阅读说明：本技术 一种玻璃陶瓷材料及其制备方法和应用 (Glass ceramic material and preparation method and application thereof ) 是由 丁书强 郭金明 野田悟 唐勇 范盛东 张梦婷 于 2020-06-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种玻璃陶瓷材料,其为(Mg<Sub>1－x</Sub>X<Sub>x</Sub>)<Sub>2</Sub>Al<Sub>4</Sub>Si<Sub>5</Sub>O<Sub>18</Sub>体系微波陶瓷材料,其中X为贱金属,通过加入贱金属,获得了一种高品质因素、低介电常数的玻璃陶瓷材料,提高信号传输速度,降低材料在使用过程中对电厂的削弱,同时大大降低能量损耗。采用本申请方法制备得到的玻璃陶瓷材料的介电常数范围能够达到4.6-5.0；品质因数范围能够达到50000GHz-200000GHz；频率温度系数能够达到4.3ppm/℃～5.4ppm/℃。(The invention discloses a glass ceramic material which is (Mg) 1－x X x ) 2 Al 4 Si 5 O 18 The microwave ceramic material system is a glass ceramic material with high quality factor and low dielectric constant, wherein X is base metal, and the glass ceramic material with high quality factor and low dielectric constant is obtained by adding the base metal, so that the signal transmission speed is improved, the weakening of the material to a power plant in the using process is reduced, and the energy loss is greatly reduced. The dielectric constant range of the glass ceramic material prepared by the method can reach 4.6-5.0; the quality factor range can reach 50000GHz-200000 GHz; the temperature coefficient of frequency can reach 4.3 ppm/DEG C to 5.4 ppm/DEG C.)

一种玻璃陶瓷材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于电子通讯材料技术领域，具体涉及一种玻璃陶瓷材料及其制备方法和应用。

背景技术

随着移动互联网的发展，越来越多的设备接入到移动网络中，新的服务和应用层出不穷，全球移动宽带用户在2018年有望达到90亿，到2020年，预计移动通信网络的容量需要在当前的网络容量上增长1000倍。移动数据流量的暴涨将给网络带来严峻的挑战。首先，如果按照当前移动通信网络发展，容量难以支持千倍流量的增长，网络能耗和比特成本难以承受；其次，流量增长必然带来对频谱的进一步需求，而移动通信频谱稀缺，可用频谱呈大跨度、碎片化分布，难以实现频谱的高效使用；此外，要提升网络容量，必须智能高效利用网络资源，例如针对业务和用户的个性进行智能优化，但这方面的能力不足；最后，未来网络必然是一个多网并存的异构移动网络，要提升网络容量，必须解决高效管理各个网络，简化互操作，增强用户体验的问题。为了解决上述挑战，满足日益增长的移动流量需求，亟需发展新一代5G移动通信网络。

而5G移动通信网络的发展依赖通信装置的升级进步作为支撑。

通信装置中使用的微波电路一般由谐振器、滤波器、振荡器、衰减器、介质天线、微波集成电路基片等元件组成，微波介质陶瓷是制备相应先进电子元器件的关键基础材料。在以上各元件中，玻璃陶瓷是最核心的原始材料，其介电常数ε、品质因数Qf、频率温度系数τf都是极为重要的物理参数，介电常数是相对介电常数与真空中绝对介电常数乘积。如果有高介电常数的材料放在电场中，电场的强度会在电介质内有可观的下降。理想导体的相对介电常数为无穷大；品质因数表征一个储能器件(如电感线圈、电容等)、谐振电路所储能量同每周损耗能量之比的一种质量指标。元件的Q值愈大,用该元件组成的电路或网络的选择性愈佳。具有低介电常数和高品质因数的陶瓷材料在微波毫米通信信息系统中作为谐振器、滤波器、微波导线等元器件使用能够提高元器件的性能。

玻璃介质陶瓷(又称微晶玻璃)，是经过高温融化、成型、热处理而制成的一类晶相与玻璃相结合的复合材料。具有机械强度高、热膨胀性能可调、耐热冲击、耐化学腐蚀、低介电损耗等优越性能，因此常用作电子器件使用。现市面上常见的玻璃陶瓷通讯材料介电常数通常在4-7之间，品质因数在10000-50000之间。该领域内的学者们致力于寻找相对较低的介质因数同时又具备较高的品质因数的玻璃陶瓷材料。

发明内容

针对以上不足，本发明提供一种玻璃陶瓷材料，该材料具有相对较低的介电常数和较高的品质因数。

为实现上述目的,采用如下具体技术方案：

一种玻璃陶瓷材料，所述玻璃陶瓷材料为(Mg_1－xX_x)₂Al₄Si₅O₁₈体系，所述结构式中X为贱金属。所述结构式中Mg_1－x中x的范围为0.01-0.1。

所述玻璃陶瓷材料的介电常数范围为4.6-5.0；品质因数范围为50000GHz-200000GHz；频率温度系数τf为4.3ppm/℃～5.4ppm/℃。

一种玻璃陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将纯度为99.9％以上的MgO、Al₂O₃、SiO₂以及X金属按照化学计量式(Mg_1－xX_x)₂Al₄Si₅O₁₈，0.1≤x≤1配比进行称量后混合，得到混合物；

2)将步骤1)得到的混合物置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h-24h，得到混合浆状粉末；

3)将步骤2)得到的混合浆状物置入烘箱中，于80℃～100℃下干燥至恒重，得到混合干燥粉末；

4)将步骤3)得到的混合干燥粉末先过60目标准筛，然后置入高温炉中预烧4h，使混合料初步反应合成预烧料；

5)将步骤4)得到的预烧料置于行星式球磨机中球磨，然后进行煅烧，所述煅烧温度为1000℃-1100℃，得到煅烧料；

6)将步骤6)得到的煅烧料至于白金坩埚中进行融化，所述融化温度为1500℃-1600℃，并在1500℃-1600℃下澄清0.5-2小时，然后置于清水中冷却；

7)将步骤6)冷却后的物料置于行星式球磨机中球磨至1-3mm直径大小的微球；

8)将步骤7)得到的微球置于1000℃-1200℃下进行结晶，将得到的结晶置于行星式球磨机中球磨至直径1-5μm的粉末，得到所述玻璃陶瓷材料。

优选地，步骤1)中所述X金属为贱金属中的一种。

优选地，步骤4)的预烧温度为1400℃，步骤5)所述煅烧温度为1000℃，步骤6)所述熔化温度为1550℃，步骤6)所述澄清温度为1600℃，步骤8)所述结晶温度为1000℃。

优选地，步骤7)所述微球直径大小为1mm，步骤8)所述粉末直径大小为100μm。

一种玻璃陶瓷材料的应用，具体为：将所述玻璃陶瓷材料的应用于5G通信领域。

本发明一种玻璃陶瓷材料，与现有技术相比，具有以下有益效果：

1.在材料制备过程中，通过加入贱金属，获得一种高品质因素、低介电常数的玻璃陶瓷材料，提高信号传输速度，降低材料在使用过程中对电厂的削弱，同时大大降低能量损耗。

2.制备过程中采用多次研磨的工艺，逐步降低材料的粒径至微米级，防止颗粒团聚，且使颗粒粒径更均匀。

3.本发明可应用于谐振器、滤波器等多种电子元件，相比较其他高品质因数材料而言，体积小、质量轻，在使用过程中维修方便，用途也更加广泛。

附图说明

图1为本发明实施案例1制备得到的(Mg_0.9Cu_0.1)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料的扫面电镜显微照片。

具体实施方式

通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。

实施例1

(Mg_0.9Cu_0.1)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料及制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：

将MgO、Al₂O₃、SiO₂以及X金属按照化学计量式(Mg_1－xX_x)₂Al₄Si₅O₁₈，x＝0.1的配比进行称量后混合，得到混合物；其中，MgO、Al₂O₃、SiO₂的纯度均为99.99％，X金属为Cu。

2)将步骤1)得到的混合物置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h，得到混合浆状粉末；

3)将步骤2)得到的混合浆状物置入烘箱中，于80℃下干燥至恒重，得到混合干燥粉末；

4)将步骤3)得到的混合干燥粉末先过60目标准筛，然后置入高温炉中预烧4h，使混合料初步反应合成预烧料；

5)将步骤4)得到的预烧料置于行星式球磨机中球磨，然后进行煅烧，所述煅烧温度为1100℃，得到煅烧料；

6)将步骤6)得到的煅烧料至于白金坩埚中进行融化，所述融化温度为1600℃，并在1600℃下澄清2小时，然后置于清水中冷却；

7)将步骤6)冷却后的物料置于行星式球磨机中球磨至1-3mm直径大小的微球；

8)将步骤7)得到的微球置于1000℃下进行结晶，将得到的结晶置于行星式球磨机中球磨至直径1-5μm的粉末，得到(Mg_0.9Cu_0.1)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料。

实施例1得到的(Mg_0.9Cu_0.1)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料的粉体物理特性如表1所示：

粉体物理特性	检测值	检验方法
			颜色	灰色	目检
松装密度	1.16	测量、计算法
			堆积角	27	量角器

表1

实施例1得到的(Mg_0.9Cu_0.1)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料的微波性能如表2所示：

表2

实施例2

(Mg_0.93Fe_0.07)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料及制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：

将MgO、Al₂O₃、SiO₂以及X金属按照化学计量式(Mg_1－xX_x)₂Al₄Si₅O₁₈，x＝0.07的配比进行称量后混合，得到混合物；其中，MgO、Al₂O₃、SiO₂的纯度均为99.99％，X金属为Fe。

2)将步骤1)得到的混合物置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24h，得到混合浆状粉末；

3)将步骤2)得到的混合浆状物置入烘箱中，于85℃下干燥至恒重，得到混合干燥粉末；

4)将步骤3)得到的混合干燥粉末先过60目标准筛，然后置入高温炉中预烧4h，使混合料初步反应合成预烧料；

5)将步骤4)得到的预烧料置于行星式球磨机中球磨，然后进行煅烧，所述煅烧温度为1100℃，得到煅烧料；

6)将步骤6)得到的煅烧料至于白金坩埚中进行融化，所述融化温度为1500℃，并在1500℃下澄清2小时，然后置于清水中冷却；

7)将步骤6)冷却后的物料置于行星式球磨机中球磨至1-3mm直径大小的微球；

8)将步骤7)得到的微球置于1100℃下进行结晶，将得到的结晶置于行星式球磨机中球磨至直径1-5μm的粉末，得到(Mg_0.93Fe_0.07)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料。

实施例2得到的(Mg_0.93Fe_0.07)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料的粉体物理特性如表3所示：

粉体物理特性	检测值	检验方法
			颜色	灰白色	目检
松装密度	1.55	测量、计算法
			堆积角	29	量角器

表3

实施例1得到的(Mg_0.93Fe_0.07)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料的微波性能如表4所示：

表4

实施例3

(Mg_0.95Ti_0.05)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料及制备方法，制备过程依次包括以下几个步骤：

将MgO、Al₂O₃、SiO₂以及X金属按照化学计量式(Mg_1－xX_x)₂Al₄Si₅O₁₈，x＝0.05的配比进行称量后混合，得到混合物；其中，MgO、Al₂O₃、SiO₂的纯度均为99.99％，X金属为Ti。

2)将步骤1)得到的混合物置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24h，得到混合浆状粉末；

3)将步骤2)得到的混合浆状物置入烘箱中，于100℃下干燥至恒重，得到混合干燥粉末；

4)将步骤3)得到的混合干燥粉末先过60目标准筛，然后置入高温炉中预烧4h，使混合料初步反应合成预烧料；

5)将步骤4)得到的预烧料置于行星式球磨机中球磨，然后进行煅烧，所述煅烧温度为1000℃，得到煅烧料；

6)将步骤6)得到的煅烧料至于白金坩埚中进行融化，所述融化温度为1550℃，并在1550℃下澄清2小时，然后置于清水中冷却；

7)将步骤6)冷却后的物料置于行星式球磨机中球磨至1-3mm直径大小的微球；

8)将步骤7)得到的微球置于1050℃下进行结晶，将得到的结晶置于行星式球磨机中球磨至直径1-5μm的粉末，得到(Mg_0.95Ti_0.05)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料。

实施例3得到的(Mg_0.95Ti_0.05)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料的粉体物理特性如表5所示：

粉体物理特性	检测值	检验方法
			颜色	灰白色	目检
松装密度	1.55	测量、计算法
			堆积角	27	量角器

表5

实施例1得到的(Mg_0.95Ti_0.05)₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料的微波性能如表6所示：

表6

对比例1

将MgO、Al₂O₃、SiO₂以及X金属按照化学计量式Mg₂Al₄Si₅O₁₈的配比进行称量后混合，得到混合物；其中，MgO、Al₂O₃、SiO₂的纯度均为99.99％。

2)将步骤1)得到的混合物置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24h，得到混合浆状粉末；

3)将步骤2)得到的混合浆状物置入烘箱中，于100℃下干燥至恒重，得到混合干燥粉末；

4)将步骤3)得到的混合干燥粉末先过60目标准筛，然后置入高温炉中预烧4h，使混合料初步反应合成预烧料；

5)将步骤4)得到的预烧料置于行星式球磨机中球磨，然后进行煅烧，所述煅烧温度为1000℃，得到煅烧料；

6)将步骤6)得到的煅烧料至于白金坩埚中进行融化，所述融化温度为1550℃，并在1550℃下澄清2小时，然后置于清水中冷却；

7)将步骤6)冷却后的物料置于行星式球磨机中球磨至1-3mm直径大小的微球；

8)将步骤7)得到的微球置于1050℃下进行结晶，将得到的结晶置于行星式球磨机中球磨至直径1-5μm的粉末，得到Mg₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料。

对比例1得到的Mg₂Al₄Si₅O₁₈玻璃陶瓷材料的微波性能如表7所示：

表7

通过测试比较，本发明制备的(Mg_1－xX_x)₂Al₄Si₅O₁₈显著提升了品质因素，获得了一种高品质因素、低介电常数的玻璃陶瓷材料。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。