阅读说明：本技术 一种制备聚乙醇酸的工艺方法 (Process for preparing polyglycolic acid ) 是由 崔建中 于 2020-06-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制备聚乙醇酸的工艺方法：按照以下步骤操作：将特殊酸、乙醇酸、乙醇酸酯、脱水剂及催化剂加入反应器中加热反应,加热反应的温度是150-230℃,反应压力是3.6-7.6MPa；待反应时间达到预设时间T1时停止加热,待自然冷却时间T2之后,向混合料注入氮气；根据混合物的粘稠度或脱水剂添加稀释剂并搅拌均匀后即可出料。本发明能够通过添加催化剂及增加反应压力的方式加速混合料的反应速度,降低反应时间,同时采用超声震动的方式也有利于混合料的混合。(The invention discloses a process method for preparing polyglycolic acid, which comprises the following steps: the method comprises the following steps: adding special acid, glycollic acid ester, dehydrating agent and catalyst into a reactor for heating reaction at the temperature of 150 ℃ and 230 ℃ and under the reaction pressure of 3.6-7.6 MPa; stopping heating when the reaction time reaches a preset time T1, and injecting nitrogen into the mixture after the natural cooling time T2; and adding a diluent according to the viscosity of the mixture or the dehydrating agent, and uniformly stirring to discharge. The invention can accelerate the reaction speed of the mixture by adding the catalyst and increasing the reaction pressure, reduce the reaction time, and simultaneously, the ultrasonic vibration mode is also beneficial to the mixing of the mixture.)

一种制备聚乙醇酸的工艺方法

技术领域

本发明涉及聚乙醇酸制备工艺技术领域，具体涉及一种制备聚乙醇酸的工艺方法。

背景技术

聚乙醇酸（PGA）是一种理想的完全生物降解材料，可在1-3个月内完全降解，无毒无害，最终降解产物是二氧化碳和水，己在美国、欧盟和日本获得可安全生物降解的塑料材料认证。

PGA目前主要应用于可吸收手术缝线等高端医用领域，依赖美国、日本进口。具有良好生物相容性、气体阻隔性、机械加工性。现有技术中聚乙醇酸的合成有两种方法，但都存在反应速度慢、反应时间长的缺陷。

发明内容

为解决现有技术中的不足，本发明提供一种制备聚乙醇酸的工艺方法，解决了现有技术中聚乙醇酸加工效率较低的技术问题。

为了实现上述目标，本发明采用如下技术方案：

一种制备聚乙醇酸的工艺方法，其特征在于：按照以下步骤操作：

将特殊酸、乙醇酸、乙醇酸酯、脱水剂及催化剂加入反应器中加热反应，加热反应的温度是150-230℃，反应压力是3.6-7.6MPa；

待反应时间达到预设时间T1时停止加热，待自然冷却时间T2之后，向混合料注入氮气；

根据混合物的粘稠度或脱水剂添加稀释剂并搅拌均匀后即可出料。

作为本发明的一种优选方案，前述的一种制备聚乙醇酸的工艺方法，其特征在于：所述添加剂是分子筛催化剂。

作为本发明的一种优选方案，前述的一种制备聚乙醇酸的工艺方法，其特征在于：所述分子筛催化剂是钙、镁、铯、锶、锌中的一种或多种混合。

作为本发明的一种优选方案，前述的一种制备聚乙醇酸的工艺方法，其特征在于：所述催化剂是卤化物、有机酸盐、铝氧化物中的一种两任意两种组合。

作为本发明的一种优选方案，前述的一种制备聚乙醇酸的工艺方法，其特征在于：所述加热反应的温度是185-200℃。

作为本发明的一种优选方案，前述的一种制备聚乙醇酸的工艺方法，其特征在于：所述反应压力是6.5-7.5MPa，预设时间T1的范围是30-50min。

作为本发明的一种优选方案，前述的一种制备聚乙醇酸的工艺方法，其特征在于：在加热过程中还进行超声震动。

作为本发明的一种优选方案，前述的一种制备聚乙醇酸的工艺方法，其特征在于：所述自然冷却时间T2的范围是40-70min。

本发明所达到的有益效果：

本发明能够通过添加催化剂及增加反应压力的方式加速混合料的反应速度，降低反应时间，同时采用超声震动的方式也有利于混合料的混合。

具体实施方式

下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

本实施例公开了一种制备聚乙醇酸的工艺方法：按照以下步骤操作：

首先将特殊酸、乙醇酸、乙醇酸酯、脱水剂及催化剂加入反应器中加热反应，加热反应的温度是150-230℃，反应压力是3.6-7.6MPa；在本实施例中反应的最佳压力是6.5-7.5MPa，加热反应的最佳温度是185-200℃；

待反应时间达到预设时间T1时停止加热，待自然冷却时间T2之后，向混合料注入氮气；混合物的粘稠度或脱水剂添加稀释剂并搅拌均匀后即可出料。本实施例预设时间T1的范围是30-50min。自然冷却时间T2的范围最好是40-70min，具体可根据外界温度及反应器的隔热效果进行设定。

添加剂有两种，一种是分子筛催化剂，例如可选用钙、镁、铯、锶、锌中的一种或多种混合。另外一种是是卤化物、有机酸盐、铝氧化物中的一种两任意两种组合。

在上述加热过程中还进行超声震动，用于加强受热的均匀性，降低加热时间。

相对于现有技术，本实施例能够通过添加催化剂及增加反应压力的方式加速混合料的反应速度，降低反应时间，同时采用超声震动的方式也有利于混合料的混合。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。