阅读说明：本技术 一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂及其制备方法 (A kind of high universalizable phosphalugel adhesive resistant to high temperature and preparation method thereof ) 是由 刘家臣 张芳芳 郭安然 刘子浩 曹成昊 于 2018-05-22 设计创作，主要内容包括：一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂及其制备方法,是应用于氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷以及陶瓷基复合材料的粘接,这种胶黏剂是以磷酸二氢铝为基体,以硅粉和碳化硼粉为改性填料,固化温度低,可在常低温下固化,具有“固化后无需后处理高低温通用”的特点,且在高温900℃以上时,剪切强度大,力学性能和耐热性能优良；该胶黏剂粘稠度低,易于搅拌及操作,能够粘接氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料；该方法制备工艺简单,易于操作。(A kind of high universalizable phosphalugel adhesive resistant to high temperature and preparation method thereof, it is the bonding applied to oxide ceramics, non-oxide ceramics and ceramic matric composite, this adhesive is using aluminium dihydrogen phosphate as matrix, using silicon powder and boron carbide powder as modified filler, solidification temperature is low, can be in normal curing at low temperatures, have the characteristics that " general without post-processing high/low temperature after solidification ", and at 900 DEG C of high temperature or more, shear strength is big, mechanical property and fine heat-resisting performance；The adhesive viscosity is low, is easy to stir and operate, can be bonded oxide ceramics, non-oxide ceramics and ceramic matric composite；This method preparation process is simple, easily operated.)

一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种磷酸铝盐胶黏剂的制备方法领域，适用于航空航天、核工程及其他各种能源工业领域中所应用的耐超高温结构材料中，尤其涉及一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂及其制备方法。

背景技术

耐高温陶瓷及陶瓷基复合材料的使用离不开耐高温胶黏剂，耐高温效果好且应用操作简便的高温胶黏剂在拥有高技术含量的航空航天领域及核工程等能源领域具有举足轻重的作用。实际上，虽然耐高温胶黏剂可以用于制备高温用复杂结构部件[[i]]，但是为了达到所制备复杂结构部件的高强度和稳定性[[ii]]，该工艺同样需要高温加热[[iii]]，因此，耐高温胶黏剂需具有常温或者较低温度固化的优势以及耐高温特性。胶黏剂的常低温固化效果可以实现一次性连接、极大地简化了操作工艺；胶黏剂的耐高温性可以保证其在高温环境下的使用安全性[[iv]]。

现有制备的耐高温胶黏剂常低温难固化，或常低温固化后在高温900℃以上时力学性能和耐热性能差，难以通用于氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料的粘结，且制备工艺复杂。

目前大部分实验报道只研究了胶黏剂对单一氧化物或者单一非氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料的粘结效果，很少有报道研究一种适用于多种高温结构陶瓷及陶瓷基复合材料的高通用性胶黏剂，因此研究通用性高、常低温固化且耐热性好的耐高温胶黏剂是十分必要的。

参考文献

[] Wang M C, Liu J C, Du H Y, et al. A New Practical Inorganic PhosphateAdhesive Applied under Both Air and Argon Atmosphere [J]. Journal of Alloysand Compounds, 2014, 617: 219-221.

[] Wang M C, Hu X X, Xu X Q, et al. A User-Friendly Heat-ResistantModified Polymer-Based Adhesive for Joining and Repair of Carbon/CarbonComposites [J]. Materials and Design, 2015, 86: 709-713.

[] Wang M C, Tao X, Xu X Q, et al. High-Temperature Bonding Performanceof Modified Heat-Resistant Adhesive for Ceramic Connection, Journal of Alloysand Compounds [J]. 2016, 663: 82-85.

[] Jin K K, Dai G L. Characteristics of Plasma Surface Treated CompositeAdhesive Joints at High Environmental Temperature [J]. Composite Structures,2002, 57: 37-46。

发明内容

针对现有技术存在的难题，本发明一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂及其制备方法，以磷酸二氢铝为基体，以硅粉和碳化硼粉为改性填料，固化温度低，可常低温固化，且在高温900℃以上时，剪切强度大，力学性能和耐热性能优良；制备方法的工艺简单，易于操作。

一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂及其制备方法，具体步骤如下：

（1）按照重量份数称取100份质量浓度为85%的浓磷酸水溶液、30份去离子水和70-85份氢氧化铝粉末；

（2）将磷酸溶液与去离子水混合均匀，稀释为质量浓度为65%的磷酸水溶液；

（3）将步骤（2）中的磷酸溶液放置于水浴锅中保温5min-10min，控制温度为80℃-90℃,用搅拌器进行搅拌的同时，缓慢加入步骤（1）称量的氢氧化铝，继续机械搅拌该混合溶液，反应20min-30min，得到一定的黏度磷酸二氢铝胶基体，控制其黏度不高于3000mPa·s；

（4）按照重量份数称取100份步骤（3）得到的磷酸二氢铝胶基体、1-20份硅粉和1-20份碳化硼粉末；

（5）将硅粉和碳化硼粉末混合均匀，得到改性填料；

（6）将步骤（5）中的改性填料加入到步骤（4）的磷酸二氢铝胶基体中，搅拌混合均匀；

（7）将步骤(6)胶黏剂放入到真空箱内抽真空10分钟，胶黏剂表面会有气泡吸出并且气泡内包裹的未溶于溶液的添加剂粉末也会被带到表面，进一步搅拌、重复抽真空过程，直到添加剂粉末完全溶于胶黏剂中，即得一种高通用性常低温固化的耐高温磷酸铝盐胶黏剂；其中磷酸二氢铝与改性填料的质量比为100：10-30，室温下固化时间为5-10h；

（8）步骤（7）耐高温磷酸铝盐胶黏剂的粘接层的厚度控制为150-250μm为宜，在室温及恒定压应力条件（0.75MPa）条件下固化。

一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂是应用于氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷以及陶瓷基复合材料的粘接，这种胶黏剂是以磷酸二氢铝为基体，以硅粉和碳化硼粉为改性填料，固化温度低，可常温固化，具有“固化后无需后处理高低温通用”的特点。且在高温900℃以上时，剪切强度大（如下表所示），力学性能和耐热性能优良。该胶黏剂粘稠度低，易于搅拌及操作，能够粘接氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料。本发明制备方法的工艺简单，易于操作。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一：

一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂及其制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

（1）按照重量份数称取100份质量浓度为85%的浓磷酸水溶液、30份去离子水和80份氢氧化铝粉末；

（2）将磷酸溶液与去离子水混合均匀，稀释为质量浓度为65%的磷酸水溶液；

（3）将步骤（2）中的磷酸溶液放置于水浴锅中保温10min，控制温度为80℃,用搅拌器进行搅拌的同时，缓慢加入步骤（1）称量的氢氧化铝，继续机械搅拌该混合溶液，反应30min，得到一定的黏度磷酸二氢铝胶基体，控制其黏度在3000±10mPa·s；

（4）按照重量份数称取100份步骤（3）得到的磷酸二氢铝胶基体、17份硅粉和3份碳化硼粉末；

（5）将步骤（4）中的硅粉和碳化硼粉末混合均匀，得到改性填料；

（6）将步骤（5）中的改性填料加入到步骤（4）的磷酸二氢铝胶基体中，搅拌混合均匀；

（7）将步骤(6)胶黏剂放入到真空箱内抽真空10分钟，胶黏剂表面会有气泡吸出并且气泡内包裹的未溶于溶液的添加剂粉末也会被带到表面，进一步搅拌、重复抽真空过程，直到添加剂粉末完全溶于胶黏剂中，即得一种高通用性常低温固化的耐高温磷酸铝盐胶黏剂；其中磷酸二氢铝与改性填料的质量比为100:20，室温下固化时间为5h；

（8）步骤（7）耐高温磷酸铝盐胶黏剂的粘接层的厚度控制为150-250μm为宜，在室温及恒定压应力条件（0.75MPa）条件下固化。

实施例二：

一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

（1）按照重量份数称取100份质量浓度为85%的浓磷酸水溶液、30份去离子水和70份氢氧化铝粉末；

（2）将磷酸溶液与去离子水混合均匀，稀释为质量浓度为65%的磷酸水溶液；

（3）将步骤（2）中的磷酸溶液放置于水浴锅中保温10min，控制温度为80℃,用搅拌器进行搅拌的同时，缓慢加入步骤（1）称量的氢氧化铝，继续机械搅拌该混合溶液，反应25min，得到一定的黏度磷酸二氢铝胶基体，控制其黏度在3000±10mPa·s；

（4）按照重量份数称取100份步骤（3）得到的磷酸二氢铝胶基体、10份硅粉和10份碳化硼粉末；

（5）将步骤（4）中的硅粉和碳化硼粉末混合均匀，得到改性填料；

（6）将步骤（5）中的改性填料加入到步骤（4）的磷酸二氢铝胶基体中，搅拌混合均匀；

（7）将步骤(6)胶黏剂放入到真空箱内抽真空10分钟，胶黏剂表面会有气泡吸出并且气泡内包裹的未溶于溶液的添加剂粉末也会被带到表面，进一步搅拌、重复抽真空过程，直到添加剂粉末完全溶于胶黏剂中，即得一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂；其中磷酸二氢铝与改性填料的质量比为100:20，室温下固化时间为10h；

（8）步骤（7）耐高温磷酸铝盐胶黏剂的粘接层的厚度控制为150-250μm为宜，在室温及恒定压应力条件（0.75MPa）条件下固化。

实施例三：

一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

（1）按照重量份数称取100份质量浓度为85%的浓磷酸水溶液、30份去离子水和85份氢氧化铝粉末；

（2）将磷酸溶液与去离子水混合均匀，稀释为质量浓度为65%的磷酸水溶液；

（3）将步骤（2）中的磷酸溶液放置于水浴锅中保温5min，控制温度为80℃,用搅拌器进行搅拌的同时，缓慢加入步骤（1）称量的氢氧化铝，继续机械搅拌该混合溶液，反应30min，得到一定的黏度磷酸二氢铝胶基体，控制其黏度在3000±10mPa·s；

（4）按照重量份数称取100份步骤（3）得到的磷酸二氢铝胶基体、3份硅粉和17份碳化硼粉末；

（5）将步骤（4）中的硅粉和碳化硼粉末混合均匀，得到改性填料；

（6）将步骤（5）中的改性填料加入到步骤（4）的磷酸二氢铝胶基体中，搅拌混合均匀；

（7）将步骤(6)胶黏剂放入到真空箱内抽真空10分钟，胶黏剂表面会有气泡吸出并且气泡内包裹的未溶于溶液的添加剂粉末也会被带到表面，进一步搅拌、重复抽真空过程，直到添加剂粉末完全溶于胶黏剂中，即得一种高通用性耐高温的磷酸铝盐胶黏剂；其中磷酸二氢铝与改性填料的质量比为100:20，室温下固化时间为8h；

（8）步骤（7）耐高温磷酸铝盐胶黏剂的粘接层的厚度控制为150-250μm为宜，在室温及恒定压应力条件（0.75MPa）条件下固化。