阅读说明：本技术 一种以半乳糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法 (Method for preparing calcium threonate by using half calcium lactobionate as raw material ) 是由 陈红辉 于 2020-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种以半乳糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法,包括如下步骤：S1：降解；将适量的半乳糖酸钙、六水合氯化钴、水依次加入到反应器皿中,加入2mol/L的碳酸氢钠将溶液pH调节至6.5,搅拌反应1-3小时后停止反应,得粗苏糖溶液。溶液通过电渗析回收氯化钴；S2：氧化；将200mL25％苏糖溶液倒入反应器皿中,用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃,用20w紫外灯对其照射,搅拌反应体系并导入氧气,滴加30％过氧化氢；S3：脱色；S4：结晶；浓缩滤液,加入15-30mL甲醇溶解,降温至0-10℃,静置,过滤,烘干得苏糖酸钙成品；本工艺不但大大减少了废固的产生,减轻了后处理的压力,而且使得反应更高效。实验过程中用到的原料可回收、降低了生产成本。(The invention discloses a method for preparing calcium threonate by taking calcium hemilactobionate as a raw material, which comprises the following steps: s1: degrading; and (3) sequentially adding a proper amount of calcium hemilactobionate, cobalt chloride hexahydrate and water into a reaction vessel, adding 2mol/L sodium bicarbonate to adjust the pH of the solution to 6.5, stirring and reacting for 1-3 hours, and stopping the reaction to obtain a crude threose solution. Recovering cobalt chloride from the solution by electrodialysis; s2: oxidizing; pouring 200mL of 25% threose solution into a reaction vessel, controlling the temperature of a reaction system at 50 ℃ by using a constant-temperature heating device, irradiating the reaction system by using a 20w ultraviolet lamp, stirring the reaction system, introducing oxygen, and dropwise adding 30% hydrogen peroxide; s3: decoloring; s4: crystallizing; concentrating the filtrate, adding 15-30mL of methanol for dissolving, cooling to 0-10 ℃, standing, filtering, and drying to obtain a finished product of calcium threonate; the process not only greatly reduces the generation of waste solids and lightens the pressure of post-treatment, but also ensures that the reaction is more efficient. The raw materials used in the experimental process can be recovered, and the production cost is reduced.)

一种以半乳糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法

技术领域

本发明涉及苏糖酸钙制备技术领域，具体为一种以半乳糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法。

背景技术

传统的苏糖酸钙制备工艺中利用VC双氧水氧化，且需要加入大量的碳酸钙，最后产生的废渣是成品的1.5倍，不够环保，且不利于产业化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以半乳糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法，用以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种以半乳糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法，包括如下步骤：

S1：降解；将适量的半乳糖酸钙、六水合氯化钴、水依次加入到反应器皿中，搅拌升温至35℃，加入2mol/L的碳酸氢钠将溶液pH调节至6.5，反应过程中控制温度在35-40℃，搅拌反应1-3小时后停止反应，得粗苏糖溶液。

溶液通过电渗析回收氯化钴；

S2：氧化；将200mL25％苏糖溶液倒入反应器皿中，用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃，用20w紫外灯对其照射；搅拌反应体系并导入氧气，滴加30％过氧化氢，反应过程中通过滴加10％-30％氢氧化钙悬浊液溶液控制反应体系pH为8.5-10.2，搅拌4-6h后停止反应；

S3：脱色；在反应体系中加入10-20g活性炭，搅拌1-2h脱色，过滤；

S4：结晶；浓缩滤液，加入15-30mL甲醇溶解，降温至0-10℃，静置，过滤，烘干得苏糖酸钙成品。

优选的，步骤S2中乳糖与过氧化氢摩尔比为1:3。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供一种以半乳糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法，本工艺不但大大减少了废固的产生，减轻了后处理的压力，而且使得反应更高效。实验过程中用到的原料可回收、降低了生产成本。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供一种技术方案：

一种以半乳糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法，包括如下步骤：

S1：降解；将100g半乳糖酸钙、0.1g六水合氯化钴、1000mL水依次加入到反应器皿中，搅拌升温至35℃，加入2mol/L的碳酸氢钠将溶液pH调节至6.5，反应过程中控制温度在35-40℃，搅拌反应1-3小时后停止反应，得粗苏糖溶液。溶液通过电渗析回收氯化钴；

S2：氧化；将200mL25％苏糖溶液倒入反应器皿中，用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃，用20w紫外灯对其照射；搅拌反应体系并导入氧气，滴加30％过氧化氢，反应过程中通过滴加10％-30％氢氧化钙悬浊液溶液控制反应体系pH为8.5-10.2，搅拌4-6h后停止反应；

S3：脱色；在反应体系中加入10-20g活性炭，搅拌1-2h脱色，过滤；

S4：结晶；浓缩滤液，加入15-30mL甲醇溶解，降温至0-10℃，静置，过滤，烘干得苏糖酸钙成品。

步骤S2中乳糖与过氧化氢摩尔比为1:3。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。