量，充入的气体必须是高纯(≥5N)的，充气前必须将单晶炉内部的空气抽走，保持真空状态。然而目前的压力控制系统往往存在无法有效控制单晶炉内气体压强的问题，造成单晶炉内压强不稳定，进而造成石英坩埚的破裂。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于公开一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统及工艺，能够有效的控制磷化铟单晶生产过程中单晶炉内的压力稳定，避免炸管，从而提高了生产效率，且在一定程度上降低了生产成本。

具体的，本发明的一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统，包括单晶炉、真空泵以及压缩氮气瓶，还包括五通球阀，所述单晶炉、真空泵、压缩氮气瓶均与五通球阀通过管道相连通，所述五通球阀和压缩氮气瓶之间的管道上还安装有两个减压阀。

进一步，两个所述减压阀之间还安装有单向阀。

进一步，所述减压阀包括第一减压阀和第二减压阀，所述单向阀和第二减压阀之间还安装有针阀。

进一步，所述单晶炉和五通球阀之间的管道上安装有数显气压表，所述数显气压表位于靠近单晶炉的位置。

进一步，所述五通球阀上还连接有放空管道。

进一步，所述管道上于靠近第一减压阀和第二减压阀的出气端的位置均安装有气压表。

此外，本发明还公开了一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制工艺，使用了上述控制系统，具体包括以下步骤：

S1：将焊接封装完成的石英坩埚装入单晶炉中；

S2：关闭五通球阀，打开并调整第一减压阀和第二减压阀，至第一减压阀出气端气压表读数为400-420PSI，第二减压阀出气端气压表11读数为600PSI；

S3：单晶炉开始升温，同时转动五通球阀，将单晶炉和真空泵连通，开启真空泵对单晶炉抽真空；

S4：通过数显气压表检测单晶炉内的真空度，至单晶炉内真空度达到小于 10^-3，且温度大于400℃，控制升温速度为2.0-4.0℃/min，转动五通球阀，将单晶炉和氮气压缩瓶相连通，关闭真空泵；

S5：调整针阀，控制单晶炉内的气压上升速度，使数显气压表的读数在 30-50min内达到290-310PSI，再将五通球阀转至盲端；

S6：单晶炉1内的温度持续上升至1000-1100℃，至单晶炉内温度趋于恒定，转动五通球阀，将单晶炉和氮气压缩瓶相连通，至单晶炉内气压稳定后，控制数显气压表的读数在400-420PSI；

S7：单晶生长完成，转动五通球阀，将单晶炉和放空管道相连通，将单晶炉内的氮气在90-120min内完全排出，数显气压表读数显示为0，即可取出生长完成的石英坩埚。

进一步，所述S6步骤控制单晶炉内压力的具体操作为：若数显气压表读数低于400PSI，增大第一减压阀出气端压力；若读数高于420PSI，转动五通球阀，将单晶炉和放空管道相连通，将单晶炉内的氮气部分排出。

本发明的有益效果：

本发明公开了一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统及工艺，结构设置简单、合理，能够有效的控制磷化铟单晶生产过程中单晶炉内的压力稳定，避免炸管，从而提高了生产效率，且在一定程度上降低了生产成本。

附图说明

图1是本发明的一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统的结构示意图；

其中，单晶炉1、真空泵2、压缩氮气瓶3、五通球阀4、放空管道5、第一减压阀6、第二减压阀7、单向阀8、针阀9、数显气压表10、气压表11

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：

本发明的一种用于磷化铟单晶VGF工艺的压力控制系统，包括单晶炉1、真空泵2以及压缩氮气瓶3，还包括五通球阀4，其中，单晶炉1、真空泵2、压缩氮气瓶3均与五通球阀4通过管道相连通，具体的，五通球阀4包括A、B、C、 D、E五个接口，其中单晶炉1与E接口相连通，真空泵2与D接口相连通，压缩氮气瓶3与B接口相连通，C接口为密封的盲端，而A接口上连通有放空管道 5，其中，在五通球阀4和压缩氮气瓶3之间的管道上还安装有两个减压阀，减压阀包括第一减压阀6和第二减压阀7，通过减压阀能够将氮气压缩瓶中氮气的压力在进入单晶炉1之前进行降低，更方便对控制单晶炉1内的压力，防止突然压力增加，导致单晶炉1炸管，第一减压阀6和第二减压阀7之间还安装有单向阀8，单向阀8和第二减压阀7之间还安装有针阀9，本实施例的针阀9为高精度针阀，能够更精确的控制单晶炉1内的压力，单晶炉1和五通球阀4之间的管道上安装有数显气压表10，数显气压表10位于靠近单晶炉1的位置，能够更直观的对单晶炉1内的压力进行监控，管道上于靠近第一减压阀6和第二减压阀7 的出气端的位置均安装有气压表11，通过气压表11能够直观的看出氮气经过减压阀后的压力，更方便对氮气压力值进行调节。

利用本发明的控制系统进行磷化铟单晶VGF工艺的压力控制，具体包括以下步骤：

S1：将焊接封装完成的石英坩埚装入单晶炉中；

S2：关闭五通球阀4，打开并调整第一减压阀6和第二减压阀7，至第一减压阀6出气端气压表11读数为400-420PSI，第二减压阀7出气端气压表11读数为600PSI；

S3：单晶炉1开始升温，同时转动五通球阀4打至D接口，将单晶炉1和真空泵2连通，开启真空泵2对单晶炉1抽真空；

S4：通过数显气压表10检测单晶炉1内的真空度，至单晶炉1内真空度达到小于10^-3，且温度大于400℃，控制升温速度为2.0-4.0℃/min，转动五通球阀4由C接口转至B接口，关闭真空泵2；

S5：调整针阀9，控制单晶炉1内的气压上升速度，使数显气压表10的读数在30-50min内达到290-310PSI，再将五通球阀4从B接口转至C接口；

S6：单晶炉1内的温度上升至1000-1100℃，至单晶炉1内温度趋于恒定，将五通球阀4从C接口转至B接口，至单晶炉1内气压稳定后，控制数显气压表10的读数在400-420PSI，若数显气压表10读数低于400PSI，增大第一减压阀6出气端压力；若读数高于420PSI，将五通球阀44直接从B接口转至A接口，将单晶炉1内的氮气部分排出；

S7：直至单晶生长完成，开始降温，当温度降至400℃时，将五通球阀4缓慢转至A接口，将单晶炉1内的氮气在90-120min内完全排出，数显气压表10 读数显示为0，即可取出生长完成的石英坩埚。

利用本发明的控制系统和工艺用于磷化铟单晶VGF工艺，和传统的工艺相比，传统工艺裂管率约为10％，采用新工艺共生产107管，裂管率为0，满产时约生产1000管/年，每年节省成本约100万，同时裂管后新的单晶炉制作调试需要7天以上，而采用本发明的控制系统和工艺后，节约了制作调试时间，大大提升了生产效率。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。