一种利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法
阅读说明：本技术 一种利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法 (Method for synthesizing 2-amino-2, 3-dimethylbutyronitrile by using microchannel reactor ) 是由 邢静 郑志明 李凯 李大为 刘泉民 张辉 李莉 李磊磊 董培 闫永军 成功 李 于 2020-07-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法,包括:将甲基异丙基酮、氰化钠溶液、氨水和氯化铵溶液通入微通道反应器中,甲基异丙基酮、氰化钠和氯化铵的摩尔比为<Image he="46" wi="492" file="DDA0002607053690000011.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"></Image>在<Image he="40" wi="199" file="DDA0002607053690000012.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"></Image>下,反应<Image he="39" wi="221" file="DDA0002607053690000013.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"></Image>经管道反应器降温到<Image he="41" wi="182" file="DDA0002607053690000014.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"></Image>反应液经溶剂萃取,减压脱溶得到2-氨基-2,3-二甲基丁腈。该方法利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈,与现有的采用常规反应釜的生产工艺相比,传热传质过程均匀,无放大效应,可不使用相转移催化剂,降低氰化钠的使用量,同时缩短了反应时间,并提高原料的转化率,且生产效率高,降低了生产成本。(The invention relates to a method for synthesizing 2-amino-2, 3-dimethyl butyronitrile by using a microchannel reactor, which comprises the steps of introducing methyl isopropyl ketone, sodium cyanide solution, ammonia water and ammonium chloride solution into the microchannel reactor, wherein the molar ratio of the methyl isopropyl ketone, the sodium cyanide and the ammonium chloride is In that In the following reaction Cooling to by a pipeline reactor Dissolving the reaction solutionExtracting with solvent, decompressing and desolventizing to obtain 2-amino-2, 3-dimethyl butyronitrile. Compared with the existing production process adopting a conventional reaction kettle, the method has the advantages of uniform heat and mass transfer process, no amplification effect, no use of a phase transfer catalyst, reduction of the use amount of sodium cyanide, shortening of the reaction time, improvement of the conversion rate of raw materials, high production efficiency and reduction of the production cost.)
技术领域
本发明属于咪唑啉酮类除草剂的合成领域，2-氨基-2,3-二甲基丁腈是合成咪唑啉酮类除草剂所必须的重要中间体，具体涉及一种利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法。
背景技术
咪唑啉酮类除草剂是20世纪80年代美国氰胺公司发现的一类超高效除草剂。其亩(667m2)有效成分用量为2.3-16.7g,主要用于大豆、花生、蔬菜等旱田作物,防除众多的一年生和多年生禾本科杂草以及阔叶杂草、莎草科杂草等。
常用的2-氨基-2,3-二甲基丁腈的制备方法，甲基异丙基甲酮、氯化铵、***和氨水反应合成，在反应釜中进行，反应温度在10℃-50℃，反应时间在10h-15h，进一步经有机溶剂萃取，蒸馏，得到2-氨基-2,3-二甲基丁腈，产率一般可达90％。
现有釜式反应存在以下问题：
(1)反应为两相反应，反应中需要加入相转移催化剂(四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵等)加块反应速度。
(2)反应中，甲基异丙基酮和***的摩尔比一般为1：1.1-1.2，***过量较多，导致废水中氰根含量高，增加废水处理成本。
(3)反应中含有氨水，导致反应只能在低温进行，反应时间较长，如果增加反应温度，需要使用高压釜。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法，无需加入过量较多的***，成本低、环境污染小，从而解决现有的制备方法废水中氰根含量高的问题，且生产效率高，同时还减少了相转移催化剂的使用，提高收率，降低产品成本。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法，包括：将甲基异丙基酮、***溶液、氨水和氯化铵溶液通入微通道反应器中，甲基异丙基酮、***和氯化铵的摩尔比为在
在上述技术方案中，优选的，甲基异丙基酮、***、氯化铵和氨水的摩尔比为1：1.02：1.1：1.94，
所述***水溶液浓度为氨水的浓度为氯化铵溶液浓度为
在上述技术方案中，更优选的，甲基异丙基酮含量为98％，***溶液质量浓度为22.8％，氯化铵溶液质量浓度为27％，氨水质量浓度为15％。
在上述技术方案中，优选的，甲基异丙基酮通入流速为1mL/min，***溶液、氯化铵溶液和氨水的通入流速为2.5mL/min。
在上述技术方案中，优选的，反应温度为
在上述技术方案中，更优选的，反应温度为
在上述技术方案中，优选的，溶剂萃取时，采用二氯甲烷或三氯甲烷萃取。
在上述技术方案中，优选的，所述萃取溶剂的质量为甲基异丙基酮质量的
在上述技术方案中，更优选的，所述萃取溶剂的质量为甲基异丙基酮质量的8倍。
本发明的利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法，具有以下优点：
1)反应中不需要加入相转移催化剂。
2)***和氯化铵的反应摩尔比可以降低，减少废水中氰根的含量，降低废水处理成本。
3)可提高反应温度，降低反应时间，将反应时间从
4)可提高反应收率，降低反应成本。产品收率在釜式反应收率一般在
具体实施方式
实施例
一种利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法，包括：将甲基异丙基酮、***溶液、氨水和氯化铵溶液通入微通道反应器中，甲基异丙基酮、***和氯化铵的摩尔比为其中，甲基异丙基酮含量为98％，***溶液质量浓度为22.8％，氯化铵溶液质量浓度为27％，氨水质量浓度为15％；甲基异丙基酮通入流速为1mL/min，***溶液、氯化铵溶液和氨水的通入流速为2.5mL/min；反应温度为 反应时间为经管道反应器降温到反应液经溶剂萃取，述萃取溶剂的质量为甲基异丙基酮质量的8倍，减压脱溶得到2-氨基-2,3-二甲基丁腈。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，其中，甲基异丙基酮、***、氯化铵和氨水的摩尔比选择最佳配比1：1.02：1.1：1.94，但本发明的保护范围并不限于此，甲基异丙基酮、***和氯化铵的摩尔比为同样可以实现本发明，但产品最终收率和含量略低于最佳配比1：1.02：1.1：1.94。
实施例1
本实施例的利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法，包括：甲基异丙基酮(含量为98％)、***溶液(质量浓度为22.8％)、氯化铵溶液(质量浓度为27％)和氨水(质量浓度为15％)通入微通道反应器中，甲基异丙基酮通入流速为2mL/min，***溶液、氯化铵溶液和氨水的通入流速为5mL/min，150℃停留2.8min，甲基异丙基酮、***、氯化铵和氨水的摩尔比为1：1.02：1.1：1.94，通过微通道反应器的反应液进入管道反应器降温到20℃，用二氯甲烷(重量为甲酮重量的8倍)，减压蒸馏得到产品，含量为93.7％，收率为97.3％。
实施例2
本实施例的利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法，包括：甲基异丙基酮(含量为98％)、***溶液(质量浓度为22.8％)、氯化铵溶液(质量浓度为27％)和氨水(质量浓度为15％)通入微通道反应器中，甲基异丙基酮通入流速为1mL/min，***溶液、氯化铵溶液和氨水的通入流速为2.5mL/min，140℃停留5.6min，甲基异丙基酮、***、氯化铵和氨水的摩尔比为1：1.02：1.1：1.94，通过微通道反应器的反应液进入管道反应器降温到20℃，用三氯甲烷(重量为甲酮重量的8倍)，减压蒸馏得到产品，含量为93.2％，收率为96.8％。
实施例3
本实施例的利用微通道反应器合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法，包括：甲基异丙基酮(含量为98％)、***溶液(质量浓度为22.8％)、氯化铵溶液(质量浓度为27％)和氨水(质量浓度为15％)通入微通道反应器中，甲基异丙基酮通入流速为0.4mL/min，***溶液和氨水的通入流速为1mL/min，氯化铵溶液的通入流速为1.1mL/min，130℃停留14min，甲基异丙基酮、***、氯化铵和氨水的摩尔比为1：1.02：1.22：1.94，通过微通道反应器的反应液进入管道反应器降温到20℃，用二氯甲烷(重量为甲酮重量的8倍)，减压蒸馏得到产品，含量为92.6％，收率为96.1％。
对照例，按照常规反应进行。
向反应瓶中投入100g甲基异丙基酮(含量为98％)、250g***溶液(质量浓度为25％)、85g氯化铵(含量为98.5％)和342.5g氨水(质量浓度为15％)，2g苄基三乙基氯化铵，30℃反应6小时，用500mL二氯甲烷萃取水相，有机层脱溶得到产品129g，产品含量90.2％，收率91.2％。
本发明的合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法，利用微通道反应器进行合成的方法，与现有的采用常规反应釜的生产工艺相比，传热传质过程均匀，无放大效应，在上述反应条件下，可不使用相转移催化剂，降低***的摩尔比，同时缩短了反应时间，并提高原料的转化率。微通道反应器合成工艺提高生产效率，降低生产成本。