阅读说明：本技术 一种8-羟基喹啉的生产方法 (Production method of 8-hydroxyquinoline ) 是由 殷文 于 2020-08-07 设计创作，主要内容包括：本发明适用于化工生产技术领域,提供了一种8-羟基喹啉的生产方法,该生产方法包括以下步骤：将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚与酸液进行搅拌混合,得到混合料；将甘油滴加至上述混合料中进行环合反应,得到反应液；用碱液将上述反应液中和至pH为7~8后,再进行分离,得到有机相；将上述有机相进行水洗分层后,再依次进行减压蒸馏、冷凝和粉碎处理,得到所述8-羟基喹啉。本发明提供的8-羟基喹啉的生产方法,通过先投入邻氨基苯酚和邻硝基苯酚,以及滴加浓硫酸后,再投入甘油,可以实现一锅法直接合成产品,此生产方法有效减少副反应的发生,进而提高8-羟基喹啉产品的收率和产品质量,其产品转化率可达96%,产品收率可达91%。(The invention is suitable for the technical field of chemical production, and provides a production method of 8-hydroxyquinoline, which comprises the following steps: stirring and mixing o-aminophenol, o-nitrophenol and acid liquor to obtain a mixture; dripping glycerin into the mixture for cyclization reaction to obtain reaction liquid; neutralizing the reaction solution with alkali liquor until the pH value is 7-8, and then separating to obtain an organic phase; and (3) washing and layering the organic phase, and then sequentially carrying out reduced pressure distillation, condensation and crushing treatment to obtain the 8-hydroxyquinoline. According to the production method of 8-hydroxyquinoline, provided by the invention, the o-aminophenol and the o-nitrophenol are firstly added, the concentrated sulfuric acid is dropwise added, and then the glycerol is added, so that the product can be directly synthesized by a one-pot method, the production method effectively reduces the occurrence of side reactions, the yield and the product quality of the 8-hydroxyquinoline product are further improved, the product conversion rate can reach 96%, and the product yield can reach 91%.)

一种8-羟基喹啉的生产方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种8-羟基喹啉的生产方法。

背景技术

8-羟基喹啉，可用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料和农药的中间体。

现有技术中，可以通过以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和甘油为主要原料来合成8-羟基喹啉，其合成路线和反应原理如下：

（1）合成丙烯醛反应：

；

（2）8-羟基-1、2-二氢喹啉合成：

；

（3）8-羟基-1、2-二氢喹啉合成：

；

（4）酸碱中和。

其中，传统8-羟基喹啉的生产工艺一般是先投加甘油和滴加浓硫酸，然而，由上述反应原理可以知道，若先投加甘油，滴加浓硫酸时会发生如下副反应：

。

由于上述存在的副反应会对8-羟基喹啉产品的收率和质量造成影响，因此，传统8-羟基喹啉的生产工艺存在产品收率较低以及产品质量较差等问题。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种8-羟基喹啉的生产方法，旨在解决背景技术中提出的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种8-羟基喹啉的生产方法，包括以下步骤：

将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚与酸液进行搅拌混合，得到混合料；

将甘油滴加至上述混合料中进行环合反应，得到反应液；

用碱液将上述反应液中和至pH为7~8后，再进行分离，得到有机相；

将上述有机相进行水洗分层后，再依次进行减压蒸馏、冷凝和粉碎处理，得到所述8-羟基喹啉。

作为本发明实施例的一个优选方案，所述步骤中，搅拌混合的温度为60~80℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，环合反应的温度为140~160℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，中和的温度为80~90℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，减压蒸馏的温度为220~240℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述酸液为浓硫酸，浓硫酸的质量浓度为95%~98%。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述邻氨基苯酚与酸液的质量比为1:(1.8~2.2)。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述碱液为液碱，液碱的浓度为20%~40%。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和甘油的质量比为1:(0.5~0.7):(1.2~1.5)。

本发明实施例提供的一种8-羟基喹啉的生产方法，通过先投入邻氨基苯酚和邻硝基苯酚，以及滴加浓硫酸后，再投入甘油，可以实现一锅法直接合成产品，此生产方法有效减少副反应的发生，进而提高8-羟基喹啉产品的收率和产品质量，其产品转化率可达96%，产品收率可达91%。

附图说明

图1为本发明实施例1提供的一种8-羟基喹啉的生产方法的工艺流程图。

图2为本发明实施例1提供的一种8-羟基喹啉的生产方法的物料平衡分析图（单位：kg/批）。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

如附图1所示，该实施例提供了一种8-羟基喹啉的生产方法，其包括以下步骤：

S1、将168kg邻氨基苯酚、102kg邻硝基苯酚投入混合釜内后，再往混合釜内滴加340kg的98%硫酸，滴加完毕后，进行搅拌混合半小时，搅拌过程需控温在70℃，搅拌混合完毕后，得到混合料。

S2、将上述混合料真空转料至合成釜中，接着，将计量罐中的230kg甘油滴加至合成釜内（8小时内滴加完毕），并通过合成釜夹套加热升温至150℃进行环合反应4小时，反应结束后，向合成釜夹套通循环冷却水使物料降温到80℃，得到反应液。

S3、将上述反应液用泵打入到中和釜中，接着，用30%液碱将上述反应液中和至pH为7.5后，再进行静置分层，分出下层废盐水，取上层有机相。其中，中和的温度控制在为85℃；废盐水经冷却到常温，结晶出废盐（硫酸钠），分离出的废水送污水处理站进行处理。

S4、将上述有机相进行水洗分层，取上层泵送至减压蒸馏釜中；接着，利用电加热导热油将减压蒸馏釜中的物料升温到230℃进行减压蒸馏8小时后，再经夹套冷凝水冷凝后进入接收罐；然后，将接收罐中的物料进行粉碎处理，即可得到8-羟基喹啉产品。

实施例2

该实施例提供了一种8-羟基喹啉的生产方法，其包括以下步骤：

S1、将168kg邻氨基苯酚、84kg邻硝基苯酚投入混合釜内后，再往混合釜内滴加302.4kg的98%硫酸，滴加完毕后，进行搅拌混合半小时，搅拌过程需控温在60℃，搅拌混合完毕后，得到混合料。

S2、将上述混合料真空转料至合成釜中，接着，将计量罐中的201.6kg甘油滴加至合成釜内（8小时内滴加完毕），并通过合成釜夹套加热升温至140℃进行环合反应4小时，反应结束后，向合成釜夹套通循环冷却水使物料降温到80℃，得到反应液。

S3、将上述反应液用泵打入到中和釜中，接着，用20%液碱将上述反应液中和至pH为7后，再进行静置分层，分出下层废盐水，取上层有机相。其中，中和的温度控制在为80℃；废盐水经冷却到常温，结晶出废盐（硫酸钠），分离出的废水送污水处理站进行处理。

S4、将上述有机相进行水洗分层，取上层泵送至减压蒸馏釜中；接着，利用电加热导热油将减压蒸馏釜中的物料升温到220℃进行减压蒸馏8小时后，再经夹套冷凝水冷凝后进入接收罐；然后，将接收罐中的物料进行粉碎处理，即可得到8-羟基喹啉产品。

实施例3

该实施例提供了一种8-羟基喹啉的生产方法，其包括以下步骤：

S1、将168kg邻氨基苯酚、117.6kg邻硝基苯酚投入混合釜内后，再往混合釜内滴加369.6kg的95%硫酸，滴加完毕后，进行搅拌混合半小时，搅拌过程需控温在80℃，搅拌混合完毕后，得到混合料。

S2、将上述混合料真空转料至合成釜中，接着，将计量罐中的252kg甘油滴加至合成釜内（8小时内滴加完毕），并通过合成釜夹套加热升温至160℃进行环合反应4小时，反应结束后，向合成釜夹套通循环冷却水使物料降温到80℃，得到反应液。

S3、将上述反应液用泵打入到中和釜中，接着，用40%液碱将上述反应液中和至pH为8后，再进行静置分层，分出下层废盐水，取上层有机相。其中，中和的温度控制在为90℃；废盐水经冷却到常温，结晶出废盐（硫酸钠），分离出的废水送污水处理站进行处理。

S4、将上述有机相进行水洗分层，取上层泵送至减压蒸馏釜中；接着，利用电加热导热油将减压蒸馏釜中的物料升温到240℃进行减压蒸馏8小时后，再经夹套冷凝水冷凝后进入接收罐；然后，将接收罐中的物料进行粉碎处理，即可得到8-羟基喹啉产品。

实施例4

该实施例提供了一种8-羟基喹啉的生产方法，其包括以下步骤：

S1、将168kg邻氨基苯酚、100kg邻硝基苯酚投入混合釜内后，再往混合釜内滴加330kg的96%硫酸，滴加完毕后，进行搅拌混合半小时，搅拌过程需控温在75℃，搅拌混合完毕后，得到混合料。

S2、将上述混合料真空转料至合成釜中，接着，将计量罐中的220kg甘油滴加至合成釜内（8小时内滴加完毕），并通过合成釜夹套加热升温至145℃进行环合反应4小时，反应结束后，向合成釜夹套通循环冷却水使物料降温到80℃，得到反应液。

S3、将上述反应液用泵打入到中和釜中，接着，用30%液碱将上述反应液中和至pH为7后，再进行静置分层，分出下层废盐水，取上层有机相。其中，中和的温度控制在为80℃；废盐水经冷却到常温，结晶出废盐（硫酸钠），分离出的废水送污水处理站进行处理。

S4、将上述有机相进行水洗分层，取上层泵送至减压蒸馏釜中；接着，利用电加热导热油将减压蒸馏釜中的物料升温到235℃进行减压蒸馏8小时后，再经夹套冷凝水冷凝后进入接收罐；然后，将接收罐中的物料进行粉碎处理，即可得到8-羟基喹啉产品。

实施例5

该实施例提供了一种8-羟基喹啉的生产方法，其包括以下步骤：

S1、将168kg邻氨基苯酚、110kg邻硝基苯酚投入混合釜内后，再往混合釜内滴加350kg的98%硫酸，滴加完毕后，进行搅拌混合半小时，搅拌过程需控温在70℃，搅拌混合完毕后，得到混合料。

S2、将上述混合料真空转料至合成釜中，接着，将计量罐中的240kg甘油滴加至合成釜内（8小时内滴加完毕），并通过合成釜夹套加热升温至155℃进行环合反应4小时，反应结束后，向合成釜夹套通循环冷却水使物料降温到80℃，得到反应液。

S3、将上述反应液用泵打入到中和釜中，接着，用30%液碱将上述反应液中和至pH为7.5后，再进行静置分层，分出下层废盐水，取上层有机相。其中，中和的温度控制在为80℃；废盐水经冷却到常温，结晶出废盐（硫酸钠），分离出的废水送污水处理站进行处理。

S4、将上述有机相进行水洗分层，取上层泵送至减压蒸馏釜中；接着，利用电加热导热油将减压蒸馏釜中的物料升温到225℃进行减压蒸馏8小时后，再经夹套冷凝水冷凝后进入接收罐；然后，将接收罐中的物料进行粉碎处理，即可得到8-羟基喹啉产品。

其中，上述实施例提供的生产方法的产污分析如附图1所示，图1中的G_2-1为环合反应外排废气，主要污染物为丙烯酸和丙烯醛；G_2-2为粉碎产生的粉尘，主要为8-羟基喹啉粉尘；W_2-1为中和反应完后，水洗及静止分层时产生的分层废水，主要成分为硫酸钠及少量的有机物；S_2-1为在产品减压蒸馏完毕后产生的蒸馏残渣，主要为未蒸馏完毕的产品及未知高温碳化产物；S_2-2为间接加热使用介质，主要为废导热油。

另外，上述实施例1提供的生产方法的物料平衡分析如附图2和下表1所示。经计算，该生产方法的产品的转化率为96%，产品收率为91%。

表1

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。