阅读说明：本技术 一种高纯纳米氧化铝的制备方法 (Preparation method of high-purity nano aluminum oxide ) 是由 闫德利 魏雨 林玉龙 姚春毅 于 2020-03-16 设计创作，主要内容包括：一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于所述制备方法为：将Al(NO<Sub>3</Sub>)<Sub>3</Sub>和酒石酸的混合溶液缓慢滴加至聚乙烯醇溶胶中,再往混合溶液中加入氨水至碱性,脱水至干凝胶后再不低于1100℃温度下煅烧即得。所述制备方法可控且温和,不会产生传统制备氧化铝过程的氧气,避免氧气对设备的侵蚀；大大避免煅烧过程中氧化铝分子间的团聚,纳米氧化铝均匀度高、粒径分布范围窄、纯度较高,钠含量极低,可满足多领域的特殊应用。(A preparation method of high-purity nano alumina is characterized by comprising the following steps: mixing Al (NO) 3 ) 3 Slowly dripping the mixed solution of tartaric acid and polyvinyl alcohol sol, adding ammonia water into the mixed solution until the mixed solution is alkaline, dehydrating until xerogel, and calcining at the temperature of not lower than 1100 ℃ to obtain the product. The preparation method is controllable and mild, oxygen in the traditional alumina preparation process is not generated, and the corrosion of the oxygen to equipment is avoided; greatly avoiding alumina molecules in the calcining processThe nano alumina has high uniformity, narrow particle size distribution range, high purity and extremely low sodium content, and can meet the special application in multiple fields.)

一种高纯纳米氧化铝的制备方法

技术领域

本发明关于纳米金属氧化物材料技术领域，特别是关于一种高纯纳米氧化铝的制备方法。

背景技术

氧化铝的分子式为Al₂O₃，按照其晶体结构分为α、γ、β、ρ、κ、δ、θ等多种晶型，其中α-Al₂O₃是高温稳定晶型，具有熔点高、硬度大、强度高等一系列优异的性能，尤其是其优良的电绝缘性、抗辐照性能，耐高温抗腐蚀性能，及其十分优良的化学稳定性，使其成为一种具备军事和民用价值的重要的功能材料。其中氧化铝多晶体材料，由于具有优异的光学和机械性能，是理想的高温窗口材料和红外整流罩材料，以及腕表镜面材料。上世纪六七十年代以来前人就致力于开发透明氧化铝材料，但因方法和工艺的限制，制备的氧化铝材料的光学透过率很低。直到上世纪末，随着原料制备工艺的优化和热压工艺的完善，有人才研制出光学性能优异的透明尖晶石材料。我国一些研究部门亦于90年代开始研制氧化铝多晶材料，目前其性能指标超过国外上世纪的水平，正一步步接近或赶超世界同类技术水平。

纳米氧化铝是指尺寸在100nm以下的超细氧化铝颗粒，由于纳米颗粒的表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道效应，纳米氧化铝具有良好的热学、光学、电学、磁学以及化学方面的性质，因此被应用于传统产业以及新材料、微电子、宇航工业等高科技领域。如纳米α氧化铝可改善陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂增韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性；纳米α氧化铝可作为性能优异的远红外发射材料和保温材料应用于化纤产品和高压钠灯中；纳米α氧化铝还被用于制备YAG激光晶体和电绝缘材料。

然而纳米α氧化铝的制备非常困难，其原因是α相转变温度在1000℃以上，纳米前驱体(包括纳米γ氧化铝、纳米碳酸铝铵、纳米氢氧化铝等)必须要经过1000℃以上的高温煅烧，而在此过程中纳米颗粒将产生严重的团聚和烧结，若直接从大粒度α氧化铝研磨制备超细α氧化铝，则因α氧化铝硬度高，导致磨料损耗大，同样会导致粒度分布宽泛，得不到粒径分布窄的超细α氧化铝，因此寻求简单高效的制备单分散高纯度低钠纳米α氧化铝的方法是很有必要的。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯纳米氧化铝的制备方法，所述制备方法可控且温和，不会产生传统制备氧化铝过程的氧气，避免氧气对设备的侵蚀；大大避免煅烧过程中氧化铝分子间的团聚，纳米氧化铝均匀度高、粒径分布范围窄、纯度较高，钠含量极低，可满足多领域的特殊应用。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案包括下述三个方面。

第一个方面，本发明提供一种高纯纳米氧化铝的制备方法，所述制备方法为：将Al(NO₃)₃和酒石酸的混合溶液缓慢滴加至聚乙烯醇溶胶中，再往混合溶液中加入氨水至碱性，脱水至干凝胶后再不低于1100℃温度下煅烧即得。

所述高纯纳米氧化铝的制备方法具体包括下述步骤：

1)将Al(NO₃)₃·9H₂O和酒石酸溶解于去离子水中得溶液A；

2)取聚乙烯醇溶解于8～10重量倍的去离子水中，加热搅拌直至聚乙烯醇完全溶解变为均匀的溶胶B；

3)搅拌下，将步骤1)的溶液A缓慢滴加至溶胶B中，继续水浴加热搅拌至少30min得混合溶液C；

4)搅拌下向溶液C中加入氨水调节pH≥9.2得粘稠状湿凝胶D；

5)湿凝胶D先在125～130℃保温30～60min、后在155～160℃保温60～90min得干凝胶，研磨成粉状；

6)步骤5)的干凝胶粉在至少1100℃温度下保温煅烧至少4h即得。

本发明所述高纯纳米氧化铝的制备方法中发生的主要化学反应如下式(1)和(2)所示：

Al(NO₃)₃+3NH₃·H₂O→Al(OH)₃↓+NH₄NO₃(1)

2Al(OH)₃→Al₂O₃+3H₂O↑(2)

本发明所述制备高纯纳米氧化铝的方法是分布完成的，工艺可控且温和，生成的水蒸气可方便的排除并可作为其他用途，如加热、发电等，并不会产生传统制备氧化铝过程的氧气，避免氧气对设备的侵蚀；方法中采用聚乙烯醇溶胶包覆铝离子及氢氧化铝进行煅烧制备高纯度纳米氧化铝，通过聚乙烯醇溶胶的包覆，使得聚乙烯醇包覆于铝离子及氢氧化铝表面，阻断了煅烧过程中生成的氧化铝晶粒间的接触生长，可大大避免煅烧过程中氧化铝分子间的团聚，进而避免晶粒过速生长导致粒径变大粒径分布变宽，制备得到的纳米氧化铝均匀度高、粒径分布范围窄，颗粒呈现类球形，尺寸是纳米级，晶相是α相，而且本申请所述方法中未添加钠，制备得到的终产物纳米氧化铝的纯度较高，钠含量极低，可满足高性能陶瓷、透明陶瓷、锂电池隔膜材料、纳米隔热材料、人造宝石和精密抛光材料及半导体材料等特殊应用。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤1)中的Al(NO₃)₃·9H₂O和酒石酸按照摩尔比2.3～3.0:1溶解于去离子水中。

在本发明的另一些优选实施方案中，所述步骤1)中酒石酸中D-酒石酸的含量不低于50mol％，优选不低于60mol％，更优选介于66.7～75.0mol％。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤1)中的溶液A中Al(NO₃)₃的摩尔浓度是0.18～0.40mol/L。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤2)中的加热需加热至至少95℃。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤2)中的搅拌速率是90～150r/min。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤2)中的聚乙烯醇的重均分子量介于6000～16000之间。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤3)中的搅拌速率是90～120r/min。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤3)中溶液A滴加至溶胶B中的速度是20～30滴/min。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤4)中氨水的物质的量浓度是0.1～0.5mol/L。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤5)中研磨成粉状至至少通过200目筛。

在上述方法的制备体系下，还发现，将Al(NO₃)₃·9H₂O与含有较多D-酒石酸的酒石酸共同混溶于去离子水中，可在最终产品的微观层次上优化纳米氧化铝的粒径均一程度，其平均粒径D₅₀是200nm，而且粒径分布范围较窄，有效降低因高温煅烧造成的纳米氧化铝颗粒的团聚粒堆的含量，颗粒呈现类球形，尺寸是纳米级，晶相是α相，终产物纳米氧化铝的纯度较高，钠含量极低，可满足多领域的特殊应用。

第二个方面，本发明还提供一种由上述第一个方面所述方法制备得到的高纯纳米氧化铝。

第三个方面，本发明还提供上述第二个方面所述高纯纳米氧化铝的应用，所述应用包括：

1)在陶瓷中的应用；和/或

2)在电池中的应用；和/或

3)在隔热材料中的应用；和/或

4)在人造宝石中的应用；和/或

5)在半导体材料中的应用；和/或

6)在精密抛光材料中的应用。

在本发明的一些优选实施方案中，本发明还提供给上述第二个方面所述高纯纳米氧化铝在隔热材料中的应用，所述隔热材料具体包括：

-上述第二个方面所述高纯纳米氧化铝；

-遮光剂；

-增强纤维。

在本发明的另一些优选实施方案中，所述遮光剂选自硅酸锆、氧化锆、碳化硅、钛白粉或钛酸钾中的至少一种。

在本发明的另一些优选实施方案中，所述增强纤维选自芳纶纤维、奥纶纤维、聚酯纤维、尼龙纤维、维尼纶纤维、聚丙烯纤维、聚酰亚胺纤维、高硅氧玻璃纤维、高强玻璃纤维、高弹玻璃纤维、耐化学介质腐蚀玻璃纤维、石英纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维或硅酸铝纤维中的至少一种。

在本发明的另一些优选实施方案中，所述隔热材料材料经由下述步骤制备得到：

1)上述第二个方面所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂、增强纤维搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以300～345T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

在本发明的另一些优选实施方案中，所述隔热材料材料中，高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂、增强纤维的重量之比是5～50:2～10:1。

本发明的有益效果为：

1)本发明所述制备高纯纳米氧化铝的方法是分布完成的，工艺可控且温和，生成的水蒸气可方便的排除并可作为其他用途，如加热、发电等，并不会产生传统制备氧化铝过程的氧气，避免氧气对设备的侵蚀；

2)采用聚乙烯醇溶胶包覆铝离子及氢氧化铝进行煅烧制备高纯度纳米氧化铝，通过聚乙烯醇溶胶的包覆，使得聚乙烯醇包覆于铝离子及氢氧化铝表面，阻断了煅烧过程中生成的氧化铝晶粒间的接触生长，可大大避免煅烧过程中氧化铝分子间的团聚，进而避免晶粒过速生长导致粒径变大粒径分布变宽，制备得到的纳米氧化铝均匀度高、粒径分布范围窄，颗粒呈现类球形，尺寸是纳米级，晶相是α相；

3)将Al(NO₃)₃·9H₂O与含有较多D-酒石酸的酒石酸共同混溶于去离子水中，可在最终产品的微观层次上优化纳米氧化铝的粒径均一程度，其平均粒径D₅₀是200nm，而且粒径分布范围较窄，有效降低因高温煅烧造成的纳米氧化铝颗粒的团聚粒堆的含量，颗粒呈现类球形，尺寸是纳米级，晶相是α相，终产物纳米氧化铝的纯度较高，钠含量极低，可满足多领域的特殊应用；

4)所述方法中未添加钠，制备得到的终产物纳米氧化铝的纯度较高，钠含量极低，可满足高性能陶瓷、透明陶瓷、锂电池隔膜材料、纳米隔热材料、人造宝石和精密抛光材料及半导体材料等特殊应用。

本发明采用了上述技术方案提供范文，弥补了现有技术的不足，设计合理，操作方便。

附图说明

为让本发明的上述和其他目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，所附附图的说明如下：

图1为本发明的实施例1所述高纯纳米氧化铝的SEM图像；

图2为本发明的实施例1所述高纯纳米氧化铝的XRD图像；

图3为本发明的实施例1所述高纯纳米氧化铝的粒径分布图。

具体实施方式

除非另有定义，本文所使用的技术和科学术语，具有本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的相同的含义。本发明使用本文中所描述的方法和材料；但本领域中已知的其他合适的方法和材料也可以被使用。本文中所描述的材料、方法和实例仅是说明性的，并不是用来作为限制。所有出版物、专利申请案、专利案、临时申请案、数据库条目及本文中提及的其它参考文献等，其整体被并入本文中作为参考。若有冲突，以本说明书包括定义为准。

除非另外说明，所有的百分数、份数、比例等都以重量计；“wt％”意指重量百分比；“mol％”意指摩尔百分比。

在本文中，术语“由……制得”等同于“包含”。本文中所用的术语“包括”、“包含”、“具有”、“有”、“含有”或其任何其他变体意在涵盖非排它性的包括。例如，包含一系列要素的组合物、工艺、方法、制品或设备并不一定只限于那些要素，而是还可以包含这些组合物、工艺、方法、制品或设备所未明确列举的要素或所固有的其他要素。

连接词“由……组成/构成”不包含任何未明确列举的要素、步骤或成分。如果出现在权利要求中，该连接词将使该权利要求限于所描述的材料而不包含未描述的材料，但仍包含与那些所描述的材料通常相关的杂质。当连接词“由……组成/构成”出现在权利要求的特征部分，而非紧接前序部分时，其仅限于特征部分中所阐述的要素；其他要素并未被从权利要求整体中排除。

连接词“基本上由……组成/构成”用于定义除字面上所述的那些材料、步骤、特征、组分或要素之外还包含另外的材料、步骤、特征、组分或要素的组合物、方法或设备，前提是这些另外的材料、步骤、特征、组分或要素不实质性地影响所要求保护的发明的基本特征和新颖特征。术语“基本上由……组成/构成”处于“包含/包括”和“由……组成/构成”之间的中间地带。

术语“包含/包括”意图包括术语“基本上由……组成/构成”和“由……组成/构成”所涵盖的实施方案。相似地，术语“基本上由……组成/构成”意图包括术语“由……组成/构成”所涵盖的实施方案。

当以范围、优选范围或一系列上限优选值和下限优选值给出数量、浓度或者其它数值或参数时，应理解其具体公开了由任何较大的范围限值或优选值和任何较小的范围限值或优选值的任何一对数值所形成的所有范围，而无论范围是否分别被公开。例如，当描述“1至5”的范围时，所描述的范围应理解为包括“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等的范围。除非另外说明，在本文描述数值范围之处，所述范围意图包括范围端值以及该范围内的所有整数和分数。

当术语“约”用于描述数值或范围的端点值时，所公开的内容应理解为包括所指的具体值或端值。

此外，除非明确表示相反含义，“或者(或)”是指包容性的“或者(或)”，而非排它性的“或者(或)”。例如，以下任一条件都适用条件A“或”B：A是真(或存在)并且B是假(或不存在)，A是假(或不存在)并且B是真(或存在)，以及A和B均为真(或存在)。

此外，在本发明的要素或组分之前的不定冠词“一”和“一种”意图表示所述要素或组分的出现(即发生)次数没有限制性。因此“一”或“一种”应理解为包括一种或至少一种，除非明确表示数量为单数，否则单数形式的所述要素或组分也包括复数的情况。

除非具体说明，本文所描述的材料、方法和实例仅是示例性的，而非限制性的。尽管与本文所述的那些方法和材料类似或等同的方法和材料可用于本发明的实施或测试，但本文仍描述了合适的方法和材料。

以下详细描述本发明。

实施例1：

本实施例提供一种高纯纳米氧化铝，其制备方法具体包括下述步骤：

1)将Al(NO₃)₃·9H₂O和酒石酸溶解于去离子水中得溶液A；

2)取聚乙烯醇溶解于10重量倍的去离子水中，加热搅拌直至聚乙烯醇完全溶解变为均匀的溶胶B；

3)搅拌下，将步骤1)的溶液A缓慢滴加至溶胶B中，继续水浴加热搅拌60min得混合溶液C；

4)搅拌下向溶液C中加入氨水调节pH＝10.0得粘稠状湿凝胶D；

5)湿凝胶D先在128℃保温45min、后在155℃保温90min得干凝胶，研磨成粉状；

6)步骤5)的干凝胶粉在1125℃温度下保温煅烧5h即得。

本实施例所述制备高纯纳米氧化铝的方法还具有下述a)～j)的限制因素：

a)步骤1)中的Al(NO₃)₃·9H₂O和酒石酸按照摩尔比2.5:1溶解于去离子水中；

b)步骤1)中酒石酸中D-酒石酸的含量是75.0mol％；

c)步骤1)中的溶液A中Al(NO₃)₃的摩尔浓度是0.30mol/L；

d)步骤2)中的加热需加热至99℃；

e)步骤2)中的搅拌速率是120r/min；

f)步骤2)中的聚乙烯醇的重均分子量是8000；

g)步骤3)中的搅拌速率是90r/min；

h)步骤3)中溶液A滴加至溶胶B中的速度是30滴/min；

i)步骤4)中氨水的物质的量浓度是0.4mol/L；

j)步骤5)中研磨成粉状至通过200目筛。

本实施例还提供一种隔热材料，所述隔热材料经由下述步骤制备得到：

1)本实施例所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂碳化硅、增强纤维高强玻璃纤维按照重量比20:14:1搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以330T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

实验例1：

采用日本Hitachi SU-1500扫描电子显微镜对复合物样品的形貌特征进行观察，观察电压为15kV；采用日本理学公司D/max-r A型X射线粉末衍射仪进行粉末X射线衍射测试，Cu靶，靶电压40kV，靶电流30mA，Kα射线，扫描速度7°/min，散射狭缝为1°，接受槽为0.15nm。由其SEM图像(图1)可以看出氧化铝颗粒为球状小颗粒，其粒度均匀，平均粒径D₅₀在200nm左右。由其XRD图像(图2)可知各衍射峰位置与α-Al₂O₃的XRD标准卡片(JCPDS NO.46-1212)一致，衍射峰尖锐且无杂峰，说明制备的α-Al₂O₃纯度较高，结晶度较高。实施例1的终产物高纯纳米氧化铝经XRD测定(图3)的粒子粒径D₅₀为200nm，而且其均匀度较高。

实施例2：

本实施例提供另一种纳米氧化铝，其制备方法与配方组分均与实施例基本相似，不同之处在于本实施例中以甘氨酸代替酒石酸与Al(NO₃)₃·9H₂O共溶解于去离子水中得到溶液A，并依据与实施例1相同的后续步骤制备得到纳米氧化铝。

此外，本实施例还提供另一种隔热材料，经由下述步骤制备得到：

1)本实施例所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂碳化硅、增强纤维高强玻璃纤维按照重量比20:14:1搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以330T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

实施例3：

本实施例提供另一种纳米氧化铝，其制备方法与配方组分均与实施例基本相似，不同之处在于本实施例中以苹果酸代替酒石酸与Al(NO₃)₃·9H₂O共溶解于去离子水中得到溶液A，并依据与实施例1相同的后续步骤制备得到纳米氧化铝。

此外，本实施例还提供另一种隔热材料，经由下述步骤制备得到：

1)本实施例所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂碳化硅、增强纤维高强玻璃纤维按照重量比20:14:1搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以330T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

实施例4：

本实施例提供另一种纳米氧化铝，其制备方法与配方组分均与实施例基本相似，不同之处在于本实施例的酒石酸中D-酒石酸的含量是50.0mol％，并依据与实施例1相同的后续步骤制备得到纳米氧化铝。

此外，本实施例还提供另一种隔热材料，经由下述步骤制备得到：

1)本实施例所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂碳化硅、增强纤维高强玻璃纤维按照重量比20:14:1搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以330T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

实施例5：

本实施例提供另一种纳米氧化铝，其制备方法与配方组分均与实施例基本相似，不同之处在于本实施例的酒石酸中D-酒石酸的含量是5.0mol％，并依据与实施例1相同的后续步骤制备得到纳米氧化铝。

此外，本实施例还提供另一种隔热材料，经由下述步骤制备得到：

1)本实施例所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂碳化硅、增强纤维高强玻璃纤维按照重量比20:14:1搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以330T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

实施例6：

本实施例提供另一种纳米氧化铝，其制备方法与配方组分均与实施例基本相似，不同之处在于本实施例的酒石酸中D-酒石酸的含量是0mol％，并依据与实施例1相同的后续步骤制备得到纳米氧化铝。

此外，本实施例还提供另一种隔热材料，经由下述步骤制备得到：

1)本实施例所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂碳化硅、增强纤维高强玻璃纤维按照重量比20:14:1搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以330T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

实施例7：

本实施例提供另一种纳米氧化铝，其制备方法与配方组分均与实施例基本相似，不同之处在于本实施例的混合溶液C中加入0.4mol/L氨水调节pH＝8.0得粘稠状湿凝胶D，并依据与实施例1相同的后续步骤制备得到纳米氧化铝。

此外，本实施例还提供另一种隔热材料，经由下述步骤制备得到：

1)本实施例所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂碳化硅、增强纤维高强玻璃纤维按照重量比20:14:1搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以330T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

实施例8：

本实施例提供另一种纳米氧化铝，其制备方法与配方组分均与实施例基本相似，不同之处在于本实施例的混合溶液C中加入0.4mol/L氨水调节pH＝7.0得粘稠状湿凝胶D，并依据与实施例1相同的后续步骤制备得到纳米氧化铝。

此外，本实施例还提供另一种隔热材料，经由下述步骤制备得到：

1)本实施例所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂碳化硅、增强纤维高强玻璃纤维按照重量比20:14:1搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以330T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

实施例9：

本实施例提供另一种纳米氧化铝，其制备方法与配方组分均与实施例基本相似，不同之处在于本实施例的混合溶液C中加入0.4mol/L氨水与0.1mol/L盐酸调节pH＝6.0得粘稠状湿凝胶D，并依据与实施例1相同的后续步骤制备得到纳米氧化铝。

此外，本实施例还提供另一种隔热材料，经由下述步骤制备得到：

1)本实施例所述高纯纳米氧化铝粉末与遮光剂碳化硅、增强纤维高强玻璃纤维按照重量比20:14:1搅拌分散均匀得到混合料；

2)将步骤1)所述混合料以330T/m²的压强压制成氧化铝纳米隔热板材。

实验例2：

依次对实施例2～9中的各终产物高纯纳米氧化铝进行检测，检测其微观形态、团聚情况、粒径分布、纯度指标，统计入表1所示。

表1、高纯纳米氧化铝物理性状统计

由表1可以看出，本申请的优选实施例1和实施例4中的冲产物高纯纳米氧化铝具有较为规整的类球形微观形态，无团聚发生，其微粒粒径较小而且分布较窄，纯度较高；而与之对应的当改变与Al(NO₃)₃·9H₂O共溶的酸时，终产物氧化铝的物理性状则显著下降(实施例2、3、5和6)，粒径分布变宽而纯度降低；粘稠状湿凝胶D的pH值控制同样对最终氧化铝的品相具有至关重要的作用(实施例7～9)，pH值降低会直接导致氧化铝发生大量团聚，拉大其粒径分布范围，同时导致纯度下降。

实验例3：

分别统计实施例1～9中各基于纳米氧化铝的隔热材料在不同温度之下的导热系数，统计结果如表2所示。

表2、隔热材料的导热系数

纳米氧化铝对0.8～10μm的红外线阻挡作用差，需要加入遮光剂来抑制热辐射，本申请的遮光剂材料本身属无机材料，高温稳定性好，能够对0.8～10μm红外线有高的折射和散射作用，是优良的红外屏蔽材料，而遮光剂本身对固体导热系数增加的影响很小，两种或两种以上组合能对更宽波长范围的红外线具有屏蔽效果；此外纳米氧化铝和遮光剂混合材料成型性能差，需要添加纤维材料起到增强增韧作用，以提高材料的强度，使其不易掉粉掉渣，方便后续操作，增强纤维的添加能够保证其在纳米氧化铝和遮光剂混合粉末中均匀分散，不增加固体热导率，高温下能够保持板材的尺寸稳定性，不产生变形和弯曲等缺陷，延长板材的使用寿命。由表2可以看出，本申请的优选实施方案实施例1和实施例4中的隔热材料在1000℃温度下具有不高于0.050W·(m·K)^-1的导热系数，其可以在高温条件下使用，并且还可以保持很好的隔热性。

上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。

虽然上述具体实施方式已经显示、描述并指出应用于各种实施方案的新颖特征，但应理解，在不脱离本公开内容的精神的前提下，可对所说明的装置或方法的形式和细节进行各种省略、替换和改变。另外，上述各种特征和方法可彼此独立地使用，或可以各种方式组合。所有可能的组合和子组合均旨在落在本公开内容的范围内。上述许多实施方案包括类似的组分，并且因此，这些类似的组分在不同的实施方案中可互换。虽然已经在某些实施方案和实施例的上下文中公开了本发明，但本领域技术人员应理解，本发明可超出具体公开的实施方案延伸至其它的替代实施方案和/或应用以及其明显的修改和等同物。因此，本发明不旨在受本文优选实施方案的具体公开内容限制。