阅读说明：本技术 工业苯甲醇提纯方法 (Industrial benzyl alcohol purification method ) 是由 孙波 党辉 张龙基 许永红 周东 李艳朋 王兵 夏博 于 2020-06-24 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种工业苯甲醇提纯方法,通过将工业苯甲醇与还原剂反应,可将工业苯甲醇中含有的苯甲醛还原成苯甲醇,这样可避免直接对工业苯甲醇进行精馏,导致苯甲醇纯度不高；本发明的工业苯甲醇提纯方法,通过在第一桶体、第二桶体以及支管内壁面均负载有金属氧化物,通过金属氧化物的催化作用可使苯甲醛充分被还原成苯甲醇,进一步的控制金属氧化物的比表面积为145～155m<Sup>2</Sup>/g,金属氧化物的平均粒径为25～30nm,可进一步提高苯甲醛的还原效率,进而提高后续工业苯甲醇精馏后苯甲醇的纯度。(The invention provides an industrial benzyl alcohol purification method, which can reduce benzaldehyde contained in industrial benzyl alcohol into benzyl alcohol by reacting the industrial benzyl alcohol with a reducing agent, so that the condition that the purity of the benzyl alcohol is not high due to direct rectification of the industrial benzyl alcohol can be avoided; according to the industrial benzyl alcohol purification method, the metal oxides are loaded on the inner wall surfaces of the first barrel body, the second barrel body and the branch pipe, benzaldehyde can be fully reduced into benzyl alcohol under the catalytic action of the metal oxides, and the specific surface area of the metal oxides is further controlled to be 145-155 m 2 The average particle size of the metal oxide is 25-30 nm, so that the reduction efficiency of benzaldehyde can be further improved, and the benzyl alcohol content after the rectification of the subsequent industrial benzyl alcohol can be further improvedAnd (4) purity.)

工业苯甲醇提纯方法

技术领域

本发明涉及苯甲醇工业生产技术领域，尤其涉及一种工业苯甲醇提纯方法。

背景技术

苯甲醇也称苄醇，是一种最简单的含苯基脂肪醇，具有微弱芳香气味的无色透明粘稠液体。苯甲醇具有极性、低毒、蒸汽压低的特点，因此被广泛的作为溶剂应用于日化、涂料、高分子行业。具有环保、无毒、溶解性能良好的特点。

目前国内苯甲醇规模化工业生产的主要工艺是氯化苄水解法。氯化苄在碱的催化下加热水解，再经沉降分馏等工序得到工业级苯甲醇。氯化苄是以甲苯为原料氯化生产。生产的氯化苄中含有微量的甲苯和二氯苄，二氯苄水解生成苯甲醛，苯甲醇高温遇空气也会氧化生成苯甲醛。因此生产出来的苯甲醇含有微量的甲苯、苯甲醛以及二苄醚等杂质成分。因苯甲醛有苦杏仁味，含微量的苯甲醛就会影响苯甲醇的气味。当苯甲醇应用于日化产品和药品等生产时，对杂质成份有严格的要求。杂质越少，苯甲醇纯度越高，苯甲醇的芳香气味越浓郁。

而目前的苯甲醇的提纯方法仅靠单纯精馏工业级苯甲醇，因苯甲醛的沸点(179℃)与苯甲醇的沸点(206℃)相近，精馏的收成很低，因此导致苯甲醇的纯度不高。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种苯甲醇含量可达99.98％以上的工业苯甲醇提纯方法。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种工业苯甲醇提纯方法，包括以下步骤：

S1、向工业苯甲醇中加入还原剂，将工业苯甲醇中的苯甲醛还原；

S2、将还原后的工业苯甲醇通入汽提塔，除去工业苯甲醇中轻组分；

S3、将汽提结束后的工业苯甲醇通入精馏塔中精馏，除去工业苯甲醇中重组分，即完成工业苯甲醇的提纯；

其中，还原剂包括NaBH₄、氢化铝理或水合肼。

在以上技术方案的基础上，优选的，还包括反应釜，所述反应釜包括：

第一桶体，其上端与一电机转轴连接，所述第一桶体上端一侧开设有进料口；

第二桶体，其套设在第一桶体外周，所述第二桶体与所述第一桶体之间形成空腔，所述第一桶体可在第二桶体内转动，所述第一桶***于第二桶体内的部分两侧设有由上至下设有多个支管，支管上设有多个喷孔；

储气罐，其与第二桶体连通，所述储气罐内存储有惰性气体，所述第二桶体上还设有排气口；

其中，所述第一桶体、所述第二桶体以及支管内壁面均负载有金属氧化物，所述金属氧化物的比表面积为145～155m²/g，金属氧化物的平均粒径为25～30nm；

S1中将开启储气罐、排气口，排出第二桶体内的空气，然后关闭排气口，将工业苯甲醇、还原剂经进料口加入至第一桶体中，启动电机，电机转动带动第一桶体转动，第一桶体内的物料经喷孔喷出至第二桶体中反应以将工业苯甲醇还原。

进一步优选的，所述金属氧化物包括CuO、NiO、Al₂O₃、TiO₂或MgO中的至少一种。

进一步优选的，所述第一桶体、所述第二桶体以及支管内壁面的表面粗糙度为0.5～3μm。

进一步优选的，还包括夹套，所述夹套套设在第二桶体外周，所述夹套上开设有蒸汽进口以及蒸汽出口，通过蒸汽进口向夹套中通入蒸汽以使第二桶体中的温度为80～90℃。

在以上技术方案的基础上，优选的，S2中汽提塔内温度为130～180℃，进入汽提塔中蒸汽流量为0.3～0.7kg/h。

进一步优选的，所述第一桶***于第二桶体中的部分呈蛇形弯曲。

本发明的工业苯甲醇提纯方法相对于现有技术具有以下有益效果：

(1)本发明的工业苯甲醇提纯方法，通过将工业苯甲醇与还原剂可将工业苯甲醇中含有的苯甲醛还原成苯甲醇，这样可避免直接对工业苯甲醇进行精馏，导致苯甲醇纯度不高；

(2)本发明的工业苯甲醇提纯方法，通过在第一桶体、第二桶体以及支管内壁面均负载有金属氧化物，通过金属氧化物的催化作用可使苯甲醛充分被还原成苯甲醇，进一步的的控制金属氧化物的比表面积为145～155m²/g，金属氧化物的平均粒径为25～30nm，可进一步提高苯甲醛的还原效率，进而提高后续工业苯甲醇精馏后苯甲醇的纯度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的工业苯甲醇提纯方法的反应釜的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种工业苯甲醇提纯方法，包括以下步骤：

S1、用泵将10吨的工业苯甲醇泵送至反应釜中；按H₂O:NaBH₄＝49.5kg:0.5kg的比例，配制硼氢化钠还原剂溶液，然后将配制的硼氢化钠溶液50kg投入反应釜中进行反应；通过还原剂可将工业苯甲醇中含有的苯甲醛还原成苯甲醇；

S2、将还原后的工业苯甲醇通入汽提塔，除去工业苯甲醇中轻组分，具体的，开启汽提塔的水蒸汽进汽阀，将蒸汽压力调至0.1MPa，蒸汽流量调至0.5kg/h，汽提塔升温至130～180℃，循环汽提3小时后，排料到精馏塔原料储槽，经过汽提可以除去苯甲醇中的轻组分杂质，比如苯甲醛、甲苯；

S3、将精馏塔原料储槽中的汽提后的工业苯甲醇泵入精馏塔，并开启真空泵使精馏塔内保持真空，升温，全回流，并在精馏塔塔顶出料，并做苯甲醇的纯度和香味测试，通过精馏塔精馏后，即可除去工业苯甲醇中重组分二苄醚。

具体的，如图1所示，反应釜包括：

第一桶体1，其内部中空，第一桶体1上端与一电机2转轴连接，第一桶体1上端一侧开设有进料口11，通过该进料口11可将工业苯甲醇以及还原剂溶液加入至第一桶体1中，电机2转动带动第一桶体1转动；

第二桶体3，其内部中空，第二桶体3套设在第一桶体1外周，第二桶体3与第一桶体1之间形成空腔，第一桶体1可在第二桶体3内转动，第一桶体1位于第二桶体3内的部分两侧设有由上至下设有多个支管12，支管12上设有多个喷孔13；在电机的作用下，第一桶体1转动，第一桶体1中的物料进入支管12中并经过喷孔13被甩进第二桶体3，如此在第二桶体3内充分反应；

储气罐4，其与第二桶体3连通，储气罐4内存储有惰性气体，第二桶体3上还设有排气口31；

其中，所述第一桶体1、所述第二桶体3以及支管12内壁面均负载有金属氧化物，具体的该金属氧化物包括CuO、NiO、Al₂O₃、TiO₂或MgO中的至少一种，本实施例中金属氧化物选用CuO，该金属氧化物的比表面积为145～155m²/g，金属氧化物的平均粒径为25～30nm，在本实施例中金属氧化物的比表面积为145m²/g，金属氧化物的平均粒径为25nm；

S1中将开启储气罐4、排气口31，排出第二桶体3内的空气，然后关闭排气口31，将工业苯甲醇、还原剂经进料口11加入至第一桶体1中，启动电机2，电机2转动带动第一桶体1转动，第一桶体1内的物料经喷孔13喷出至第二桶体3中反应以将工业苯甲醇还原。

进一步的，上述第一桶体1、第二桶体3以及支管12内壁面的表面粗糙度为0.5μm。

同时还在第二桶体3外周套设夹套5，夹套5上开设有蒸汽进口51以及蒸汽出口52，通过蒸汽进口51向夹套5中通入蒸汽以使第二桶体3中的温度为80℃，即反应在80℃下进行。

进一步的为了使工业苯甲醇与还原剂之间混合均匀，第一桶体1位于第二桶体3中的部分呈蛇形弯曲，如此物料在第一桶体1中的混合路径延长，这样可充分使还原剂与工业苯甲醇混合均匀。

实施例2

一种工业苯甲醇提纯方法，包括以下步骤：S1、用泵将10吨的工业苯甲醇泵送至反应釜中；按H₂O:NaBH₄＝49.5kg:0.5kg的比例，配制硼氢化钠还原剂溶液，然后将配制的硼氢化钠溶液50kg投入反应釜中进行反应；通过还原剂可将工业苯甲醇中含有的苯甲醛还原成苯甲醇；

S2、将还原后的工业苯甲醇通入汽提塔，除去工业苯甲醇中轻组分，具体的，开启汽提塔的水蒸汽进汽阀，将蒸汽压力调至0.1MPa，蒸汽流量调至0.5kg/h，汽提塔升温至130～180℃，循环汽提3小时后，排料到精馏塔原料储槽，经过汽提可以除去苯甲醇中的轻组分杂质，比如苯甲醛、甲苯；

S3、将精馏塔原料储槽中的汽提后的工业苯甲醇泵入精馏塔，并开启真空泵使精馏塔内保持真空，升温，全回流，并在精馏塔塔顶出料，并做苯甲醇的纯度和香味测试，通过精馏塔精馏后，即可除去工业苯甲醇中重组分二苄醚。

具体的，如图1所示，反应釜包括：

第一桶体1，其内部中空，第一桶体1上端与一电机2转轴连接，第一桶体1上端一侧开设有进料口11，通过该进料口11可将工业苯甲醇以及还原剂溶液加入至第一桶体1中，电机2转动带动第一桶体1转动；

第二桶体3，其内部中空，第二桶体3套设在第一桶体1外周，第二桶体3与第一桶体1之间形成空腔，第一桶体1可在第二桶体3内转动，第一桶体1位于第二桶体3内的部分两侧设有由上至下设有多个支管12，支管12上设有多个喷孔13；在电机的作用下，第一桶体1转动，第一桶体1中的物料进入支管12中并经过喷孔13被甩进第二桶体3，如此在第二桶体3内充分反应；

储气罐4，其与第二桶体3连通，储气罐4内存储有惰性气体，第二桶体3上还设有排气口31；

其中，所述第一桶体1、所述第二桶体3以及支管12内壁面均负载有金属氧化物，具体的该金属氧化物包括CuO、NiO、Al₂O₃、TiO₂或MgO中的至少一种，本实施例中金属氧化物选用NiO，金属氧化物的比表面积为150m²/g，金属氧化物的平均粒径为28nm；

S1中将开启储气罐4、排气口31，排出第二桶体3内的空气，然后关闭排气口31，将工业苯甲醇、还原剂经进料口11加入至第一桶体1中，启动电机2，电机2转动带动第一桶体1转动，第一桶体1内的物料经喷孔13喷出至第二桶体3中反应以将工业苯甲醇还原。

进一步的，上述第一桶体、第二桶体以及支管内壁面的表面粗糙度为1.8μm。

同时还在第二桶体3外周套设夹套5，夹套5上开设有蒸汽进口51以及蒸汽出口52，通过蒸汽进口51向夹套5中通入蒸汽以使第二桶体3中的温度为85℃，即反应在85℃下进行。

进一步的为了使工业苯甲醇与还原剂之间混合均匀，第一桶体1位于第二桶体3中的部分呈蛇形弯曲，如此物料在第一桶体1中的混合路径延长，这样可充分使还原剂与工业苯甲醇混合均匀。

实施例3

一种工业苯甲醇提纯方法，包括以下步骤：

S1、用泵将10吨的工业苯甲醇泵送至反应釜中；按H₂O:NaBH₄＝49.5kg:0.5kg的比例，配制硼氢化钠还原剂溶液，然后将配制的硼氢化钠溶液50kg投入反应釜中进行反应；通过还原剂可将工业苯甲醇中含有的苯甲醛还原成苯甲醇；

S2、将还原后的工业苯甲醇通入汽提塔，除去工业苯甲醇中轻组分，具体的，开启汽提塔的水蒸汽进汽阀，将蒸汽压力调至0.1MPa，蒸汽流量调至0.5kg/h，汽提塔升温至130～180℃，循环汽提3小时后，排料到精馏塔原料储槽，经过汽提可以除去苯甲醇中的轻组分杂质，比如苯甲醛、甲苯；

S3、将精馏塔原料储槽中的汽提后的工业苯甲醇泵入精馏塔，并开启真空泵使精馏塔内保持真空，升温，全回流，并在精馏塔塔顶出料，并做苯甲醇的纯度和香味测试，通过精馏塔精馏后，即可除去工业苯甲醇中重组分二苄醚。

具体的，如图1所示，反应釜包括：

第一桶体1，其内部中空，第一桶体1上端与一电机2转轴连接，第一桶体1上端一侧开设有进料口11，通过该进料口11可将工业苯甲醇以及还原剂溶液加入至第一桶体1中，电机2转动带动第一桶体1转动；

第二桶体3，其内部中空，第二桶体3套设在第一桶体1外周，第二桶体3与第一桶体1之间形成空腔，第一桶体1可在第二桶体3内转动，第一桶体1位于第二桶体3内的部分两侧设有由上至下设有多个支管12，支管12上设有多个喷孔13；在电机的作用下，第一桶体1转动，第一桶体1中的物料进入支管12中并经过喷孔13被甩进第二桶体3，如此在第二桶体3内充分反应；

储气罐4，其与第二桶体3连通，储气罐4内存储有惰性气体，第二桶体3上还设有排气口31；

其中，所述第一桶体1、所述第二桶体3以及支管12内壁面均负载有金属氧化物，具体的该金属氧化物包括CuO、NiO、Al₂O₃、TiO₂或MgO中的至少一种，本实施例中金属氧化物选用TiO₂，金属氧化物的比表面积为155m²/g，金属氧化物的平均粒径为30nm；

S1中将开启储气罐4、排气口31，排出第二桶体3内的空气，然后关闭排气口31，将工业苯甲醇、还原剂经进料口11加入至第一桶体1中，启动电机2，电机2转动带动第一桶体1转动，第一桶体1内的物料经喷孔13喷出至第二桶体3中反应以将工业苯甲醇还原。

进一步的，上述第一桶体1、第二桶体3以及支管12内壁面的表面粗糙度为3μm。

同时还在第二桶体3外周套设夹套5，夹套5上开设有蒸汽进口51以及蒸汽出口52，通过蒸汽进口51向夹套5中通入蒸汽以使第二桶体3中的温度为80℃，即反应在80℃下进行。

进一步的为了使工业苯甲醇与还原剂之间混合均匀，第一桶体1位于第二桶体3中的部分呈蛇形弯曲，如此物料在第一桶体1中的混合路径延长，这样可充分使还原剂与工业苯甲醇混合均匀。

对比例1

同实施例1，不同在于，第一桶体、第二桶体以及支管内壁面均没有负载金属氧化物。

对比例2

同实施例1，不同在于，金属氧化物的比表面积为120m²/g，金属氧化物的平均粒径为18nm，第一桶体、所述第二桶体以及支管内壁面的表面粗糙度为0.3μm。

对比例3

同实施例1，不同在于，金属氧化物的比表面积为160m²/g，金属氧化物的平均粒径为32nm，第一桶体、所述第二桶体以及支管内壁面的表面粗糙度为3.5μm。

采用实施例1～4以及对比例1～3的提纯工艺，分别测试提纯后工业苯甲醇中苯甲醇的含量(％)，实验结果如下表1所示。

表1-不同实施例的提纯工艺后工业苯甲醇中苯甲醇的含量

实施例	苯甲醇的含量(％)
		实施例1	99.981
实施例2	99.986
		实施例3	99.989
对比例1	99.952
		对比例2	99.955
对比例3	99.951

由上表可知，采用本发明的提纯工艺后工业苯甲醇中苯甲醇的含量可达99.98％以上，具有微弱芳香气味，无苯甲醛的苦杏仁味。满足日化产品、药品等行业的品质要求。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。