阅读说明：本技术 聚苯硫醚生产用低聚物回收方法以及装置 (Method and device for recovering oligomer for polyphenylene sulfide production ) 是由 吕天生 胡洪铭 谢晓鸿 陈尚敬 刘源丹 陈晓秋 黄国庆 于 2020-08-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚苯硫醚低聚物回收方法,包括以下步骤：S1：收集滤液和洗液存储于滤液混合储槽形成混合液；S2：混合液泵入混合过滤器内过滤形成低聚物滤饼；S3：将混合过滤器底部低聚物滤饼收集到一洗搅拌罐里,加入洗水搅拌洗涤后进入一洗过滤器过滤形成一洗低聚物；S4：将一洗过滤器底部的一洗低聚物收集到二洗搅拌罐里,加入洗水搅拌洗涤后进入二洗过滤器过滤形成二洗低聚物；S5：将二洗过滤器底部的二洗低聚物收集到混料仓,经由进料器均匀加入干燥器中加热干燥得到低聚物回收产品。本发明通过过滤、洗涤、干燥得以回收滤液中的具有一定经济价值的低聚物的同时,减少了固废排放,实现节能减排的环保要求。(The invention discloses a polyphenylene sulfide oligomer recovery method, which comprises the following steps: s1: collecting filtrate and washing liquid, and storing the filtrate and the washing liquid in a filtrate mixing storage tank to form mixed liquid; s2: pumping the mixed solution into a mixing filter and filtering to form an oligomer filter cake; s3: collecting oligomer filter cakes at the bottom of the mixing filter into a washing stirring tank, adding washing water, stirring and washing, and then, filtering in a washing filter to form washing oligomer; s4: collecting the first-washing oligomer at the bottom of the first-washing filter into a second-washing stirring tank, adding washing water, stirring, washing, and then filtering in a second-washing filter to form second-washing oligomer; s5: collecting the second-washing oligomer at the bottom of the second-washing filter into a mixing bin, uniformly adding the second-washing oligomer into a dryer through a feeder, heating and drying to obtain an oligomer recovery product. According to the invention, the oligomer with a certain economic value in the filtrate is recovered through filtering, washing and drying, and meanwhile, the solid waste discharge is reduced, and the environmental protection requirements of energy conservation and emission reduction are realized.)

聚苯硫醚生产用低聚物回收方法以及装置

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种用于聚苯硫醚生产的低聚物回收方法。

背景技术

聚苯硫醚英文简写为PPS,是一种新型高性能热塑性树脂，具有优良的耐热性、耐化学性、阻燃性、机械性能、电学性能，可共混改性，目前在汽车、机械、化工、电子以及航天等领用广泛应用。

现阶段，硫化钠加压缩聚法是聚苯硫醚最成熟的工业化生产方法，在其合成过程中会生成一定量的低聚物，混杂在合成料浆滤液以及PPS产品的洗涤纯化液中，不仅会严重影响滤液及洗液中的其他成分的回收，造成工艺设备堵塞，而且还会形成固废，加大环保治理压力。

另外PPS低聚物是指具有较少苯环和硫相连的重复单元的低分子量聚合物，具有较低的熔点和结晶度，在极性有机溶剂中的溶解性较好，可用作共聚改性原料，也可用作光电半导体的电荷转移剂以及塑料助剂等，具有较高的经济价值。

综上所述，无论是从环保层面还是成本控制方面，聚苯硫醚低聚物的回收是必要的，但目前缺少操作方便、成本低廉且高效的方法。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本专利申请提供一种操作方便、成本低廉且高效的回收聚苯硫醚低聚物的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种聚苯硫醚低聚物回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：收集滤液和洗液存储于滤液混合储槽形成混合液；

S2：混合液泵入混合过滤器内过滤形成低聚物滤饼；

S3：将混合过滤器底部低聚物滤饼收集到一洗搅拌罐里，加入洗水搅拌洗涤后进入一洗过滤器过滤形成一洗低聚物；

S4：将一洗过滤器底部的一洗低聚物收集到二洗搅拌罐里，加入洗水搅拌洗涤后进入二洗过滤器过滤形成二洗低聚物；

S5：将二洗过滤器底部的二洗低聚物收集到混料仓，经由进料器均匀加入干燥器中加热干燥得到低聚物回收产品。

具体的，所述步骤S2—S5中混合过滤器、一洗过滤器和二洗过滤器均为管式过滤器。

具体的，所述步骤S3和S4中低聚物与洗水体积比为1:5～1:15，搅拌洗涤时间为10～30分钟。

具体的，所述步骤S5中使用蒸气加热干燥，干燥温度为80～110℃，真空度为-0.08～-0.1MPa，干燥后低聚物水含量0.1～5.0％。

进一步的，所述过滤器的工作步骤为：

A1：将原料罐料液进行循环、搅拌混合均匀；

A2：向过滤器内注入料液，并溢流充满；

A3：持续进料预涂循环，使过滤器滤芯表面形成滤层；

A4：滤层形成后，调节过滤器内压力，开始过滤；

A5：过滤完成后，停止进料，通入压缩空气压出过滤器内余料；

A6：余料压出后，向过滤器内通入压缩空气，对滤饼进行预干燥；

A7：预干燥完成后，在滤芯内通过真空和压缩空气交替切换进行排渣；

A8：打开反冲洗水，通入压缩空气，清洗过滤器。

具体的，所述步骤A2中注液时间为15～25分钟。

具体的，所述步骤A3中预涂时间为15-120分钟。

具体的，所述步骤A4中过滤时间为20-240分钟，过滤压力为0.3～0.5MPa，料液温度控制在40-60℃。

本方法可以实现滤液和洗液中低聚物的回收，通过过滤分离收集的低聚物，在经过多次洗涤干燥，得到固态的回收低聚物，该回收低聚物具有一定的经济价值，可以减少生产过程的成本，另外减少了其排放量，达到节能减排的环保要求，同时，避免了低聚物对后续分离工序造成的影响。

附图说明

图1为本发明所述聚苯硫醚生产用低聚物回收方法的流程图。

图2为本发明所述聚苯硫醚生产用低聚物回收方法的具体例的一种线路图。

图3为本发明所述过滤器的具体例的一种示意图。

附图标记说明：

1-滤液混合储槽，2-混合液泵，3-混合液管式过滤器，4-粗滤液储槽，5-一洗搅拌罐，6-一洗物料泵，7-一洗管式过滤器，8-二洗搅拌罐，9-二洗物料泵，10-二洗管式过滤器，11-混料仓，12-加料器，13-干燥机，14-输送机，15-成品仓，16压缩空气管，17-洗水管，18-真空管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例：

结合图1-3所示，一种聚苯硫醚生产用低聚物回收方法，包括以下步骤：

S1：收集滤液和洗液存储于滤液混合储槽1形成混合液；

S2：混合液由混合液泵2泵入混合管式器内过滤形成低聚物滤饼；

S3：将混合管式过滤器3底部低聚物滤饼收集到一洗搅拌罐里5，加入洗水搅拌洗涤后进入一洗管式过滤器7过滤形成一洗低聚物；

S4：将一洗管式过滤器7底部的一洗低聚物收集到二洗搅拌罐8，加入洗水搅拌洗涤后进入二洗管式过滤器10过滤形成二洗低聚物；

S5：将二洗管式过滤器10底部的二洗低聚物收集到混料仓11，经由进料器12均匀加入干燥器13中加热干燥得到低聚物回收产品。

步骤S2中过滤清液进入粗滤液储槽4，所述步骤S3中过滤清液进入滤液混合储槽1，所述步骤S4中过滤清液进入一洗搅拌罐5，将过滤清液回收循环使用，减少洗水排放。

步骤S3和S4中低聚物与洗水体积比为1:6，搅拌洗涤时间为20分钟。

步骤S3中的洗水来自二洗过滤清液或过滤器清液，所述步骤S4中的洗水来自过滤器清液或脱盐水。

步骤S5中使用蒸气加热干燥，其干燥条件为低温真空干燥，干燥温度为105℃，真空度为-0.08MPa，干燥后低聚物水含量4.1％。

所述管式过滤器的工作步骤为：

A1：将原料罐料液进行循环、搅拌混合均匀；

A2：向过滤器内注入料液，并溢流充满；

A3：持续进料预涂循环，使过滤器滤芯表面形成滤层；

A4：滤层形成后，调节过滤器内压力，开始过滤；

A5：过滤完成后，停止进料，通入压缩空气压出过滤器内余料；

A6：余料压出后，向过滤器内通入压缩空气，对滤饼进行预干燥；

A7：预干燥完成后，通过在过滤器内真空和压缩空气交替切换进行排渣；

A8：打开反冲洗水，通入压缩空气，清洗过滤器。

步骤A2中注液时间为20分钟。

步骤A3中预涂时间为60分钟。

步骤A4中过滤时间为120分钟，过滤压力为0.3MPa，料液温度控制在50℃。

步骤A2-A3中料液分别通过溢流口24和排液口28进入原料罐，步骤A4中的过滤清液通过排液口28进入清液收集器。

步骤A5中压缩空气由溢流口24通入过滤器内。

步骤A6中压缩空气由溢流口24通入过滤器内，另除用压缩空气外，还可以使用蒸气。

步骤A7中真空和压缩空气分别从真空口29、压缩空气进口30进入，通过电磁阀脉冲开关交替进入滤芯26内，使滤芯间歇性膨胀收缩，便于滤饼脱落。

步骤A8打开冲洗水的同时，通过设备底部压缩空气盘管31通入压缩空气，形成气浮搅拌提高清洗效率。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。