一种2-硝基-苯胺的制备方法
阅读说明：本技术 一种2-硝基-苯胺的制备方法 (Preparation method of 2-nitro-aniline ) 是由 袁相富 于 2020-07-13 设计创作，主要内容包括：本申请公开一种2-硝基-苯胺的制备方法,即在高沸点高极性溶剂作为反应溶剂与无机酸存在的条件下,控制温度为100-140℃将2-硝基-4-磺酸基苯胺进行常压脱磺酸反应,反应结束后减压浓缩去除高沸点高极性溶剂,然后加入水混匀,调pH值为8-10后依次经萃取、洗涤、浓缩干燥得到2-硝基-苯胺,高沸点高极性溶剂反应后可以回收进行再利用。该制备方法在较低的温度范围内进行常压脱磺酸反应,制备过程耗能低,同时产生的废盐少,按每吨2-硝基-苯胺计算,仅产生2.7-3.3吨的硫酸钠,最终得到2-硝基-苯胺产品的纯度(HPLC)大于97%、产率最高可达91%。(The application discloses a preparation method of 2-nitro-aniline, which comprises the steps of carrying out normal-pressure desulfonation reaction on 2-nitro-4-sulfonanilide at 140 ℃ under the condition that a high-boiling point high-polarity solvent is used as a reaction solvent and inorganic acid exists, carrying out reduced pressure concentration to remove the high-boiling point high-polarity solvent after the reaction is finished, then adding water for uniformly mixing, adjusting the pH value to be 8-10, then sequentially carrying out extraction, washing, concentration and drying to obtain the 2-nitro-aniline, wherein the high-boiling point high-polarity solvent can be recycled for reuse after the reaction. The preparation method carries out the normal-pressure desulfonation reaction in a lower temperature range, the energy consumption in the preparation process is low, simultaneously, the generated waste salt is less, only 2.7-3.3 tons of sodium sulfate is generated according to each ton of 2-nitro-aniline, the purity (HPLC) of the finally obtained 2-nitro-aniline product is more than 97%, and the yield can reach 91% at most.)
技术领域
本申请涉及有机化合物合成领域，具体涉及一种2-硝基-苯胺的制备方法。
技术背景
2-硝基-苯胺是精细化工领域的基础化工原料，相关的生产工艺是从把苯胺或者乙酰苯胺对位磺化后进行邻位硝化，然后再在硫酸或者盐酸体系中高温脱磺，反应结束后在反应体系中加入大量无机碱中和体系的酸至中性，然后用有机溶剂萃取产品，洗涤干燥浓缩后得到产品。
该相关的生产工艺的最大缺陷是会产生的大量的废盐，每吨产品至少要产出7.5吨左右的硫酸钠。此外该工艺需要高温至150-160℃左右，除了高能耗之外也有一定的安全风险。如果用盐酸代替硫酸，除了也会产生大量废无机盐之外，为了达到反应的温度，还需要在压力釜中反应，有更大的安全风险隐患。
为了克服现有技术存在的缺陷，本申请提供一种2-硝基-苯胺的制备方法，该制备方法最终产生的废盐量较低，同时具有反应温度相对较低、常压下即可进行操作的特点。
本申请的技术原理
一种2-硝基-苯胺的制备方法，其制备过程的反应方程式如下所示：
以高沸点高极性溶剂作为反应溶剂，在无机酸作用的条件下在低于反应溶剂沸点的温度范围进行常压脱磺酸反应，反应结束后减压浓缩去除高沸点高极性溶剂，然后加入水混匀，调 pH值为8-10后依次萃取、洗涤、浓缩干燥得到2-硝基-苯胺，高沸点高极性溶剂反应后可以回收进行再利用。
本申请的技术方案
一种2-硝基-苯胺的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将底物2-硝基-4-磺酸基苯胺加入到高沸点高极性溶剂中进行溶解，然后加入酸，将体系升温至100-140℃、优选为120-130℃进行脱磺酸反应，HPLC监测反应结束后，所得的反应液优选在真空度为5-15mmHg的条件下进行减压浓缩以去除高沸点高极性溶剂，得到浓缩物，同时回收高沸点高极性溶剂进行再利用；
所述的高沸点高极性溶剂为正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-吡咯烷酮、二甲亚砜、二甲砜或环丁砜，优选为N,N-二甲基甲酰胺、二甲砜、二甲亚砜或环丁砜；
上述高极性高沸点溶剂的用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂为1g：1-10mL、优选为1g：5mL的比例计算；
所述的酸为硫酸、盐酸、醋酸或磷酸；优选为醋酸或磷酸，其原因是因为腐蚀性较低，可以降低对设备的要求；
上述酸的用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸的摩尔比为1：1.0-1.5，优选为1：1.2；
(2)、向步骤(1)所得的浓缩物中加入水混匀，用碱调pH值为8-10后依次用乙酸乙酯萃取3次，合并所得的萃取液，用饱和碱水溶液进行洗涤至pH8-10，优选为pH8-9，然后控制温度为40-45℃浓缩干燥后得到2-硝基-苯胺；
上述浓缩物中加入水的量，按步骤(1)中制备浓缩物所用的2-硝基-4-磺酸基苯胺计算，即 2-硝基-4-磺酸基苯胺：水为1g：2-3mL；
所述的碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾，本申请中仅以氢氧化钠举例进行了说明，但并不限制上述其它碱的应用；
所述的饱和碱水溶液为饱和氢氧化钠水溶液或饱和碳酸钠水溶液，还可以用饱和氢氧化钾水溶液、饱和碳酸钾水溶液、饱和碳酸钠水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液或饱和碳酸氢钾的水溶液替代，本申请中仅以饱和氢氧化钠水溶液举例进行了说明，但并不限制上述其它饱和碱水溶液的应用；
上述每次萃取所用的乙酸乙酯的用量，按制备步骤(1)所用的2-硝基-4-磺酸基苯胺计算，即2-硝基-4-磺酸基苯胺：乙酸乙酯为1g：2-4mL，优选为1g：3mL。
本申请的有益技术效果
本申请的一种2-硝基-苯胺的制备方法，由于采用高沸点高极性溶剂作为反应溶剂和无机酸存在的条件下，在120-140℃即可进行常压脱磺酸反应，因此解决了现有相关技术中的高温、压力釜操作的安全隐患，同时由于其在120-140℃温度范围即可进行常压脱磺酸反应，因此相对于现有相关技术而言，相对降低制备过程的耗能。
进一步，本申请的一种2-硝基-苯胺的制备方法，由于制备吨2-硝基-苯胺，产生的废盐量很低，按每吨2-硝基-苯胺计算，仅产生2.7-3.3吨的硫酸钠，其相对于现有技术文献中报道的每吨产品至少要产出7.5吨的硫酸钠，废盐的产出降低了56-64％。
进一步，本申请的一种2-硝基-苯胺的制备方法，由于反应温度下降并不超过有机溶剂的沸点，保证了工艺的安全性，同时优选所用的酸改作酸性和腐蚀性都比较低的醋酸和磷酸，生产操作相对安全，对生产设备的要求也有所降低。
附图说明
图1为实施例1中所得的产品粗品的核磁氢谱图；
图2为外购的2-硝基-苯胺标准品的核磁氢谱图。
具体实施方法
下面通过具体的实施例并结合附图对本申请的技术方案进行进一步阐述，但并不限制本申请。
本申请的各实施例中所用的主要原料、试剂的名称、规格、生产厂家(或供货单位)
信息如下表：
名称 规格 生产厂家或原料的供货单位 硫酸 98％w/w 国药试剂公司 氢氧化钠 98％w/w 国药试剂公司 硫酸 98％w/w 国药试剂公司 醋酸 98％w/w 国药试剂公司 磷酸 98％w/w 国药试剂公司 N,N-二甲基甲酰胺 98％w/w 国药试剂公司 二甲砜 98％w/w 国药试剂公司 环丁砜 98％w/w 国药试剂公司 2-硝基-4-磺酸基苯胺 98％w/w 国药试剂公司
2-硝基-苯胺产品的产率计算公式＝实际得到的2-硝基-苯胺产品粗品重量/理论得到的2-硝基 -苯胺产品重量*100％；
本申请的各实施例中所得的产品粗品中的2-硝基-苯胺的纯度采用高效液相色谱检测仪进行测定(测定所用仪器为高效液相色谱检测仪，型号为1260，安捷伦科技有限公司生产)，测定方法参考文献Analytical Chemistry,1967,vol.39,p.315。
实施例1
一种2-硝基-苯胺的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将底物2-硝基-4-磺酸基苯胺加入到高沸点高极性溶剂中进行溶解，然后加入酸，将体系升温至140℃进行脱磺酸反应，HPLC监测反应结束后，所得的反应液在75-85℃、真空度为5mmHg的条件下进行的减压浓缩去除高沸点高极性溶剂，得到浓缩物，回收的高沸点高极性溶剂再利用；
所述的高沸点高极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；其用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂为1g：5mL的比例计算；
所述的酸为硫酸，其用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸的摩尔比为1：1.2；
(2)、向步骤(1)所得的浓缩物中加入水混匀，用碱调pH值为8后依次用乙酸乙酯(每次萃取所需的乙酸乙酯量，以制备步骤(1)所用的2-硝基-4-磺酸基苯胺计算，即2-硝基-4-磺酸基苯胺：乙酸乙酯为1g：3mL)萃取3次、合并3次所得有机相，然后饱和碱水溶液进行洗涤至pH值为8，然后控制温度为40-45℃进行浓缩干燥得到产品粗品，产率84％，纯度(HPLC)大于97％；
上述浓缩物中加入的量，按步骤(1)中制备浓缩物所用的2-硝基-4-磺酸基苯胺计算，即2- 硝基-4-磺酸基苯胺：水为1g：2mL；
所述的碱为氢氧化钠；
所述的饱和碱水溶液为饱和氢氧化钠水溶液。
采用布鲁克400M核磁共振仪，对上述实施例1所得的产物粗品和外购2-硝基-苯胺标准品进行测定，实施例1所得的产物粗品的核磁氢谱数据结果如下所示： 1H-NMR(d-DMSO400MHz ppm)6.72(dt 1H)，7.37(dd 1H)6.83(dt 1H)8.11(dd 1H)。
实施例1所得的产物粗品的核磁氢谱图如图1所示，2-硝基-苯胺标准品的核磁氢谱图如图2所示，从图1中可以看出实施例1所得的产物粗品的氢原子个数、化学位移及裂分方式和图2中2-硝基-苯胺标准品的核磁氢谱图中对应数据一致，由此表明实施例1所得的产物粗品为预期产物2-硝基-苯胺。
经测定，上述所得的N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺，其收率85％，纯度大于98％。
综上所述，上述所得的产品粗品即为预期产物2-硝基-苯胺，经测定，上述所得的2- 硝基-苯胺，其产率为84％，纯度(HPLC)大于97％。
收集上述制备过程中有机溶剂萃取后的水层，浓缩后得废盐硫酸钠，干燥后按吨2- 硝基-苯胺计算，制备每吨2-硝基-苯胺，最终产生2.7吨废盐硫酸钠。
实施例2
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的酸替换为盐酸，其他同实施例1，得到产品粗品，产率78％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例3
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的酸替换为磷酸，其他同实施例1，得到产品粗品，产率72％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例4
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的酸替换为醋酸，其他同实施例1，得到产品粗品，产率75％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例5
一种2-硝基-苯胺的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将底物2-硝基-4-磺酸基苯胺加入到高沸点高极性溶剂中进行溶解，然后加入酸，控制温度为120℃进行脱磺酸反应，HPLC监测反应结束后，所得的反应液控制在80-90℃、真空度为5-10mmHg的条件下进行的减压浓缩去除高沸点高极性溶剂，得到浓缩物，回收的高沸点高极性溶剂再利用；
所述的高沸点高极性溶剂为环丁砜，其用量按2-硝基-4-磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂为 1g：5mL的比例计算；
所述的酸为磷酸，其用量按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸的摩尔比为1：1.2的比例计算；
(2)、向步骤(1)所得的浓缩物中加入水混匀，用碱调pH值为8后依次用乙酸乙酯(每次萃取所需的乙酸乙酯量，以制备步骤(1)所用的2-硝基-4-磺酸基苯胺计算，即2-硝基-4-磺酸基苯胺：乙酸乙酯为1g：3mL)萃取3次、合并3次所得有机相，然后用饱和碱水溶液进行洗涤至8，然后控制温度为40-45℃进行浓缩干燥得到产品粗品，产率91％，纯度 (HPLC)大于97％。
上述浓缩物中加入的量，按步骤(1)中制备浓缩物所用的2-硝基-4-磺酸基苯胺计算，即2-硝基-4-磺酸基苯胺：水为1g：3mL；
所述的碱为氢氧化钠；
所述的饱和碱水溶液为饱和氢氧化钠水溶液。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
收集上述制备过程中有机溶剂萃取后的水层，浓缩后得废盐硫酸钠，干燥后按吨2- 硝基-苯胺计算，制备每吨2-硝基-苯胺，最终产生3.3吨废盐。
实施例6
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的脱磺酸反应温度控制为140℃，其他同实施例5，得到产品粗品，产率75％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例7
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的脱磺酸反应温度控制为130℃，其他同实施例5，得到产品粗品，产率85％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例8
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的脱磺酸反应温度控制为100℃，其他同实施例5，得到产品粗品，产率45％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例9
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的磷酸用量按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸的摩尔比为1：1.0的比例计算；
其他同实施例5，得到产品粗品，产率65％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例10
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的磷酸用量按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸的摩尔比为1：1.5的比例计算；
其他同实施例5，得到产品粗品，产率76％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例11
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂环丁砜的用量按2-硝基-4-磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂为1g：1mL的比例计算，其他同实施例5，得到产品粗品，产率30％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例12
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂环丁砜的用量按2- 硝基-4-磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂为1g：10mL的比例计算，其他同实施例5，得到产品粗品，产率77％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例13
一种2-硝基-苯胺的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将底物2-硝基-4-磺酸基苯胺加入到高沸点高极性溶剂中进行溶解，然后加入酸，将体系升温至130℃进行脱磺酸反应，HPLC监测反应结束后，反应液在105℃，真空度为5mmHg的条件下进行减压浓缩去除高沸点高极性溶剂，得到浓缩物，回收的高沸点高极性溶剂再利用；
所述的高沸点高极性溶剂为二甲砜，其用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂为1g：5mL的比例计算；
所述的酸为磷酸，其用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸的摩尔比为1：1.2的比例计算；
(2)、向步骤(1)所得的浓缩物中加入水混匀，用碱调pH值为8后依次用乙酸乙酯(每次萃取所需的乙酸乙酯量，以制备步骤(1)所用的2-硝基-4-磺酸基苯胺计算，即2-硝基-4-磺酸基苯胺：乙酸乙酯为1g：3mL)萃取3次、合并3次所得有机相，然后用饱和碳酸钠水溶液进行洗涤，洗涤后控制温度为40-45℃进行浓缩干燥得到产品粗品，产率87％，纯度 (HPLC)大于97％。
上述浓缩物中加入的水量，按步骤(1)中制备浓缩物所用的2-硝基-4-磺酸基苯胺计算，即2-硝基-4-磺酸基苯胺：水为1g：2.5mL；
所述的碱为氢氧化钠；
所述的饱和碱水溶液为饱和氢氧化钠水溶液。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
收集上述制备过程中有机溶剂萃取后的水层，浓缩后得废盐硫酸钠，经干燥后按吨 2-硝基-苯胺计算，制备每吨2-硝基-苯胺，最终产生3.3吨废盐。
实施例14
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂二甲砜替换成正丁醇，其他同实施例13，得到产品粗品，产率10％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例15
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂二甲砜替换成N,N-二甲基甲酰胺，其他同实施例13，得到产品粗品，产率65％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例16
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂二甲砜替换成N,N-二甲基乙酰胺，其他同实施例13，得到产品粗品，产率63％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例17
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂二甲砜替换成N-甲基-吡咯烷酮，其他同实施例13，得到产品粗品，产率59％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例18
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂二甲砜替换成的二甲亚砜，其他同实施例13，得到产品粗品，产率75％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例19
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂二甲砜替换成环丁砜，其他同实施例13，得到产品粗品，产率85％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例20
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(2)中用碱调pH值为10，其他同实施例13，得到产品粗品，产率85％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例21
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(2)中用碱调pH值为9，其他同实施例13，得到产品粗品，产率86％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例22
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所得的反应液控制温度为105℃、真空度为10mmHg的条件下进行减压浓缩去除高沸点高极性溶剂，其他同实施例13，得到产品粗品，产率84％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
实施例23
一种2-硝基-苯胺的制备方法，将步骤(1)中所得的反应液控制温度为105℃、真空度为15mmHg的条件下进行减压浓缩去除高沸点高极性溶剂，其他同实施例13，得到产品粗品，产率83％，纯度(HPLC)大于97％。
上述所得的产品粗品经过核磁氢谱图验证，结果表明为预期的2-硝基-苯胺产品。
上述实施例1-21中制备过程各步骤的控制参数、原料配比、最终所得产物的收率及纯度的测定结果见下表1：
从上表1中通过对比可以看出，在上述实施例1-4的区别在于仅步骤(1)中分别采用不同酸进行脱磺酸反应，而整个制备过程的其他条件都相同的条件下，本申请优选为醋酸和磷酸，更优选为磷酸，最终产品的产率会更高。
进一步可以看出，在上述实施例5-8的区别在于仅步骤(1)中进行脱磺酸反应控制温度的不同，而整个制备过程的其他条件都相同的条件下，本申请的优选控制温度为120-130℃，最终产品的产率会更高，可达到85-91％。
进一步可以看出，在上述实施例5、9-10的区别在于仅步骤(1)中所述的磷酸用量按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸摩尔比分别为1：1.2、1：1.0、1：1.5，而整个制备过程的其他条件都相同的条件下，本申请优选按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸摩尔比为1：1.2的比例，最终产品的产率会更高，可达到91％。
进一步可以看出，在上述实施例5、11-12的区别在于仅步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂环丁砜的用量按2-硝基-4-磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂分别为1g：5mL、1g：1mL、1g：10mL，而整个制备过程的其他条件都相同的条件下，本申请的优选按2-硝基-4- 磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂分别为1g：5mL，最终产品的产率会更高，可达到91％。
进一步可以看出，在上述实施例13-20的区别在于仅步骤(1)中所述的高沸点高极性溶剂不同，而整个制备过程的其他条件都相同的条件下，本申请优选高沸点高极性溶剂为 N,N-二甲基甲酰胺、二甲砜、二甲亚砜或环丁砜，最终产品的产率会更高，可达到65-87％。
进一步可以看出，在上述实施例13、20-21的区别在于仅步骤(2)中用碱所调pH 值的不同，而整个制备过程的其他条件都相同的条件下，本申请优选用碱调pH值为8-9，最终产品的产率会更高，可达到86-87％。
综上所述，本申请提供的一种2-硝基-苯胺的制备方法，在低于溶剂沸点的温度范围进行常压脱磺酸反应，制备过程耗能低。同时产生的废盐少，按每吨2-硝基-苯胺，最终产生2.7-3.3吨废盐，相对于现有技术中废盐的产出降低了56-64％。最终得到2-硝基-苯胺产品的纯度(HPLC)大于97％、产率最高91％。
本
具体实施方式
仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。