阅读说明：本技术 一种石墨修补剂及其制备方法和应用 (Graphite repairing agent and preparation method and application thereof ) 是由 王思锋 潘永娥 许乐 于 2020-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种石墨修补剂及其制备方法和应用,本发明还公开了一种石墨件再生利用方法,将ZS-1071型耐高温无机粘合剂和工业酒精混合后搅拌均匀,将器皿密封放置在温度在15-30℃环境中20-30min进行固化即得石墨修补剂；将有裂缝或断裂的石墨件取出,打磨,将打磨好的石墨件移植专门的石墨件修补间,再将断裂处的浮灰全部擦拭干净；涂上调制好的石墨修补剂,修补完成后将修补好的石墨件先在常温放置,再用高温烘烤修补部分。本发明将石墨坩埚件断裂处直接采用石墨胶进行粘合,能延长各个石墨件的使用寿命10～20炉。本发明方法操作简单,实施方便,成本低廉；不受石墨件结构限制,适用于任何各种结构的石墨件；不受热场尺寸限制,适用于任何尺寸热场石墨件。(The invention discloses a graphite repairing agent and a preparation method and application thereof, and also discloses a method for recycling a graphite piece, wherein a ZS-1071 type high-temperature resistant inorganic adhesive and industrial alcohol are mixed and uniformly stirred, and a vessel is sealed and placed in an environment at 15-30 ℃ for 20-30min to be cured to obtain the graphite repairing agent; taking out the cracked or fractured graphite piece, polishing, transplanting the polished graphite piece into a special graphite piece repairing room, and completely wiping floating ash at the fracture part; coating the prepared graphite repairing agent, placing the repaired graphite piece at normal temperature after repairing, and then baking the repaired part at high temperature. According to the invention, the graphite crucible piece fracture part is directly bonded by adopting graphite glue, so that the service life of each graphite piece can be prolonged by 10-20 furnaces. The method of the invention has simple operation, convenient implementation and low cost; the method is not limited by the structure of the graphite piece, and is suitable for the graphite pieces with any various structures; the graphite piece is not limited by the size of the thermal field and is suitable for the thermal field graphite piece with any size.)

一种石墨修补剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于石墨件回收技术领域，具体涉及一种石墨修补剂及其制备方法和应用。

背景技术

单晶硅的生长方法主要以Czochralski法(直拉法)为代表。组成直拉法单晶炉热场主要部件有单瓣块体拼成的石墨坩埚、隔热体、加热器、热屏、保温筒、埚托、保温盖等。

以下文本中的石墨件是指石墨坩埚、隔热体、加热器、热屏、埚托。

在直拉法工艺中，单晶炉内温度高于1400℃，石英坩埚在高温下软化，与多晶硅原料发生反应由此生成SiO气体。SiO气体继续与石墨件反应，生成一氧化碳、碳化硅等，从而造成对石墨件的腐蚀，其反应方程式如下：

SiO₂+Si＝2SiO，SiO+2C＝SiC+CO，SiO₂+C＝SiO+CO。

拉晶过程中，高温、低压与硅蒸气的混合物会导致硅和石墨件之间发生反应生成碳化硅，反应时间越长碳化硅穿透石墨件越深。

碳化硅和石墨拥有不同的热膨胀系数，当碳化硅达到一定深度时，石墨件就会破裂，降低了石墨件的使用寿命；碳化硅也易与石英坩埚反应，使石英坩埚变薄，容易使石英坩埚造成漏硅，增加生产成本高。为防止发生漏硅危险，就需要将变薄或断裂的石墨件替换下，直接报废或进行修补。

目前关于解决石墨件破碎及腐蚀问题已有相关技术报道。专利号201020653402.9公开了一种在石墨坩埚块体接缝上覆盖石墨纸的方法延长石墨坩埚寿命。专利号201110148718.1公开了一种由石墨粉和乙醇混合而成的石墨涂层，均匀涂在石墨埚块体接口处R部，减轻R部的腐蚀，延长石墨坩埚的使用寿命。专利号201010583556.X公开了一种石墨坩埚接缝处打排气孔的方式，将产生的一氧化硅、一氧化碳、二氧化碳、碳化硅气体等从气孔排除，减少对R部的腐蚀，增加石墨坩埚使用寿命。上述方法均是通过提前预防的方式减轻石墨坩埚的腐蚀，延长坩埚使用寿命。还有现在使用的用石墨件修补现有石墨件的方法，来延长所有石墨件的使用寿命。

石墨件在直拉单晶硅工艺中属于消耗品，在生产成本中占有相当的比重，实现石墨件再生利用，是提高石墨件寿命的重要手段，对于降低生产成本具有非常重要的意义。

然而，现有的修补石墨件的方法操作复杂，在修补过程中容易将要修补的石墨件损坏，导致无法使用；

2、现有的修补是在原有的石墨件表面打补丁的方式进行修补，现热场为了保温性能好，都比较紧密，修补的石墨件容易接触到其他热场部件，产生打火等异常，导致整炉报废，产生事故，损失较大。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种石墨修补剂。

本发明还要解决的技术问题是提供了一种石墨修补剂的制备方法和应用。

本发明最后要解决的技术问题是提供了一种石墨件再生利用方法。

本发明的再生石墨件在修补处有抗氧化作用，防止石墨件被氧化，延长使用寿命。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种石墨修补剂，所述石墨修补剂包括ZS-1071型耐高温无机粘合剂和工业酒精。

其中，所述ZS-1071型耐高温无机粘合剂包括石墨胶A和石墨胶B，所述石墨修补剂中所述石墨胶A的质量百分比为5-20％，石墨胶B的质量百分比为10-25％，余量为工业酒精。

其中，作为进一步优选地，所述ZS-1071型耐高温无机粘合剂包括石墨胶A和石墨胶B，所述石墨修补剂中所述石墨胶A的质量百分比为8-15％，石墨胶B的质量百分比为16-25％，余量为工业酒精。

其中，作为进一步优选地，所述ZS-1071型耐高温无机粘合剂包括石墨胶A和石墨胶B，所述石墨修补剂中所述石墨胶A的质量百分比为8-10％，石墨胶B的质量百分比为16-20％，余量为工业酒精。

本发明内容还包括所述的石墨修补剂的制备方法，包括以下步骤：将ZS-1071型耐高温无机粘合剂和工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，然后将器皿密封放置在温度在15-30℃环境中20-30min进行固化即得石墨修补剂。

本发明内容还包括所述的石墨修补剂在石墨件修补方面的应用。

本发明内容还包括一种石墨件再生利用方法，包括以下步骤：

1)石墨修补剂配制：将ZS-1071型耐高温无机粘合剂和工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，将器皿密封放置在温度在15-30℃环境中20-30min进行固化即得石墨修补剂；

2)将有裂缝或断裂的石墨件取出，用百洁布将周围进行打磨，使表面的粗糙度达到25-40μm，将打磨好的石墨件移至专门的石墨件修补间，再使用无尘纸蘸酒精将断裂处的浮灰全部擦拭干净；

3)将调制好的石墨修补剂涂抹在石墨件断裂处，石墨修补剂在涂抹过程中每次涂抹不超过0.1mm，涂抹3-4次即可，修补完成后将修补好的石墨件先在常温放置1-2小时，再用800-900℃高温烘烤修补部分10-20min。

其中，所述步骤1)ZS-1071型耐高温无机粘合剂包括石墨胶A和石墨胶B，所述石墨修补剂中所述石墨胶A的质量百分比为8-10％，石墨胶B的质量百分比为16-20％，余量为工业酒精。

其中，步骤1)将石墨胶A缓慢倒入石墨胶B与工业酒精的混合物中，充分混合搅拌均匀即可，搅拌转速100-120转/分钟，搅拌时间为8～10分钟。

其中，所述步骤1)工业酒精体积浓度为99.9％。

其中，所述石墨件为石墨坩埚件、加热器、石墨中轴、石墨保温筒或石墨内导中的一种。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：本发明将石墨件断裂处直接采用石墨修补剂进行粘合，可保持原有的厚度，还能延长各个石墨件的使用寿命，可延长石墨件使用寿命10～20炉。本发明方法操作简单，实施方便，成本低廉；不受石墨件结构限制，适用于任何各种结构的石墨件；而且不受热场尺寸限制，适用于任何尺寸热场石墨件。

附图说明

图1加热器圆弧处修补示意图，正常修补方法无法将其正常修补，采用实施例1的修补剂以及修补方法可以完全将其修补；

图2保温筒开裂处修补示意图，正常修补方法无法将其正常修补，采用实施例2的修补方法可以完全将其修补。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。

本发明的ZS-1071型耐高温无机粘合剂购买于北京志盛威华科技发展有限公司，ZS-1071型耐高温无机粘合剂包含石墨胶A和石墨胶B两种组分。

实施例1石墨修补剂的制备

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为10％的石墨胶A、质量百分比为16％的石墨胶B、质量百分比为74％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速120转/分钟，搅拌8分钟，将器皿密封放置在温度在15℃环境中30min进行固化即得石墨修补剂。

实施例2石墨修补剂的制备

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为8％的石墨胶A、质量百分比为20％的石墨胶B、质量百分比为72％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速100转/分钟，搅拌10分钟，将器皿密封放置在温度在30℃环境中20min进行固化即得石墨修补剂。

实施例3石墨修补剂的制备

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为9％的石墨胶A、质量百分比为18％的石墨胶B、质量百分比为73％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速120转/分钟，搅拌8分钟，将器皿密封放置在温度在25℃环境中25min进行固化即得石墨修补剂。

实施例4石墨修补剂的制备

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为10％的石墨胶A、质量百分比为25％的石墨胶B、质量百分比为65％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速110转/分钟，搅拌9分钟，将器皿密封放置在温度在25℃环境中25min进行固化即得石墨修补剂。

实施例5石墨修补剂的制备

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为5％的石墨胶A、质量百分比为25％的石墨胶B、质量百分比为70％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速100转/分钟，搅拌10分钟，将器皿密封放置在温度在25℃环境中25min进行固化即得石墨修补剂。

实施例6石墨修补剂的制备

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为20％的石墨胶A、质量百分比为25％的石墨胶B、质量百分比为55％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速120转/分钟，搅拌8分钟，将器皿密封放置在温度在25℃环境中25min进行固化即得石墨修补剂。

实施例7石墨修补剂的制备

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为12％的石墨胶A、质量百分比为17％的石墨胶B、质量百分比为71％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速110转/分钟，搅拌9分钟，将器皿密封放置在温度在25℃环境中25min进行固化即得石墨修补剂。

实施例8石墨修补剂的制备

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为13％的石墨胶A、质量百分比为24％的石墨胶B、质量百分比为63％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速100转/分钟，搅拌10分钟，将器皿密封放置在温度在25℃环境中25min进行固化即得石墨修补剂。

对比例1

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为25％的石墨胶A、质量百分比为26％的石墨胶B、质量百分比为49％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速100转/分钟，搅拌10分钟，将器皿密封放置在温度在25℃环境中25min进行固化即得对比石墨修补剂1。

对比例2

将ZS-1071型耐高温无机粘合剂中的质量百分比为4％的石墨胶A、质量百分比为8％的石墨胶B、质量百分比为88％的工业酒精混合后倒入器皿中用玻璃棒沿着统一顺时针方向进行搅拌均匀，搅拌转速120转/分钟，搅拌8分钟，将器皿密封放置在温度在25℃环境中25min进行固化即得对比石墨修补剂1。

实验例1

将实施例1～8以及对比例1～2测试其速干时间如下表1：

表1

实验例2

将实施例1～8以及对比例1～2进行石墨件的修补。具体方法如下：

将有裂缝或断裂的石墨件(本实验例中的石墨件为加热器和保温筒)取出，用百洁布将周围进行打磨，使表面的粗糙度达到25-40μm，将打磨好的石墨件移至专门的石墨件修补间，再使用无尘纸蘸酒精将断裂处的浮灰全部擦拭干净；

将有裂缝或断裂的石墨件涂上调制好的石墨修补剂，石墨修补剂在涂抹过程中每次涂抹不超过0.1mm，涂抹3-4次即可，修补完成后将修补好的石墨件先在常温放置1-2小时，再用800℃高温烘烤修补部分10-20min。实施例1～8的石墨修补剂的耐热温度均为2600℃，对比例1～2的耐热温度为2600℃。

该方法修补的石墨件在修补处有抗氧化作用，防止石墨件被氧化，延长使用寿命。

该方法修补后的石墨件继续可以使用，并按照使用炉数计算寿命，具体实验结果如下表2和表3：

表2：石墨修补剂修补加热器前后使用寿命对比

表3：石墨修补剂修补保温筒前后使用寿命对比