阅读说明：本技术 一种测定锌铜混合液中锌和铜的方法 (Method for measuring zinc and copper in zinc-copper mixed solution ) 是由 彭海军 钟学明 李艳容 于 2020-06-12 设计创作，主要内容包括：本发明一种测定锌铜混合液中锌和铜的方法,以硫代硫酸钠和EDTA为滴定剂测定硫酸铜和硫酸锌混合液中的铜和锌的含量；首先,通过EDTA测定硫酸铜和硫酸锌混合液中锌和铜的合量；其次,通过硫代硫酸钠测定硫酸铜和硫酸锌混合液中铜的含量；最后,锌和铜的合量减去铜的含量,而获得锌的含量；采用滴定法测定锌铜混合液中的锌和铜,不需要使用大型仪器,测定的误差小,相对误差小于1％。(The invention relates to a method for determining zinc and copper in a zinc-copper mixed solution, which comprises the steps of determining the contents of copper and zinc in a copper sulfate and zinc sulfate mixed solution by taking sodium thiosulfate and EDTA as titrants; firstly, determining the total amount of zinc and copper in a copper sulfate and zinc sulfate mixed solution through EDTA; secondly, measuring the content of copper in the mixed solution of copper sulfate and zinc sulfate by using sodium thiosulfate; finally, the content of the copper is reduced by the total amount of the zinc and the copper, and the content of the zinc is obtained; the titration method is adopted to measure the zinc and the copper in the zinc-copper mixed solution, a large instrument is not needed, the measurement error is small, and the relative error is less than 1%.)

一种测定锌铜混合液中锌和铜的方法

技术领域

本发明一种测定锌铜混合液中锌和铜的方法，具体涉及一种以硫代硫酸钠和EDTA为滴定剂测定硫酸铜和硫酸锌混合液中的铜和锌的含量的方法。本发明具体技术领域为锌和铜的测定。

背景技术

锌铜合金或铜锌合金溶于硫酸后获得含有锌和铜的溶液，现有测定锌铜混合液中锌和铜的方法均需要依靠大型仪器，比如原子吸收光谱仪、ICP-原子发射光谱仪等，而且测定的误差较大，相对误差达到了10％。因此，建立一种更高效、经济、简便的测定混合锌铜溶液中锌和铜的方法，是当务之急之一。

本发明针对目前测定锌铜混合液中锌和铜的方法误差较大的现象，建立了一种采用滴定法更高效、经济、简便的测定锌铜混合液中锌和铜的方法，不需要大型仪器，测定的误差小，相对误差小于1％。

发明内容

针对目前测定锌铜混合液中锌和铜的方法误差较大的现象，建立了一种采用滴定法更高效、经济、简便的测定锌铜混合液中锌和铜的方法。

本发明一种测定锌铜混合液中锌和铜的方法，以EDTA和硫代硫酸钠为滴定剂测定硫酸铜和硫酸锌混合液中的铜和锌的含量；首先，通过EDTA测定硫酸铜和硫酸锌混合液中锌和铜的合量；其次，通过硫代硫酸钠测定硫酸铜和硫酸锌混合液中铜的含量；最后，锌和铜的合量减去铜的含量，而获得锌的含量：

所述的方法具体如下：

1)EDTA测定锌和铜的合量

用移液管移取10ml～30ml的锌铜混合液于250ml锥形瓶中，向锥形瓶中滴加1-2滴二甲酚橙，加入20ml的六次甲基四胺缓冲溶液，此时溶液由黄色变为紫色；再向瓶中加入5ml饱和氟化钠溶液，少量的抗坏血酸；再用已标定的EDTA滴定至锥形瓶中的溶液由紫色变为亮黄色，30s不褪色即为终点；

2)硫代硫酸钠测定铜的含量

移取10ml～30ml的锌铜混合液于250mL锥形瓶中，加20ml去离子水稀释，慢慢向锥形瓶中滴加氨水(1+1)，直到瓶中有微量沉淀即可停止滴加氨水，向瓶中加入5ml的乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加一定量饱和氟化钠溶液，少量的抗坏血酸和过量的碘化钾溶液(此时溶液为深黄色)；用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至瓶中颜色由深黄色变为淡黄色，再继续向瓶中加入2ml～3ml0.5％的淀粉溶液，此时溶液由淡黄色变为蓝色，迅速向瓶中加入2ml10％的KSCN溶液，继续滴定至蓝色消失，30s不褪色即为终点。

所述的一种测定锌铜混合液中锌和铜的方法，锌铜混合液为采用容量瓶将硫酸铜和硫酸锌混合液稀释后所得的溶液；锌铜混合液中，锌离子的浓度为0.04mol/L～0.06mol/L；铜离子的浓度为0.04mol/L～0.06mol/L。

本发明的有益效果：1)相对误差小：本发明采用的是滴定法测定锌铜混合液中的锌和铜，测定的误差小，相对误差小于1％。2)工艺流程短：整个流程只有硫代硫酸钠的标定、硫代硫酸钠测定铜的含量、EDTA的标定和EDTA测定锌的含量4个步骤组成。3)试剂成本低：只消耗少量价格低廉的盐酸和指示剂。4)设备简单：只需要使用分析天平、碘量瓶和移液管等常用设备。5)能耗低：在室温下实现测定锌铜混合液中锌和铜，只消耗搅拌和物料转移的能量。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明一种测定锌铜混合液中锌和铜的方法作进一步描述。

实施例1

锌铜混合液为采用容量瓶将0.6mol/L的硫酸锌和0.4mol/L的硫酸铜混合液稀释后所得，稀释后硫酸锌浓度为0.06mol/L，硫酸铜浓度为0.04mol/L。

步骤1：EDTA的标定

使用移液管准确移取25ml的锌标准溶液于250ml锥形瓶中，10ml离子水，用胶头滴管向瓶中滴加2滴二甲酚橙(此时溶液为黄色)；再加入20ml的六次甲基四胺缓冲溶液，此时溶液由黄色变为紫色；再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮黄色，30s仍为亮黄色，停止滴加EDTA标准溶液，EDTA标准溶液浓度的计算公式如下：

C₂＝(C₁×V₁)/(M×V₂)

式中，C₂：EDTA标准溶液的浓度，单位mol·L^-1；

C₁：锌标准溶液的浓度，单位g·L^-1；

M：锌的摩尔质量，单位g·mol^-1；

V₁：移取锌标准溶液的体积，单位ml；

V₂：消耗的EDTA溶液的体积，单位ml

平行实验标定3次，取其平均值。

表1为EDTA标准滴定溶液的实际浓度

所以在本实施例中，EDTA标准滴定溶液的实际浓度c₂＝0.0099mol/L

步骤2：EDTA测定锌和铜的总含量

用移液管移取10ml锌铜混合液于250ml锥形瓶中，向锥形瓶中滴加2滴二甲酚橙，加入20ml的六次甲基四胺缓冲溶液，此时溶液由黄色变为紫色；再向瓶中加入5ml饱和氟化钠溶液，少量的抗坏血酸；再用步骤1已标定的EDTA滴定至锥形瓶中的溶液由紫色变为亮黄色，30s不褪色即为终点。混合液中锌离子和铜离子总浓度计算公式如下：

C₂＝C₁V₁/V₂

式中，C₂：锌铜混合液中锌离子和铜离子的总浓度，单位mol·L^-1；

C₁：EDTA标准溶液的浓度，单位mol·L^-1；

V₂：移取锌铜混合液的体积，单位ml；

V₁：消耗的EDTA溶液的体积，单位ml。

表2为锌铜混合液中锌离子和铜离子的总浓度测定结果

步骤3：硫代硫酸钠的标定

采用分析天平准确称取0.1g已烘干的重铬酸钾于碘量瓶中加入20ml去离子水溶解，再加入过量的碘化钾，待碘化钾溶解后快速加入5ml的稀盐酸溶液，混匀后用表面皿盖好，放在暗处5min，再用量筒取10mL水稀释，用待标定的0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至碘量瓶中的溶液呈浅黄绿色，加入0.5％的淀粉2ml，继续用硫代硫酸钠滴定至碘量瓶中蓝色变绿色，即为滴定终点，停止滴定。记录消耗的硫代硫酸钠体积V₁，硫代硫酸钠浓度的计算公式如下：

C＝6m/(294×V₁×10^-3)

式中，C：硫代硫酸钠的浓度，单位mol·L^-1；

m：称取的重铬酸钾的质量，单位g；

V₁：消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位ml；

平行实验标定3次，取其平均值。

表3为硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度

所以在本实施例中，硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度c＝0.1006

步骤4：硫代硫酸钠测定铜的含量

移取20ml的锌铜混合液于250ml锥形瓶中，加20ml去离子水稀释，慢慢向锥形瓶中滴加氨水(1+1)，直到瓶中有微量沉淀即可停止滴加氨水，向瓶中加入5ml的乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加一定量饱和氟化钠溶液，少量的抗坏血酸和过量的碘化钾溶液(此时溶液为深黄色)；用步骤3已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至瓶中颜色由深黄色变为淡黄色，再继续向瓶中加入2ml0.5％的淀粉溶液，此时溶液由淡黄色变为蓝色，迅速向瓶中加入2ml10％的KSCN溶液，继续滴定至蓝色消失，30s不褪色即为终点。混合液中铜离子浓度的计算公式如下：

C₁＝CV/V₁

式中，C₁：锌铜混合液中铜离子的浓度，单位mol·L^-1；

C：硫代硫酸钠的浓度，单位mol·L^-1；

V：硫代硫酸钠消耗的体积，单位ml；

V₁：移取锌铜混合液中铜离子溶液的体积，单位ml；

表4为锌铜混合液中铜的浓度测定结果

测得铜离子浓度为0.0397mol/L，锌离子浓度为0.0598mol/l；

铜离子的相对误差为0.75％，锌离子的相对误差为0.33％。

实施例2

锌铜混合液为采用容量瓶将0.4mol/L的硫酸锌和0.6mol/L的硫酸铜混合液稀释后所得，稀释后硫酸锌浓度为0.04mol/L，硫酸铜浓度为0.06mol/L。

步骤1：EDTA的标定

使用移液管准确移取25ml的锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加10ml离子水，用胶头滴管向瓶中滴加2滴二甲酚橙(此时溶液为黄色)；再加入20ml的六次甲基四胺缓冲溶液，此时溶液由黄色变为紫色；再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮黄色，30s仍为亮黄色，停止滴加EDTA标准溶液，EDTA标准溶液浓度的计算公式如下：

C₂＝(C₁×V₁)/(M×V₂)

式中，C₂：EDTA标准溶液的浓度，单位mol·L^-1；

C₁：锌标准溶液的浓度，单位g·L^-1；

M：锌的摩尔质量，单位g·mol^-1；

V₁：移取锌标准溶液的体积，单位ml；

V₂：消耗的EDTA溶液的体积，单位ml

平行实验标定3次，取其平均值。

表1为EDTA标准滴定溶液的实际浓度

所以在本实施例中，EDTA标准滴定溶液的实际浓度c₂＝0.0151mol/L

步骤2：EDTA测定锌和铜的总含量

用移液管移取15ml锌铜混合液于250ml锥形瓶中，向锥形瓶中滴加2滴二甲酚橙，加入20ml的六次甲基四胺缓冲溶液，此时溶液由黄色变为紫色；再向瓶中加入5ml饱和氟化钠溶液，少量的抗坏血酸；再用步骤1已标定的EDTA滴定至锥形瓶中的溶液由紫色变为亮黄色，30s不褪色即为终点。混合液中锌离子和铜离子的总浓度计算公式如下：

C₂＝C₁V₁/V₂

式中，C₂：锌铜混合液中锌离子和铜离子的总浓度，单位mol·L^-1；

C₁：EDTA标准溶液的浓度，单位mol·L^-1；

V₂：移取锌铜混合液的体积，单位ml；

V₁：消耗的EDTA溶液的体积，单位ml。

表2为锌铜混合液中锌离子和铜离子的总浓度测定结果

步骤3：硫代硫酸钠的标定

采用分析天平准确称取0.15g已烘干的重铬酸钾于碘量瓶中加入30ml去离子水溶解，再加入过量的碘化钾，待碘化钾溶解后快速加入5ml的稀盐酸溶液，混匀后用表面皿盖好，放在暗处7min，再用量筒取10ml水稀释，用待标定的0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至碘量瓶中的溶液呈浅黄绿色，加入0.5％的淀粉2ml，继续用硫代硫酸钠滴定至碘量瓶中蓝色变绿色，即为滴定终点，停止滴定。记录消耗的硫代硫酸钠体积V₁，硫代硫酸钠浓度的计算公式如下：

C＝6m/(294×V₁×10^-3)

式中，C：硫代硫酸钠的浓度，单位mol·L^-1；

m：称取的重铬酸钾的质量，单位g；

V₁：消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位ml；

平行实验标定3次，取其平均值。

表3为硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度

所以在本实施例中，硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度c＝0.0501

步骤4：硫代硫酸钠测定铜的含量

移取25ml的锌铜混合液于250ml锥形瓶中，加25ml去离子水稀释，慢慢向锥形瓶中滴加氨水(1+1)，直到瓶中有微量沉淀即可停止滴加氨水，向瓶中加入5ml的乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加一定量饱和氟化钠溶液，少量的抗坏血酸和过量的碘化钾溶液(此时溶液为深黄色)；用步骤3已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至瓶中颜色由深黄色变为淡黄色，再继续向瓶中加入2ml0.5％的淀粉溶液，此时溶液由淡黄色变为蓝色，迅速向瓶中加入2ml10％的KSCN溶液，继续滴定至蓝色消失，30s不褪色即为终点。混合液中铜离子浓度的计算公式如下：

C₁＝CV/V₁

式中，C₁：锌铜混合液中铜离子的浓度，单位mol·L^-1；

C：硫代硫酸钠的浓度，单位mol·L^-1；

V：硫代硫酸钠消耗的体积，单位ml；

V₁：移取锌铜混合液中铜离子溶液的体积，单位ml；

表4为锌铜混合液中铜的浓度测定结果

测得铜离子浓度为0.0597mol/L，锌离子浓度为0.0399mol/L；

铜离子的相对误差为0.5％，锌离子的相对误差为0.25％。

实施例3

锌铜混合液为采用容量瓶将0.5mol/L的硫酸锌和0.5mol/L的硫酸铜混合液稀释后所得，稀释后硫酸锌浓度为0.05mol/L，硫酸铜浓度为0.05mol/L。

步骤1：EDTA的标定

使用移液管准确移取25ml的锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加20ml离子水，用胶头滴管向瓶中滴加2滴二甲酚橙(此时溶液为黄色)；再加入20ml的六次甲基四胺缓冲溶液，此时溶液由黄色变为紫色；再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮黄色，30s仍为亮黄色，停止滴加EDTA标准溶液，EDTA标准溶液浓度的计算公式如下：

C₂＝(C₁×V₁)/(M×V₂)

式中，C₂：EDTA标准溶液的浓度，单位mol·L^-1；

C₁：锌标准溶液的浓度，单位g·L^-1；

M：锌的摩尔质量，单位g·mol^-1；

V₁：移取锌标准溶液的体积，单位ml；

V₂：消耗的EDTA溶液的体积，单位ml

平行实验标定3次，取其平均值。

表1为EDTA标准滴定溶液的实际浓度

所以在本实施例中，EDTA标准滴定溶液的实际浓度c₂＝0.02mol/L

步骤2：EDTA测定锌和铜的总含量

用移液管移取20ml锌铜混合液于250ml锥形瓶中，向锥形瓶中滴加2滴二甲酚橙，加入20ml的六次甲基四胺缓冲溶液，此时溶液由黄色变为紫色；再向瓶中加入5ml饱和氟化钠溶液，少量的抗坏血酸；再用步骤1已标定的EDTA滴定至锥形瓶中的溶液由紫色变为亮黄色，30s不褪色即为终点。混合液中锌离子和铜离子的总浓度计算公式如下：

C₂＝C₁V₁/V₂

式中，C₂：锌铜混合液中锌离子和铜离子的总浓度，单位mol·L^-1；

C₁：EDTA标准溶液的浓度，单位mol·L^-1；

V₂：移取锌铜混合液的体积，单位ml；

V₁：消耗的EDTA溶液的体积，单位ml。

表2为锌铜混合液中锌离子和铜离子的总浓度测定结果

步骤3：硫代硫酸钠的标定

采用分析天平准确称取0.2g已烘干的重铬酸钾于碘量瓶中加入40ml去离子水溶解，再加入过量的碘化钾，待碘化钾溶解后快速加入5ml的稀盐酸溶液，混匀后用表面皿盖好，放在暗处10min，再用量筒取10ml水稀释，用待标定的0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至碘量瓶中的溶液呈浅黄绿色，加入0.5％的淀粉2ml，继续用硫代硫酸钠滴定至碘量瓶中蓝色变绿色，即为滴定终点，停止滴定。记录消耗的硫代硫酸钠体积V₁，硫代硫酸钠浓度的计算公式如下：

C＝6m/(294×V₁×10^-3)

式中，C：硫代硫酸钠的浓度，单位mol·L^-1；

m：称取的重铬酸钾的质量，单位g；

V₁：消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位ml；

平行实验标定3次，取其平均值。

表3为硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度

所以在本实施例中，硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度c＝0.1510

步骤4：硫代硫酸钠测定铜的含量

移取30ml的锌铜混合液于250ml锥形瓶中，加20ml去离子水稀释，慢慢向锥形瓶中滴加氨水(1+1)，直到瓶中有微量沉淀即可停止滴加氨水，向瓶中加入5ml的乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加一定量饱和氟化钠溶液，少量的抗坏血酸和过量的碘化钾溶液(此时溶液为深黄色)；用步骤3已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至瓶中颜色由深黄色变为淡黄色，再继续向瓶中加入2ml0.5％的淀粉溶液，此时溶液由淡黄色变为蓝色，迅速向瓶中加入2ml10％的KSCN溶液，继续滴定至蓝色消失，30s不褪色即为终点。混合液中铜离子浓度的计算公式如下：

C₁＝CV/V₁

式中，C₁：锌铜混合液中铜离子的浓度，单位mol·L^-1；

C：硫代硫酸钠的浓度，单位mol·L^-1；

V：硫代硫酸钠消耗的体积，单位ml；

V₁：移取锌铜混合液中铜离子溶液的体积，单位ml；

表4为锌铜混合液中铜的浓度测定结果

测得铜离子的浓度为0.0498mol/L，锌离子浓度为0.0498mol/L；

铜离子的相对误差为0.4％，锌离子的相对误差为0.4％。