阅读说明：本技术 一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺 (Synthesis process of ethyl 2, 3-dicyanopropionate ) 是由 邵新华 王荣洲 何正江 徐亚华 于 2020-06-02 设计创作，主要内容包括：一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺,在溶解釜中加入二甲基甲酰胺和氰化钠,高速搅拌后与二甲基甲酰胺、多聚甲醛合成,滴加氰乙酸乙酯后搅拌静置分层,分层后的水层继续蒸馏,有机层进入精馏釜中得到本发明2,3-二氰基丙酸乙酯产品。本发明工艺合理、产生的危险废物小,收率高,废水通过减压蒸馏后再通过精馏釜精馏回收原料,这样节约了生产成本,再剩余的废水做进一步废水处理,减少了废水的排放,保护了环境。(A process for synthesizing 2, 3-dicyanopropionic acid ethyl ester includes such steps as adding dimethyl formamide and sodium cyanide to dissolving kettle, high-speed stirring, synthesizing with dimethyl formamide and paraformaldehyde, dropping ethyl cyanoacetate, stirring, laying aside for layering, continuously distilling the layered water layer, and rectifying the organic layer in rectifying kettle to obtain the product of 2, 3-dicyanopropionic acid ethyl ester. The invention has reasonable process, less produced hazardous waste and high yield, the waste water is distilled under reduced pressure and then rectified by the rectifying still to recover the raw material, thus saving the production cost, and the residual waste water is further treated, reducing the discharge of waste water and protecting the environment.)

一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺。

背景技术

当前，我国的医药、农药等化学产品产量一直持续稳步增长，进而带动其合成中间体的持续稳步增长，中间体市场需求量进一步扩大，原有的2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺中，反应体系温度控制偏高，达20～30℃，反应过程中副反应多，物料易聚合，产生的危险废物多，收率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：

1）在溶解釜中加入50～80份二甲基甲酰胺和40～45份氰化钠，高速搅拌得悬浮物；

2）在合成反应釜中加160～180份二甲基甲酰胺,25～30份多聚甲醛，加入配制好的步骤1）得到的悬浮物，升温回流2小时，冷却至30℃，开始滴加80～100份氰乙酸乙酯，滴加温度在28～31℃，并在30℃保温4h；反应毕，冷却至0℃，用盐酸中和至中性，加入80～100份水，搅拌静置，分层；

3）分层分出的水层通过200～220份1,2-二氯乙烷萃取3次，再分去水层和有机层，水层通过蒸馏回收1,2-二氯乙烷，分出的有机层进入精馏釜；

4）分层分出的有机层通过20～40份水洗一遍，继续静置分层，分层分出的有机层进入精馏釜，分层分出的水层进入废水处理；

5）步骤3）、步骤4）得到的有机层抽入精馏釜中减压蒸馏，取150～154℃的馏分，得含量为98.5%的淡黄色油状液体，即2，3-二氰基丙酸乙酯。

作为优选，所述步骤3)中使用1,2-二氯乙烷萃取3次的份数比例为8：8：5。

作为优选，所述步骤3)中分去水层通过减压蒸馏到精馏釜后精馏得到二甲基甲酰胺。

本发明工艺合理、产生的危险废物小，收率高，废水通过减压蒸馏后再通过精馏釜精馏回收原料，这样节约了生产成本，再剩余的废水做进一步废水处理，减少了废水的排放，保护了环境。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：

1）在溶解釜中加入50份二甲基甲酰胺和40份氰化钠，高速搅拌得悬浮物；

2）在合成反应釜中加160份二甲基甲酰胺,25份多聚甲醛，加入配制好的步骤1）得到的悬浮物，升温回流2小时，冷却至30℃，开始滴加80份氰乙酸乙酯，滴加温度在28℃，并在30℃保温4h；反应毕，冷却至0℃，用盐酸中和至中性，加入80份水，搅拌静置，分层；

3）分层分出的水层通过200份1,2-二氯乙烷萃取3次，再分去水层和有机层，水层通过蒸馏回收1,2-二氯乙烷，分出的有机层进入精馏釜；

4）分层分出的有机层通过20份水洗一遍，继续静置分层，分层分出的有机层进入精馏釜，分层分出的水层进入废水处理；

5）步骤3）、步骤4）得到的有机层抽入精馏釜中减压蒸馏，取150℃的馏分，得含量为98.5%的淡黄色油状液体，即2，3-二氰基丙酸乙酯。

所述步骤3)中使用1,2-二氯乙烷萃取3次的份数比例为8：8：5。

所述步骤3)中分去水层通过减压蒸馏到精馏釜后精馏得到二甲基甲酰胺。

实施例2

一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：

1）在溶解釜中加入70份二甲基甲酰胺和43份氰化钠，高速搅拌得悬浮物；

2）在合成反应釜中加170份二甲基甲酰胺,28份多聚甲醛，加入配制好的步骤1）得到的悬浮物，升温回流2小时，冷却至30℃，开始滴加90份氰乙酸乙酯，滴加温度在30℃，并在30℃保温4h；反应毕，冷却至0℃，用盐酸中和至中性，加入90份水，搅拌静置，分层；

3）分层分出的水层通过210份1,2-二氯乙烷萃取3次，再分去水层和有机层，水层通过蒸馏回收1,2-二氯乙烷，分出的有机层进入精馏釜；

4）分层分出的有机层通过30份水洗一遍，继续静置分层，分层分出的有机层进入精馏釜，分层分出的水层进入废水处理；

5）步骤3）、步骤4）得到的有机层抽入精馏釜中减压蒸馏，取152℃的馏分，得含量为98.5%的淡黄色油状液体，即2，3-二氰基丙酸乙酯。

所述步骤3)中使用1,2-二氯乙烷萃取3次的份数比例为8：8：5。

所述步骤3)中分去水层通过减压蒸馏到精馏釜后精馏得到二甲基甲酰胺。

实施例3

一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：

1）在溶解釜中加入80份二甲基甲酰胺和45份氰化钠，高速搅拌得悬浮物；

2）在合成反应釜中加180份二甲基甲酰胺,30份多聚甲醛，加入配制好的步骤1）得到的悬浮物，升温回流2小时，冷却至30℃，开始滴加100份氰乙酸乙酯，滴加温度在31℃，并在30℃保温4h；反应毕，冷却至0℃，用盐酸中和至中性，加入100份水，搅拌静置，分层；

3）分层分出的水层通过220份1,2-二氯乙烷萃取3次，再分去水层和有机层，水层通过蒸馏回收1,2-二氯乙烷，分出的有机层进入精馏釜；

4）分层分出的有机层通过40份水洗一遍，继续静置分层，分层分出的有机层进入精馏釜，分层分出的水层进入废水处理；

5）步骤3）、步骤4）得到的有机层抽入精馏釜中减压蒸馏，取154℃的馏分，得含量为98.5%的淡黄色油状液体，即2，3-二氰基丙酸乙酯。

所述步骤3)中使用1,2-二氯乙烷萃取3次的份数比例为8：8：5。

所述步骤3)中分去水层通过减压蒸馏到精馏釜后精馏得到二甲基甲酰胺。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。