具体实施方式

下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。

在本专利的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。

在本专利的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。

一种反应型阻燃环氧树脂固化剂，环氧树脂固化剂的组分及其质量百分比：

基础胺 18-25%、

环氧树脂 5-7%、

双端环氧基聚醚 5-8%、

双端环氧基硅油 20-25%、

环氧活性稀释剂 13-14%、

去离子水 20-40%、

其中，基础胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、异佛尔酮二胺、间苯二甲胺中的任意一种或多种混合构成；

基础胺一般为分子中至少含有四个活泼氢原子的多胺，如二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、异佛尔酮二胺、间苯二甲胺等。这些单一多胺分子量小，挥发性强，毒性大；与环氧树脂反应后交联密度大，固化物脆性大，不耐冲击；一般单一多胺特别是脂肪族单一多胺固化剂反应活性高，反应速度快，反应时放热量大，每次配料要非常严格，试用期端，施工极为不便；且单一脂肪胺可与空气中的CO2形成氨基甲酸盐，使涂料表面严重发白；少量未反应的多胺会吸收空气中的水汽，使涂料层表面“发汗”；

为了克服胺类固化剂的脆性，不良的耐冲击性，欠佳的耐候性，毒害性以及不耐阻燃性，必须对胺类固化剂进行进一步改性，以便获得无毒或低毒、可在室温条件下固化的胺类固化剂。

其中，环氧树脂为溴代环氧树脂、氟代环氧树脂中的一种；

环氧树脂宜选用带有卤素且软化在50-100℃下的环氧树脂，如溴代环氧树脂、氟代环氧树脂，卤素的引进，可以在少量存在的情况下，起到阻燃效果。

其中，双端环氧基聚醚选自分子中至少含有5个醚键的双官能的活性环氧聚醚；

双端环氧基聚醚宜选择分子中至少含有5个聚醚键的双官能环氧基团的活性聚醚；（如环氧值为0.35-0.40的双环氧官能团的聚乙二醇二缩水甘油醚XY215，环氧值为0.30-0.34的双环氧官能团聚丙二醇二缩水甘油醚XY207）；这种活性聚醚的主链一般是环氧乙烷或者是环氧丙烷开环聚合的产物，也可以是两者的混合物开环聚合的产物。亲水链段引入是固化剂实现自乳化的条件，如果聚醚键太少的活性聚醚使得合成产物亲水性不够，将不能实现相反转。

其中，双端环氧基硅油选自分子中至少含有2个环氧基的硅油；

双端基环氧硅油宜选择至少带有两个环氧基团的硅油；（如双端环氧硅油105-1，端侧链型环氧硅油105-3）；双端基环氧硅油不仅能提高环氧树脂固化物的阻燃性，对耐水和防腐性能也有较大的提高。

其中，环氧活性稀释剂是单环氧基化合物，为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、C12-C14烷基缩水甘油醚的任意一种或多种混合构成；

环氧活性稀释剂是指分子中含有一个环氧基的低分子量环氧化合物；一般为邻甲苯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、C12-C14烷基缩水甘油醚等，这些活性稀释剂因为自身含有环氧基，才有这种单环氧化合物参与反应可以封闭固化剂中的伯胺氢，降低固化剂的反应活性，使得固化剂与环氧树脂混合后的适用期延长，以便于施工操作。

参照图1，一种反应型阻燃环氧固化剂制备方法，该方法由以下步骤组成：

第一步：先将上述配方计量后的基础胺18-25%投入反应器中，在搅拌的状态下使体系升温至60-75℃后恒温；

第二步：再将按上述配方计量后的环氧树脂5-7%，双端环氧基聚醚5-8%和双端环氧基硅油20-25%混合均匀后的混合物在60-120分钟内滴加至反应器中，待滴加完毕后继续恒温反应120-240分钟；

第三步：然后先按上述配方计量后的环氧活性稀释剂13-14%在60-120分钟内滴加至反应器中，待滴加完毕后继续恒温反应120-240分钟；

第四步：向反应器中滴加按上述配方计量后的去离子水，在滴加去离子水的过程中，体系发生相反转，发生相反转中，连续相由油相转变为水相，体系的粘度突然降低，形成O/W型乳液；此时继续滴加配方中剩余的去离子水，得到设定固含的反应型阻燃环氧树脂固化剂；

其中，反应型阻燃环氧固化剂的固含在50-70%范围内调节。

其中，反应型阻燃环氧固化剂的平均粒径在0.3-1微米范围内。

其中，反应器为装有搅拌器、冷凝管、温度计及滴加装置的反应器。

实施例1：

一、按下列组分及其总物料的质量百分比备料：

组分 质量百分比

基础胺：三乙烯四胺 20%、

环氧树脂：溴代环氧树脂 5.5%、

双端环氧基聚醚：XY-215 5.5%、

双端环氧基硅油：IOTA105-1 21%、

环氧活性稀释剂：邻家苯基缩水甘油醚 13%、

去离子水 35%；

二、反应型环氧树脂阻燃固化剂的制备方法：

第一步，按上述配方将计量的三乙烯四胺投入反应器中，在通入氮气搅拌的状态下使体系升温至65℃后，恒温；

第二步，按上述配方将计量的溴代环氧树脂，XY215和IOTA105-1混合均匀后，在60-120分钟内滴加至反应器中，待滴加完毕继续恒温3h；

第三步，按上述配方将计量的邻甲苯基缩水甘油醚在60-120分钟内滴加至反应器中，待滴加完毕继续恒温反应3h；

第四步，按上述配方将计量的去离子水，体系发生相反转，即得反应型阻燃环氧树脂固化剂乳液。

实施例2：

一、按下列组分及其总物料的质量百分比备料：

组分 质量百分比

基础胺：间苯二甲胺 18%、

环氧树脂：氟代环氧树脂 6.5%、

双端环氧基聚醚：XY-207 7.5%、

双端环氧基硅油：IOTA105-2 20%、

环氧活性稀释剂：苄基缩水甘油醚 13%、

去离子水 35%、

二、反应型环氧树脂阻燃固化剂的制备方法：

第一步，按上述配方将计量的间苯二甲胺投入反应器中，在通入氮气搅拌的状态下使体系升温至65℃后，恒温；

第二步，按上述配方将计量的溴代环氧树脂，XY207和IOTA105-2混合均匀后，在60-120分钟内滴加至反应器中，待滴加完毕继续恒温3h；

第三步，按上述配方将计量的苄基基缩水甘油醚在60-120分钟内滴加至反应器中，待滴加完毕继续恒温反应3h；

第四步，按上述配方将计量的去离子水，体系发生相反转，即得反应型阻燃环氧树脂固化剂乳液。

实施例1和实施例2所得的反应型阻燃环氧固化剂的固含为65%，该固化剂与标准液态环氧树脂等当量配合后在国家标准规定状态下，测得的清漆性能为：硬度3H,柔韧性1mm，耐冲击性大于50cm，在室温下用打火机燃烧清漆漆膜：点火后，燃烧不超过5s，有较好的阻燃效果。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。