阅读说明：本技术 一种提纯蒸发一体化制备无水氟化铝的方法 (Method for preparing anhydrous aluminum fluoride by purification and evaporation integration ) 是由 曹玉宽 于 2020-06-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提纯蒸发一体化制备无水氟化铝的方法,包括如下步骤：将粗氟化氢气体通入冷凝器冷凝得到氟化氢液体和废气；接着将氟化氢液体转入精馏塔中进行精馏并蒸发至流化床内与氢氧化铝反应制得无水氟化铝,其中,精馏塔塔顶出口的温度为20～22℃。本发明通过对系统的整合,将提纯系统和蒸发系统整合到一个生产系统中,使得氟化氢在不同相态下在该系统中实现共存,保证了生产的连续稳定进行,使得整个生产工艺更加流畅顺利；并且取消了氟化氢储存系统,使得整个生产系统中氟化氢的储存量降低到最小值,提高了安全管理的有效性,并且提纯蒸发系统的合并,减少了设备的投入和管理,减少管理难度。(The invention discloses a method for preparing anhydrous aluminum fluoride by purification and evaporation integration, which comprises the following steps: introducing the crude hydrogen fluoride gas into a condenser for condensation to obtain hydrogen fluoride liquid and waste gas; and then transferring the hydrogen fluoride liquid into a rectifying tower for rectification and evaporating the hydrogen fluoride liquid into a fluidized bed to react with aluminum hydroxide to prepare anhydrous aluminum fluoride, wherein the temperature of an outlet at the top of the rectifying tower is 20-22 ℃. The invention integrates the purification system and the evaporation system into one production system through the integration of the system, so that the hydrogen fluoride can coexist in the system under different phase states, the continuous and stable production is ensured, and the whole production process is smoother; and a hydrogen fluoride storage system is cancelled, so that the storage capacity of hydrogen fluoride in the whole production system is reduced to the minimum value, the effectiveness of safety management is improved, and the combination of purification and evaporation systems reduces the investment and management of equipment and reduces the management difficulty.)

一种提纯蒸发一体化制备无水氟化铝的方法

技术领域

本发明涉及氟化铝制备技术领域，尤其涉及一种提纯蒸发一体化制备无水氟化铝的方法。

背景技术

目前在无水氟化铝的生产过程中，由于中间产品---氟化氢的不同相态，导致需要将提纯系统和蒸发系统分开，并且为了保证生产的连续有序进行，不得不按相态的不同在提纯系统和蒸发系统中间设置过渡储存设备，这样才能保证生产的正常进行。

但是，这样无形中增加了设备的投入和管理的难点。并且氟化氢作为一种高毒性的物质，随着设备和储存量的增加，安全管理点也会增加的更多，对整个的生产和管理带来了很大的难度和危险性。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种提纯蒸发一体化制备无水氟化铝的方法，本发明通过对系统的整合，将提纯系统和蒸发系统整合到一个生产系统中，使得氟化氢在不同相态下在该系统中实现共存，保证了生产的连续稳定进行，使得整个生产工艺更加流畅顺利；并且取消了氟化氢储存系统，使得整个生产系统中氟化氢的储存量降低到最小值，提高了安全管理的有效性，并且提纯蒸发系统的合并，减少了设备的投入和管理，减少管理难度。

本发明提出了一种提纯蒸发一体化制备无水氟化铝的方法，包括如下步骤：将粗氟化氢气体通入冷凝器冷凝得到氟化氢液体和废气；接着将氟化氢液体转入精馏塔中进行精馏并蒸发至流化床内与氢氧化铝反应制得无水氟化铝，其中，精馏塔塔顶出口的温度为20～22℃。

优选地，冷凝的温度为14～16℃。

优选地，精馏塔塔顶设置有塔顶冷凝器。

优选地，精馏塔塔釜的温度为20～22℃。

上述精馏的过程是一个连续进行的过程，氢氟酸在精馏塔内精馏留存的时间为8～12min。

优选地，废气经洗涤吸收处理。

上述废气主要包含四氟化硅和二氧化硫等，经洗涤吸收处理，避免污染环境，且经洗涤吸收处理能制得氟硅酸副产品。

上述粗氟化氢气体的制备方法为本领域常规方法。

上述氟化氢与氢氧化铝反应制备无水氟化铝为本领域常规方法。

有益效果：

本发明先对粗氟化氢气体进行冷凝处理，去除绝大部分的轻组分得到氟化氢液体，虽然氟化氢液体中还含有一点轻组分，但是并不会影响终产品氟化铝的质量；冷凝处理可以避免粗氟化氢气体直接蒸发，导致蒸发系统设备极易受损、气体中的重组分(如：硫酸、重金属成分、五氧化二磷等)随着蒸发的进行影响终产品氟化铝质量等问题；在精馏塔塔顶设置塔顶冷凝器，并将精馏塔塔顶出口的温度设置为20～22℃，使得精馏塔只具有分离重组分和回流作用，不再具有分离剩余轻组分的作用，这样使得精馏塔中出来的氟化氢是气态，可以直接进入流化床内与氢氧化铝反应制得无水氟化铝，如此，就无须设置单独的氟化氢蒸发系统，实现了提纯和蒸发的合二为一；两个系统合并之后，以前两个系统之间需要的储存系统也相应去除，整个生产系统在线运行的氟化氢总量也得到了减少，确保了安全管理。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种提纯蒸发一体化制备无水氟化铝的方法，包括如下步骤：将粗氟化氢气体通入冷凝器于14～16℃冷凝得到氟化氢液体和废气，废气经洗涤吸收处理；接着将氟化氢液体转入设置有塔顶冷凝器的精馏塔中进行精馏10min并蒸发至流化床内与氢氧化铝反应制得无水氟化铝，其中，精馏塔塔顶出口的温度为20～22℃，精馏塔塔釜的温度为20～22℃。

对比例

一种提纯蒸发一体化制备无水氟化铝的方法，包括如下步骤：将粗氟化氢气体通入冷凝器于冷凝得到氟化氢液体和废气，废气经洗涤吸收处理；

接着将氟化氢液体转入精馏塔中进行精馏10min，然后将氟化氢液体转入储槽中，其中，精馏塔塔顶出口的温度为14～16℃，精馏塔塔釜的温度为20～22℃；

将储槽中的氟化氢液体转入蒸发系统中并蒸发至流化床内与氢氧化铝反应制得无水氟化铝。

检测实施例1和对比例中无水氟化铝的含量和杂质，结果如下表所示

检测项目	含量％	总杂％	最大单杂％
				实施例1	93.6	6.4	0.46
对比例	94.8	5.2	0.48

由上表可以看出，相较于对比例，虽然经精馏得到氟化氢液体，再经蒸发系统蒸发成气体后与氢氧化铝反应，由于氟化氢液体中杂质含量很低，最终制得无水氟化铝质量能够得到很好的保证；但是本发明制得的无水氟化铝的含量与对比例制得的无水氟化铝的含量相差不大，其主要的原因为氢氟酸中的轻组分并不参与到氢氧化铝的反应过程中，故对最终的成品---无水氟化铝的质量并不会产生很大的影响，且本发明将提纯系统和蒸发系统整合到一个生产系统中，使得整个生产工艺更加流畅顺利，对生产系统中在线的氢氟酸量得到了大大的减少，对整个的生产系统安全管理的提高起到了决定性作用。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。