阅读说明：本技术 一种氮化硼复合材料的制备方法 (Preparation method of boron nitride composite material ) 是由 姜明 罗佳伟 岳锋 于 2020-06-01 设计创作，主要内容包括：一种氮化硼复合材料的制备方法,包括：将原料置于搅拌桶内,加入40％质量分数的酒精,开启搅拌机混合3小时；将烘干的物料捣碎,过50目筛网；粉体填装,分2-5道工序填装,每道分10次装料,并缓慢施加压强1-10MPa,预压填装致密度小于40-55％；升温速率8-12℃/min,加压温度1000-1200℃,缓慢加压0.5-5MPa递增,并保压26MPa,烧结温度1700℃,保温时间大于2小时至行程不变,保证烧结产品均有高的致密度。本发明采用酒精湿法混合保证粉体充分均匀混合,且氮化硼不产生水解氧化硼影响产品高温使用性能；造粒过50目筛,保证造粒后原料颗粒均匀,保证烧结后各项产品性能的均匀。(A preparation method of a boron nitride composite material comprises the following steps: putting the raw materials into a stirring barrel, adding 40% of alcohol by mass fraction, starting a stirrer and mixing for 3 hours; mashing the dried materials, and sieving the smashed materials with a 50-mesh sieve; filling powder, namely filling the powder by 2-5 working procedures, wherein each procedure is divided into 10 times of filling, and slowly applying pressure intensity of 1-10MPa, wherein the density of prepressing filling is less than 40-55%; the heating rate is 8-12 ℃/min, the pressurizing temperature is 1000-1200 ℃, the slow pressurizing is carried out by 0.5-5MPa, the pressure is maintained by 26MPa, the sintering temperature is 1700 ℃, the heat preservation time is more than 2 hours until the stroke is unchanged, and the sintered products are ensured to have high density. According to the invention, the alcohol wet mixing is adopted to ensure that the powder is fully and uniformly mixed, and the boron nitride does not generate boron oxide hydrolysis to influence the high-temperature service performance of the product; and (3) granulating and sieving by a 50-mesh sieve, so that the uniform raw material particles after granulation are ensured, and the uniform performance of each product after sintering is ensured.)

一种氮化硼复合材料的制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种氮化硼复合材料的制备方法。

【背景技术】

随着3D打印技术及粉末冶金的快速发展，金属粉体制备技术也在不断更新，真空气雾化制备粉末因其有良好的流动性能得到快速发展。而耐火材料喷嘴是其中的一种耗材，目前广范使用氮化硼复合材料作为喷嘴材料，其兼具良好的加工性能及耐侵蚀性能。

现有技术的氮化硼复合材料的制备方法如下：

a.复合材料配方：

高纯BN：64.4％、高纯SiO2:10.3％、高纯Al2O3:15.5％、高纯ZrO2:9.8％

b.原料混合：

将原材料按比例直接加水50％(质量分数)搅拌4h。将粉料浆体装盘(液体深度约30mm)置于烘箱中烘干至恒重。

c.装料工艺：

将烘干的物料粗略捣碎装入石墨模具，放入上压头装料完毕。

d.烧结工艺：

升温速率8-12℃/min，加压温度1000-1200℃附近，缓慢加压0.5-5MPa递增，并保压30MPa，烧结温度1700℃，保温时间大于2小时至行程基本不变，保证烧结产品均有高的致密度。

氮化硼复合材料的耐侵蚀性能决定了最终制得金属粉体粒径的稳定型及制粉过程操作的可控性，为此本发明人开发出具有耐侵蚀性能优良的氮化硼复合材料配方及制备方案。

【

发明内容

】

本发明所要解决的技术问题在于提供一种耐侵蚀、性能优良的氮化硼复合材料的制备方法。

本发明是这样实现的：

一种氮化硼复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：原料混合：

原料包括：高纯BN：64.4％、高纯SiO₂:10.3％、高纯Al₂O₃:15.5％、高纯ZrO₂:9.8％；

将原料置于搅拌桶内，加入40％质量分数的酒精，开启搅拌机混合3小时，确保物料混合均匀；

将混合液体装盘，确保液体高度少于5mm，减少烘干过程中物料沉淀速率不同造成分层，于烘箱中烘干至恒重；

步骤二：装料：

将烘干的物料捣碎，过50目筛网；

粉体填装，分2-5道工序填装，每道分10次装料，并缓慢施加压强1-10MPa，预压填装致密度小于40-55％；

步骤三：烧结：

升温速率8-12℃/min，加压温度1000-1200℃，缓慢加压0.5-5MPa递增，并保压26MPa，烧结温度1700℃，保温时间大于2小时至行程不变，保证烧结产品均有高的致密度。

本发明的优点在于：1、采用酒精湿法混合保证粉体充分均匀混合，且氮化硼不产生水解氧化硼影响产品高温使用性能；2、造粒过50目筛，保证造粒后原料颗粒均匀，保证烧结后各项产品性能的均匀。

【

具体实施方式

】

一种氮化硼复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：原料混合：

原料包括：高纯BN64.4％、高纯SiO₂:10.3％、高纯Al₂O₃:15.5％、高纯ZrO₂:9.8％；其中，高纯BN为六方氮化硼(h-BN)；

将原料置于搅拌桶内，加入40％质量分数的酒精，开启搅拌机混合3小时，确保物料混合均匀；

将混合液体装盘，确保液体高度少于5mm，减少烘干过程中物料沉淀速率不同造成分层，于烘箱中烘干至恒重；

步骤二：装料：

将烘干的物料捣碎，过50目筛网；

粉体填装，分2-5道工序填装，每道分10次装料，并缓慢施加压强至10MPa，预压填装致密度小于55％；

步骤三：烧结：

升温速率8-12℃/min，加压温度1000-1200℃，缓慢加压0.5-5MPa递增，并保压26MPa，烧结温度1700℃，保温时间大于2小时至行程不变，保证烧结产品均有高的致密度。

本发明采用湿法混合保证粉体充分均匀混合；采用酒精作为分散剂保证氮化硼不产生水解氧化硼影响产品高温使用性能；加入SiO₂、Al₂O₃烧结形成莫来石相增强高温强度；加入ZrO₂作为增强相，提高材料耐高温性能及高温强度；以BN作为主基体，提高材料抗金属侵蚀性能及加工性能。

表1是新旧节艺生产的氮化硼复合材料性能对比：

表1：

其中，新工艺是指本发明，旧工艺是“背景技术”部分所描述的现有技术的工艺。

从表1中可以看出，本发明的方法制备的氮化硼复合材料相较于现有技术使用后的变形量大大减小，抗折强度高，耐腐蚀性强。

以上所述仅为本发明的较佳实施用例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。