Pd/Fe-MOFs促进光催化C-N和C-C键合成

本发明公开了一种Pd/Fe-MOFs配位结构促进光催化C-N键和C-C键合成,该催化剂的制备方法为：通过配位结构工程合成了三种不同Fe-O团簇、Lewis酸位及形貌的Fe-MOFs,通过双溶剂浸渍和光还原过程将Pd纳米粒子装入这些Fe-MOFs中。对合成的Pd/Fe-MOFs纳米复合材料进行了充分的表征,并将其用于光催化C-N键和C-C键合成,包括C-H芳基化反应,脱羧交叉偶联反应,醛/醇/甲苯氧化酰胺化反应。该催化剂制备方法简单易操作,可用于光催化反应,反应条件温和,催化剂容易回收利用。

2021-11-02

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一种高收率的邻氯苯腈的生产方法

本发明公开了一种高收率的邻氯苯腈的生产方法,包括以下步骤：S1、将邻氯甲苯放入反应釜内,将反应釜的温度调至170℃,邻氯甲苯开始气化,收集气化后的邻氯甲苯,将气化的邻氯甲苯和氨气、空气同时通入容器内,邻氯甲苯、氨气、空气的质量比为4:1:1,通入气体5min后,在光催化条件下混合,获得混合气体S2、将混合气体通入沸腾床反应器后升温,沸腾床反应器温度为130℃,向沸腾床反应器内添加催化剂,在催化剂的作用下进行反应,反应后获得初型邻氯苯腈S3、将所述初型邻氯苯腈经过冷凝捕集器降温结晶后获得邻氯苯腈粗品S4、将所述邻氯苯腈粗品洗涤后,再利用减压蒸馏去除低沸点杂质,最后获得邻氯苯腈和废液。本发明减少邻氯甲苯的残留量。

2021-10-29

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一种苯代三聚氰胺副产物回收再利用合成苯甲腈的方法

本发明提供一种苯代三聚氰胺副产物回收再利用合成苯甲腈的方法,以苯代三聚氰胺生产过程中溶解在水洗水中回收的副产物2,4,6三苯基-1,3,5-三嗪和苯甲酰胺等为主要原料。首先2,4,6-三苯基-1,3,5-三嗪酸解得到苯甲脒、苯甲酸及氨气,苯甲酸与氨气现场生成苯甲酸铵；然后苯甲脒、苯甲酸铵与苯甲酰胺等组分在氯化镍螯合作用下加热脱水生成苯甲腈；最后经过粗馏和精馏制得高纯苯甲腈。通过巧妙设计将多个副产物及中间体转化为苯甲腈及高沸物。本发明显著降低了苯代三聚氰胺生产中废水的处理难度和成本,具有较高的经济效应；整个反应过程简单,回收有效成分的分离设计合理,回收副产物转化率高,合成的苯甲腈纯度较高。

2021-10-29

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氮碳材料锚定的铁单原子催化剂在催化醇的氨氧化制腈反应中的应用

本发明公开了一种氮碳材料锚定的铁单原子催化剂在催化醇的氨氧化制腈反应中的应用,属于醇的氨氧化制腈反应技术领域。所述氮碳材料锚定的铁单原子催化剂在催化醇的氨氧化制腈反应中的应用,具体步骤如下：将醇、氮碳材料锚定的铁单原子催化剂、氨水和水依次加入到反应容器中,于一定温度下反应一段时间,反应结束后,去除催化剂,对反应溶液进行后处理,即得腈化合物。本发明以氮碳材料锚定的铁单原子材料为催化剂,高效催化醇氨氧化制腈反应,反应条件温和、选择性和底物耐受性好,催化剂廉价低毒且可以回收利用,因此易于实现腈类化合物的放大生产制备。

2021-10-29

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一种药物中间体三氟甲基取代芳香族化合物的合成装置与方法

一种药物中间体三氟甲基取代芳香族化合物的合成装置,包括反应釜(1)、外固定组(2)、漏斗部(3)；反应釜(1)包括主口(11)、主盖(111)、加料口(12)、密封套(121)、副加料口(13)、氮气入口(14)、氮气出口(15)；外固定组(2)包括法兰(22)、钢环(23)、左杆(241)、右杆(242)、左竖杆(251)、左固定件(252)、左底座(253)、右竖杆(254)、右固定件(255)、右底座(256)；漏斗部(3)包括下料管(31)、平坦部(32)、透明盖(33)、手套洞(34)等。还有一种1-(4-(1 1-二氟乙基)苯基-2 2 2-三氟乙基-1-酮的合成方法,其利用前述合成装置以进行。

2021-10-29

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一种镍催化铁介导的炔烃氟代烷基化合成(Z)-烯烃的方法及产物

本发明公开了一种镍催化铁介导的炔烃氟代烷基化合成(Z)-烯烃的方法及产物,方法包括依次加入金属促进剂和超干溶剂,使用1,2-二溴乙烷和三甲基氯硅烷依次活化金属；冷却后,依次加入炔烃、氟烷基化卤化物、催化剂、配体和添加剂,将反应混合物在氮气氛围下剧烈搅拌；使用饱和氯化铵溶液进行淬灭,将反应产物洗涤、萃取和干燥,通过柱层析分离得到目标产物。本发明使用了廉价易得的铁粉作为反应的促进剂,合成(Z)-氟烷基化烯烃,拓展了此类化合物的制备底物范围；本发明制备方法条件温和,可以与多种官能团兼容,在一些复杂分子的官能团修饰当中也展现了良好的适用性。

2021-10-26

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一种光催化Suzuki偶联反应用催化剂及其制备方法和应用

本发明公开了一种光催化Suzuki偶联反应用催化剂,所述催化剂中包含硫化镉,以及负载在所述硫化镉上的磷化钯。该催化剂为可在室温下光催化Suzuki偶联反应的、无毒绿色环保的、原子利用率高的异相催化体系。本发明还公开了该催化剂的制备方法和应用。

2021-10-26

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用于电子器件的材料

本发明涉及一种用于电子器件的材料。具体地,本发明涉及一种式(I)或(II)的取代的苯并蒽化合物。本申请此外涉及包含所述苯并蒽化合物的电子器件。

2021-10-22

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以氟盐为氟源的管道化连续氟化的方法

本发明公开了一种以氟盐为氟源的管道化连续氟化的方法,包括以下步骤：将氟盐溶解于含水的极性非质子溶剂中作为反应液A,将芳基(杂环)氯化物溶解于极性非质子溶剂中作为反应液B,反应液A中的极性非质子溶剂同反应液B的极性非质子溶剂；由预热后的反应液A和预热后的反应液B组成的反应物料进入反应盘管进行氟化反应,从反应盘管中流出的反应所得产物经后处理,得产物。该法具有无需添加相转移催化剂、可连续生产、生产成本低等特点。

2021-10-22

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一种溶剂法连续硝化合成2-氰基-4-硝基氯化苯的新工艺

本发明提供一种溶剂法连续硝化合成2-氰基-4-硝基氯化苯的新工艺,包括步骤一：苯腈溶液配制：将邻氯苯腈用有机溶剂溶解,配置苯腈溶液备用；步骤二：混酸硝化剂配制；步骤三：硝化反应：将步骤一中的苯腈溶液和步骤二中的混酸硝化剂分别泵入硝化反应器,进行硝化反应生成硝化液；步骤四：分相处理：将步骤三中的硝化液与水混合,加入二次溶剂混合均匀,进行分相处理；步骤五：有机溶剂回收：将步骤四中的2-氰基-4-硝基-氯化苯溶液进行蒸发处理,蒸发剩余物为2-氰基-4-硝基氯化苯产品,本发明采用有机溶剂代替硫酸溶解邻氯苯腈,极大的减少了反应过程中产生的废酸量,采用连续硝化反应降低了安全风险等级,提高了产品收率。

2021-10-08

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