阅读说明：本技术 一种抑制高氮钢中高温氮析出的真空钎焊工艺方法 (Vacuum brazing process method for inhibiting high-temperature nitrogen precipitation in high-nitrogen steel ) 是由 何鹏 张墅野 王星星 于 2020-07-07 设计创作，主要内容包括：一种抑制高氮钢中高温氮析出的真空钎焊工艺方法。本发明属于高氮奥氏体不锈钢钎焊领域。本发明为解决传统的熔化焊因为母材接头附近的熔化,导致本是过饱和固溶在奥氏体中的氮元素以氮气的形式析出,从而使焊缝中形成气孔、以及降低接头处的耐腐蚀性等综合性能的技术问题。方法：一、切割试件；二、表面预处理；三、钎料配制；四、钎焊：将待焊试件和钎料糊装配好,先在400～500℃下保温8min～12min,再在740～760℃下保温8min～12min,然后进行真空钎焊,焊接温度为850～1050℃,保温为5min～20min。本发明对高氮奥氏体不锈钢进行钎焊工艺探索与性能分析,从而避免了熔焊时的氮元素的析出问题。在本发明的钎焊温度下进行真空钎焊接头界面形貌良好。接头剪切强度较高,最高强度可达228.6MPa。(A vacuum brazing process method for inhibiting high-temperature nitrogen precipitation in high-nitrogen steel. The invention belongs to the field of high-nitrogen austenitic stainless steel brazing. The invention aims to solve the technical problems that nitrogen elements which are supersaturated and dissolved in austenite are precipitated in a nitrogen form due to the melting of the base material near a joint in the traditional fusion welding, so that air holes are formed in a welding seam, and the corrosion resistance and other comprehensive properties of the joint are reduced. The method comprises the following steps: firstly, cutting a test piece; secondly, surface pretreatment; thirdly, preparing a brazing filler metal; fourthly, brazing: and (3) assembling the test piece to be welded and the brazing filler metal paste, preserving heat for 8-12 min at 400-500 ℃, preserving heat for 8-12 min at 740-760 ℃, and then carrying out vacuum brazing at the welding temperature of 850-1050 ℃ for 5-20 min. The invention performs brazing process exploration and performance analysis on the high-nitrogen austenitic stainless steel, thereby avoiding the problem of precipitation of nitrogen element during fusion welding. The interface appearance of the joint brazed under vacuum at the brazing temperature is good. The joint has higher shearing strength, and the highest strength can reach 228.6 MPa.)

一种抑制高氮钢中高温氮析出的真空钎焊工艺方法

技术领域

本发明属于高氮奥氏体不锈钢钎焊领域；具体涉及一种抑制高氮钢中高温氮析出的真空钎焊工艺方法。

背景技术

对于高氮钢的定义，目前普遍认为，在奥氏体基体中(质量百分比)氮含量大于0.4％或铁素体基体中氮含量大于0.08％的钢被称为高氮钢，由于二战时期镍资源的短缺，许多学者提出用氮元素来代替镍元素使组织奥氏体化，在奥氏体中氮元素比碳元素更容易固溶，并且能够减少碳化物的析出，提高钢的强度和耐蚀性。随着高氮钢的开发，发现该钢种的一些突出性优势，比如强度高，韧性好，工艺性能好和耐腐蚀性优异。通过使氮元素代替镍元素，令该钢种具有良好的经济性，还提高了其生物相容性。因此高氮钢目前广泛应用于电力、船舶、海洋工程、军事设备和医疗器械等领域。

在应用时，高氮钢主要作为结构构件，例如在电力、船舶、军事设备中，要求承载能力高，抗冲击能力强。因此在这些领域中，其焊接接头作为薄弱环节往往使用激光焊接、电话焊接等熔化焊方法。而在医用器械等领域中，高氮钢作为医用奥氏体不锈钢其承载能力、抗冲击性不是第一标准，耐腐蚀性反而成为该方面需求的重点。

我们所研究的高氮钢作为奥氏体不锈钢具有较好的焊接性，传统熔焊方法都可以进行焊接。但高氮钢中的氮为过饱和状态，冶炼时也是在富氮加压状态下制成，在一般熔焊条件下，都会存在过饱和氮元素的析出问题。如果过饱和的氮元素析出，接头的性能就会有一定的下降。因此高氮钢在熔焊时仍然存在一定的问题：(1)氮元素从熔化的接头处析出，导致接头氮含量减少，接头性能因此下降；(2)焊接过程对热影响区产生影响，导致该区域产生第二相沉淀物，对接头性能不利；(3)氮元素从熔化的母材以氮气形式析出形成氮气孔，或者在焊缝中析出氮化物沉淀，进一步降低接头性能。

对于高氮不锈钢的焊接，目前主要为熔焊方法，如焊条电弧焊、TIG焊、激光焊、电子束焊等，搅拌摩擦焊处于初步研究状态。对于熔焊方法而言，如何避免和控制氮的吸收和逸出行为，是高氮钢焊接的重要研究课题。

发明内容

本发明为解决传统的熔化焊因为母材接头附近的熔化，导致本是过饱和固溶在奥氏体中的氮元素以氮气的形式析出，从而使焊缝中形成气孔、以及降低接头处的耐腐蚀性等综合性能的技术问题，而提供了一种抑制高氮钢中高温氮析出的真空钎焊工艺方法。

本发明的一种抑制高氮钢中高温氮析出的真空钎焊工艺方法按以下步骤进行：

一、切割试件：采用电火花线切割方式对高氮钢进行切割，得到所需规格试件；

二、表面预处理：对试件表面进行清理，去除表面杂质和氧化物薄膜；

三、钎料配制：将AgCuNi钎料与乙基纤维素混合，得到钎料糊；

四、钎焊：将待焊试件和钎料糊装配好，先在400～500℃下保温8min～12min，再在740～760℃下保温8min～12min，然后进行真空钎焊，焊接温度为850～1050℃，保温时间为5min～20min。

进一步限定，步骤一中所述高氮钢为氮元素质量百分含量为0.5％～1％的奥氏体不锈钢。

进一步限定，步骤二中采用先砂纸打磨，再进行超声清洗的方式对试件表面进行清理。

进一步限定，对试件表面进行清理的过程具体为：依次用400#、800#、1000#的砂纸对高氮钢待焊试件表面进行打磨，然后将打磨后试件放入丙酮溶液中进行超声清洗。

步骤三中所述AgCuNi钎料的质量与乙基纤维素的体积的比为(1.5～2.5)g：1mL。

步骤三中所述AgCuNi钎料的质量与乙基纤维素的体积的比为2g：1mL。

进一步限定，步骤三中所述AgCuNi钎料中镍元素的质量百分含量为0.75％。

进一步限定，步骤三中所述AgCuNi钎料中元素及其质量百分含量为：Ag：71.5％，Cu：27.75％，Ni：0.75％。

进一步限定，步骤四中所述先在450℃下保温10min，再在750℃下保温10min。

进一步限定，步骤四中所述焊接温度为950℃，保温时间为10min。

进一步限定，步骤四采用真空扩散焊炉进行真空钎焊，加热方式为真空辐射加热。

本发明与现有技术相比具有的显著效果如下：

1)本发明对高氮奥氏体不锈钢进行钎焊工艺探索与性能分析，从而避免了熔焊时的氮元素的析出问题。在本发明的钎焊温度下进行真空钎焊接头界面形貌良好，随着温度的升高，高氮钢母材处的元素扩散区域变厚。随着钎焊保温时间的增加，母材侧界面处元素扩散区域厚度增加，钎料层为Ag-Cu共晶组织。

2)钎焊工艺参数对接头力学性能有较大的影响。在本发明的钎焊温度下接头形貌较好，接头剪切强度较高，最高强度可达228.6MPa。

附图说明

图1为

具体实施方式

一焊好的焊接接头的显微组织照片；

图2为图1中各元素扫描结果图；

图3为具体实施方式一焊好的焊接接头的高倍显微组织照片；

图4为具体实施方式三焊好的焊接接头的组织形貌照片；

图5为具体实施方式四焊好的焊接接头的组织形貌照片；

图6为具体实施方式五焊好的焊接接头的组织形貌照片；

图7为具体实施方式一焊好的焊接接头的组织形貌照片；

图8为具体实施方式六焊好的焊接接头的组织形貌照片；

图9为不同保温时间下的焊接接头的剪切强调曲线图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种抑制高氮钢中高温氮析出的真空钎焊工艺方法按以下步骤进行：

一、切割试件：采用电火花线切割方式对高氮钢进行切割，得到规格为10mm×20mm×4mm的试件；所述高氮钢为氮元素质量百分含量为0.5％的奥氏体不锈钢；

二、表面预处理：依次用400#、800#、1000#的砂纸对高氮钢待焊试件表面进行打磨，然后将打磨后试件放入丙酮溶液中进行超声清洗，去除表面杂质和氧化物薄膜；

三、钎料配制：将2g的AgCuNi钎料与1mL乙基纤维素混合，得到钎料糊；

四、钎焊：将待焊试件和钎料糊装配好，先在450℃下保温10min，再在750℃下保温10min，然后采用M60型真空扩散焊炉进行真空钎焊，焊接温度为850℃，保温时间为20min。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述焊接温度为950℃。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述保温时间为10min。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤四中焊接温度为950℃。其他步骤及参数与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤四中焊接温度为1050℃。其他步骤及参数与具体实施方式三相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述保温时间为5min。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述高氮钢为氮元素质量百分含量为1％的奥氏体不锈钢。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。

表1 高氮钢化学成分

检测试验：

(一)接头界面组织分析

1.对具体实施方式一焊好的焊接接头和保温处理后的母材用金相显微镜和扫描电子显微镜进行观察，得到如图1所示的接头显微组织照片，从图1可以看出，接头界面组织较好，界面处没有孔洞、裂纹等焊接缺陷。接头主要分为Ag-Cu钎料层和在钎料与母材界面处的扩散区域，其中钎料层主要为依据衬度差别分为浅色区域的A部分和深色区域的B部分，扩散区域主要为高氮钢母材和钎料在母材中扩散产生的部分区域。

2.为了定性分析接头处各个相的组成，进行了几种元素的面扫描分析，得到的主要元素扫描结果如图2所示。由界面主要元素扫描结果可以看出，在钎料区域主要元素为Ag、Cu、Ni三种元素，其中图1中浅色区域的A部分大部分为Ag元素，少量Cu、Ni两种元素；图1中深色区域的B部分大部分为Cu元素，少量为Ag、Ni元素。在高氮钢母材侧则主要是Fe、Cr、Mn等高氮钢组成元素。

3.为了进一步确定钎焊过程中钎料层与母材的反应产物与元素扩散情况，对具体实施方式一焊好的焊接接头高氮钢母材与钎料界面处进行高倍显微组织观察，得到如图3所示的高倍显微组织照片，并对该组织如图所示的各个点进行能谱EDS分析，得到如表2所示的各个点的化学成分。

表2 图3中各点的能谱分析结果(at.％)

从表2可知，图3中的A、B两点分别为富Cu相和富Ag相，A点主要元素为Cu元素，并有少量的Ag、Fe、Mn等元素，说明母材中少量Fe元素和合金元素扩散到钎料中，因为Cu中可以溶解少量合金元素，因此认为深色区域A点为含有少量Ag、Fe、Mn元素的Cu基固溶体，记为Cu[s,s]。B点主要元素为Ag元素，并有少量的Cu、Mn等元素，认为浅色区域B点为含有少量Cu、Mn的Ag基固溶体，记为Ag[s,s]。而如图3所示的A区域为Ag-Cu钎料层中间部位的主要组织，根据银铜相图，可知由于本试验使用的钎料成分处于银铜共晶点处，因此认为该区域为Ag-Cu共晶区域。在钎料层中可以发现Mn元素相比于母材其他元素有一定的增多，这主要是因为母材中的Mn元素会溶解在AgCuNi钎料中，同时Mn元素的溶解会提高AgCuNi钎料的润湿性和流动性，有助于钎料的进一步润湿铺展。C点主要元素为Fe元素，并有少量的Cr、Mn合金元素以及N元素，其中氮元素的原子百分比为4.71％，重量百分比为1.21％，整体元素比例接近高氮钢的成分，因此该区域主要为高氮钢母材。D点主要元素为Ag元素，同时也有接近母材成分比例的Fe、Cr、Mn等元素，因此研究认为该区域为钎料在高氮钢母材中扩散形成的区域。E点处为钎料层与母材的界面处，元素含量较为复杂，在有Ag、Cu元素和高氮钢各元素外，还有大量的N元素，同时也有Ni元素的富集。含Ni的钎料在钎焊过程中Ni元素会在钎料与母材的界面处形成过渡层，使钎料与母材结合更好，且能够有效提高抗腐蚀性。而对于大量的N元素，推测在钎焊保温过程中，高氮钢母材中N元素的扩散能力更强，倾向于向晶界和界面方向扩散，在界面处聚集后与Fe、Cr、Mn等元素在界面处以氮化物的形式析出。

4.对具体实施方式三至五焊好的焊接接头组织形貌进行观察，得到如图4～6所示的接头组织形貌图，从图4～6可以看出，在保温时间保持不变时，850℃、950℃和1050℃三个温度下获得的钎焊接头界面组织都较好，并且随着钎焊温度的升高，钎料中间层厚度逐渐变窄，同时钎料与母材界面处的过渡层厚度反而增加。其中图4为850℃保温10min得到的接头界面组织，与图1接头界面组织相似，主要为钎料层、母材扩散区域和钎料母材界面处的过渡层，但相比于图1，焊缝中间区域的Ag基固溶体区域减少，大部分区域都为Ag-Cu共晶组织。图5为950℃保温10min得到的接头界面组织，与图4的接头界面组织相比，钎料中间层区域变窄，但该区域同时有Ag基固溶体组织和Ag-Cu共晶组织，且母材的元素扩散区域变大，钎料与母材的过渡层也变大。同样，1050℃保温10min得到的接头界面组织钎料层厚度进一步减小，并且在钎料与母材界面处出现了有一定厚度、较为明显的深色过渡层。

5.对具体实施方式一、三、六焊好的焊接接头组织形貌进行观察，得到如图7～8所示的接头组织形貌图，从图4和7～8可以看出，在钎焊保温温度固定为850℃时，5min、10min、20min三个保温时间得到的接头界面组织都较好，并且随着保温时间的延长，钎料层的厚度也有一定的增加，同时母材侧的钎料扩散区域厚度也有一定的增加。其中图8是具体实施方式六保温时间为5min得到接头界面组织，焊缝中钎料层全部为Ag-Cu共晶组织，由于保温时间较短，元素扩散时间过短，与其他参数的接头组织相比，钎料在母材中几乎没有扩散。图4是具体实施方式三保温时间为10min得到的接头界面组织，可以看出焊缝中钎料层全部为均匀的Ag-Cu共晶组织，焊缝宽度较宽，接头界面结合良好，母材侧有一定厚度的元素扩散区域。图7是具体实施方式一保温时间为20min得到的接头界面组织，该组织中焊缝区域的钎料层为Ag-Cu共晶组织并出现分布于其中的Ag基固溶体，这是由于Mn元素像钎料中的溶解，导致Ag-Cu共晶成分偏移，冷却时先产生一定量的Ag基固溶体，再产生Ag-Cu共晶组织。并且随着保温时间的延长，钎料在母材中的元素扩散区域也有一定的增加。

(二)力学性能检测

1.对具体实施方式二至四焊好的焊接接头的剪切强调进行检测，得到具体实施方式二焊好的焊接接头的剪切强调为228.6MPa，具体实施方式三焊好的焊接接头的剪切强调为186.5MPa，具体实施方式四焊好的焊接接头的剪切强调为212.4MPa。

2.对具体实施方式一、三、六焊好的焊接接头的剪切强调进行检测，得到如图9所示的结果，由图9可以看出，在保温时间为5min时剪切强度最低为146.8MPa，随着保温时间的增加，剪切强度也随之增加，保温时间20min时达到最高强度198.2MPa。