阅读说明：本技术 提取茄尼醇的合溶剂及用该混合溶剂提取茄尼醇的方法 (Mixed solvent for extracting solanesol and method for extracting solanesol by using same ) 是由 刘京 刘家磊 何文清 韩小斌 刘明宏 彭玉龙 祝乾湘 芶剑渝 王小彦 黄纯杨 于 2020-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种使用有机溶剂提取茄尼醇的方法,茄尼醇属于弱极性物质,弱极性的提取溶剂比如正己烷对茄尼醇具有较好的溶解度,但是穿透力较弱。本发明使用一种混合溶剂提取茄尼醇,混合溶剂使用弱极性的正己烷和强极性的冰醋酸以体积比3∶1进行混合得到。具体步骤如下：(1)使用干燥箱烘干烟叶,测其含水量；(2)制作茄尼醇-正己烷冰醋酸溶液标准曲线；(3)使用去离子水加热浸提并过滤；(4)使用正己烷-冰醋酸混合溶剂进行浸提并改变提取条件优化提取工艺。最终得到优化后的提取工艺：提取温度为60℃、提取时间为6h、提取次数为2次、液固比为20mL/g。(The invention relates to a method for extracting solanesol by using an organic solvent, wherein the solanesol belongs to a low-polarity substance, and the low-polarity extraction solvent such as n-hexane has better solubility to the solanesol but weaker penetrating power. The invention uses a mixed solvent to extract solanesol, and the mixed solvent is obtained by mixing weak-polarity n-hexane and strong-polarity glacial acetic acid according to the volume ratio of 3: 1. The method comprises the following specific steps: (1) drying the tobacco leaves by using a drying oven, and measuring the water content of the tobacco leaves; (2) making a solanesol-n-hexane glacial acetic acid solution standard curve; (3) heating and leaching by using deionized water and filtering; (4) the extraction is carried out by using a mixed solvent of n-hexane and glacial acetic acid and changing the extraction conditions to optimize the extraction process. Finally, the optimized extraction process is obtained: the extraction temperature is 60 deg.C, the extraction time is 6h, the extraction times is 2 times, and the liquid-solid ratio is 20 mL/g.)

提取茄尼醇的合溶剂及用该混合溶剂提取茄尼醇的方法

技术领域

本发明涉及烟草领域，尤其是一种提取茄尼醇的合溶剂及用该混合溶剂提取茄尼醇的方法。

背景技术

目前提取茄尼醇有很多方法，比如超声波辅助提取、微波辅助提取、超临界CO₂萃取法以及有机溶剂萃取。超声波辅助提取受超声衰减因素制约，设备投资大；微波辅助提取设备复杂价格高，溶剂选择范围窄；超临界CO₂萃取法同样存在设备投资大的制约。有机溶剂萃取仍然是一种重要的提取方法，但由于茄尼醇为弱极性物质，根据相似相容原理提取茄尼醇应选择弱极性溶剂。但是弱极性溶剂的穿透力低，难以透过细胞壁和细胞膜等组织，提取过程缓慢，现有提出的强极性溶剂甲醇对茄尼醇的提取效果很好，但是毒性大不利于环境保护。

同时现有提取茄尼醇的提取率较低，存在较大浪费，如专利名称为一种从废弃烟叶中提取茄尼醇的方法，申请号201610316518，该发明专利公开了一种从废弃烟叶中提取茄尼醇的方法，利用茄尼醇在不同有机溶剂中的溶解度差异，通过溶剂分配比例完成茄尼醇的富集，并利用纯茄尼醇在溶剂中加热时溶解，冷冻时结晶的特点达到纯化，其工艺步骤为：提取→皂化→萃取→脱蜡→脱脂→纯化，最终得到茄尼醇成品；该从废弃烟叶中提取茄尼醇的方法工艺简单、成本低、实现时间短、效率高、能耗低、易于实现产业化和规模化。但在其实施例中可以看到，其200公斤斤烟叶获取的茄尼醇的量为1.92公斤，提取率为0.96％。专利名称为一种从烟叶中提取高纯度茄尼醇的方法，申请号为201610075560；其实施例中50g烟叶获得的茄尼醇的量为0.32g提取率为0.64％。由此可见现有提取茄尼醇的提取率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能提高了溶剂体系极性，加快提取过程、且溶剂体系对环境影响较小的提取茄尼醇的合溶剂及用该混合溶剂提取茄尼醇的方法，可以克服现有技术的不足。

本发明的技术方案是：一种提取茄尼醇的混合溶剂，它由弱极性的正己烷和强极性的冰醋酸以体积比3：1进行混合得到。

使用有机溶剂提取茄尼醇的方法包括以下步骤

(1)将废次烟叶去梗，放入烘箱中烘干至烟叶含水率在5％；

(2)将除去水分的烟叶进行粉碎，按质量比1份烟叶粉末中加入1.5-2份去离子水，在50℃下对烟草进行浸提5h，减少烟草中水溶性杂质，过滤后对滤渣烘干；

(3)将步骤(2)中获得的烘干滤渣放入容器中，加入混合溶剂提取茄尼醇，混合溶剂使用弱极性的正己烷和强极性的冰醋酸以体积比3：1进行混合得到；提取条件为:提取温度为60℃、提取时间为6h、提取次数为2次、液固比为20mL/g。

所述的烟草中水溶性杂质为烟碱、无机盐和柠檬酸。

与现有技术比较，本发明针对现有茄尼醇采用有机溶剂萃取存在的问题配置出了效果远超现有萃取率的提取茄尼醇的混合溶剂，它由弱极性的正己烷和强极性的冰醋酸以体积比3：1进行混合得到，冰醋酸的极性较高，与单一正己烷提取溶剂相比，加入的冰醋酸能够提高提取液的极性，有利于穿透细胞膜等结构加速提取传质过程，与甲醇提取溶剂相比毒性较小，对环境的污染较小，另外冰醋酸可以使提取溶剂体系沸点升高，在提取过程中溶剂不易挥发。因此，在此溶剂体系下只需要要对烟草进行两次提取，减少了提取次数，降低了提取时间的消耗。该溶剂体系具有成本低，对环境污染小，提取速度快的优点。

同时本发明通过对提取茄尼醇的混合溶剂的使用工艺进行了优化，得出了提取茄尼醇的混合溶剂的最佳使用工艺，提取温度为60℃、提取时间为6h、提取次数为2次、液固比为20mL/g，其可以使茄尼醇的提取工艺提升至2.85％，远超背景技术中提出的两件专利打破了现有技术壁垒。

附图说明

图1是茄尼醇溶液的标准曲线图；

图2是液固比对提取率的影响曲线图；

图3是提取时间对提取率的影响曲线图；

图4是提取次数对提取率的影响曲线图；

图5是提取温度对提取率的影响曲线图。

具体实施方式

实施例1：提取茄尼醇的混合溶剂，它由弱极性的正己烷和强极性的冰醋酸以体积比3：1进行混合得到。

使用有机溶剂提取茄尼醇的方法，该方法包括以下步骤

(1)将废次烟叶去梗，放入烘箱中烘干至烟叶含水率在5％；

(2)将除去水分的烟叶进行粉碎，按质量比1份烟叶粉末中加入1.5-2份去离子水，在50℃下对烟草进行浸提5h，减少烟草中烟碱、无机盐和柠檬酸等水溶性杂质，过滤后对滤渣烘干；

(3)将步骤(2)中获得的烘干滤渣放入容器中，加入混合溶剂提取茄尼醇，混合溶剂使用弱极性的正己烷和强极性的冰醋酸以体积比3：1进行混合得到；提取条件为:提取温度为60℃、提取时间为6h、提取次数为2次、液固比为20mL/g。

实施例2

1)含水量的测定：茄尼醇提取率通过公式α＝m/m₀，其中m₀是除去水分的烟叶重，也就是干烟叶的重量，m是茄尼醇的重量。所以需要计算烟叶的含水量，取10g烟草放置于鼓风干燥箱中烘干，直到烟草重量不再变化，计算得出烟草的含水量为5.0％；

2)配制标准曲线，计算茄尼醇提取量：精确称量纯品茄尼醇0.010g，将其溶解在100ml的正己烷-冰醋酸溶液，其中冰醋酸:正己烷＝1:3(V:V)，即得到0.1g/L的茄尼醇溶液。取0.1g/L的茄尼醇溶液25mL定容到50mL，即可得到0.05g/L的茄尼醇溶液。取0.1g/L的茄尼醇溶液5mL分别定容到50mL、100mL、500mL和，即可分别得到0.01g/L、0.005g/L、0.001g/L的茄尼醇溶液。使用超高效液相色谱检测标准溶液中茄尼醇的峰面积，制作标准曲线图，如图1所示。得到茄尼醇浓度与面积的标准曲线方程为y＝408.02x+0.51，其中y代表茄尼醇的浓度，x代表茄尼醇的峰面积。茄尼醇的提取量m通过公式m＝yV和公式y＝x-0.51/408.02。

3)烟草预处理：对烟草进行预处理可以除去水溶性的杂质，使用去离子水在50℃下对烟草进行浸提5h，减少烟草中烟碱、无机盐和柠檬酸等水溶性杂质，过滤后烘干。

4)优化茄尼醇提取工艺：提取因素在一定程度上影响提取效果，为了提高茄尼醇的提取率，有必要对提取工艺进行优化。本发明对提取时间、提取温度、提取次数、液固比四个提取因素进行了优化，改变其中一个影响因素的值，控制其它三个影响因素的值，找出最佳提取时间、提取温度、提取次数和液固比。使用超高效液相色谱检测每次提取液中茄尼醇的峰面积，通过步骤[0005]中的公式计算茄尼醇的提取率。其中液固比的研究范围为10-30mL/g，提取时间5h，提取温度50℃，提取一次，结果如图2所示。提取时间的研究范围为4-8小时，液固比为20mL/g，提取温度50℃，提取一次，结果如图3所示。提取温度的研究范围为30-70℃，液固比为20mL/g提取时间6h，提取一次，结果如图4所示。提取次数的研究范围为1-5次，液固比20mL/g，提取时间为6h，提取温度为60℃，结果如图5所示。最终得出优化后的提取条件为:提取温度为60℃、提取时间为6h、提取次数为2次、液固比为20mL/g。