阅读说明：本技术 一种氰乙酸连续生产的方法 (Method for continuously producing cyanoacetic acid ) 是由 李娟� 张影 张国栋 宋香哲 王立新 赵欢 李晓俊 李成果 于 2020-07-27 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种氰乙酸连续生产的方法,属于氰乙酸生产技术领域,以乙二腈和乙酸为反应原料,以酸酐类物质为催化剂,通过氰化反应制备得到氰乙酸。本发明提供的氰乙酸连续生产的方法,解决了现有技术中生产的氰乙酸产品中含有杂质,导致产出率低,且会产生大量废水,造成环境污染的问题。(The invention provides a method for continuously producing cyanoacetic acid, belonging to the technical field of cyanoacetic acid production. The method for continuously producing cyanoacetic acid provided by the invention solves the problems that the cyanoacetic acid product produced in the prior art contains impurities, so that the yield is low, a large amount of waste water is generated, and the environment is polluted.)

一种氰乙酸连续生产的方法

技术领域

本发明属于氰乙酸生产技术领域，更具体地说，是涉及一种氰乙酸连续生产的方法。

背景技术

氰乙酸是一种有机合成中间体，主要用于合成氰乙酸脂类，是一种生产农药和医药的重要原料。现有技术中通常以氯乙酸、碳酸钠和***为原料，经过中和、氰化、酸化、脱水等过程合成氰乙酸。但采用此方法制备氰乙酸不仅步骤繁琐，而且制备出的产品中含有大量的氯化钠杂质，在脱水过程中由于温度高，氰乙酸易分解导致产出率较低，而且脱水过程中会产生大量废水，造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氰乙酸连续生产的方法，旨在解决现有技术中生产的氰乙酸产品中含有杂质，导致产出率低，且会产生大量废水，造成环境污染的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种氰乙酸连续生产的方法，以乙二腈和乙酸为反应原料，以酸酐类物质为催化剂，通过氰化反应制备得到氰乙酸。

优选的，所述氰化反应的反应温度为100～120℃，反应时间为23～25小时。

优选的，所述乙酸在反应前预热至60～80℃。

优选的，所述乙二腈和所述乙酸的摩尔比为0.8～1：1。

优选的，所述催化剂为乙酸酐。

优选的，所述催化剂的加入量为乙酸质量的0.5‰～1‰。

优选的，所述乙二腈的制备方法包括如下步骤：将高纯氮气通入温度为600～800℃的焦炭中，得乙二腈。

优选的，所述高纯氮气的通入速度为200～300kg/h。

优选的，一种氰乙酸连续生产方法，具体包括如下步骤：

S001、在第一反应器内设置用于加热的焦炭层，向第一反应器内通入高纯氮气，所述高纯氮气通过所述焦炭层制备出乙二腈气体；

S002、将第一储罐内的乙酸通入加热器内进行预热后，然后将预热后的乙酸通入第二反应器内，同时将所述乙二腈气体和酸酐类物质通入第二反应器内，反应得到含有氰乙酸的反应液；

S003、将含有氰乙酸的反应液通入蒸发器中，在负压状态下，将反应液中的乙酸和氰化氢蒸出，得到纯净的氰乙酸产品；

S004、将所述蒸发器分离出的乙酸和氰化氢的混合气体通入冷凝器中，乙酸冷凝后通入回收罐内，未冷凝的氰化氢气体通入吸收罐内，被液碱吸收生成***；

S005、将所述回收罐内的乙酸通入所述第一储罐内进行循环利用。

优选的，所述S003中蒸发器的真空度为5～10kpa。

本发明提供的氰乙酸连续生产的方法的有益效果在于：与现有技术相比，采用乙二腈气体与乙酸为原料，以酸酐为催化剂，在较低的反应温度下无需高压条件一步反应制备得到氰乙酸，简化了反应步骤，缩短了反应时间，且避免了传统工艺中大量氯化钠、酸水的产量，避免了反复压缩过程，生产的氰乙酸产品中不含有氯化钠，提高了氰乙酸的收率，收率可达到97％以上，纯度可达到98.5％以上。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的氰乙酸连续生产的方法的结构示意图。

图中：1、第一反应器；2、加热器；3、第二反应器；4、第一储罐；5、第二储罐；6、第三储罐；7、回收罐；8、吸收罐；9、蒸发器；10、冷凝器；11、阀门；12、液泵。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，现对本发明提供的氰乙酸连续生产的方法进行说明。氰乙酸连续生产的方法，以乙二腈和乙酸为反应原料，以酸酐类物质为催化剂，通过氰化反应制备得到氰乙酸。

本发明提供的氰乙酸连续生产的方法，与现有技术相比，采用乙二腈气体与乙酸为原料，以酸酐为催化剂，在较低的反应温度下无需高压条件一步反应制备得到氰乙酸，简化了反应步骤，缩短了反应时间，且避免了传统工艺中大量氯化钠、酸水的产量，避免了反复压缩过程，生产的氰乙酸产品中不含有氯化钠，提高了氰乙酸的收率，收率可达到97％以上，纯度可达到98.5％以上。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，氰化反应的反应温度为100～120℃，反应时间为23～25小时。

在100～120℃的范围内能够使乙二腈与乙酸充分反应，且在此温度范围内得到的氰乙酸收率最高。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，乙酸在反应前预热至60～80℃。

乙酸先经过预热后，再与乙二腈气体发生氰化反应，制备出氰乙酸和氰化氢气体。预热后的乙酸与乙二腈气体反应更加充分，提高了氰乙酸的收率。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，乙二腈和乙酸的摩尔比为0.8～1：1。

乙二腈和乙酸的摩尔比为0.8～1：1，能够使乙二腈和乙酸充分反应，不会造成原料浪费。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，催化剂为乙酸酐。

加入乙酸酐作为催化剂，使乙二腈气体与乙酸充分快速的发生氰化反应。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，催化剂的加入量为乙酸质量的0.5‰～1‰。

加入此剂量的催化剂能够最大程度的提高反应速率，同时不会造成浪费。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，乙二腈的制备方法包括如下步骤：将高纯氮气通入温度为600～800℃的焦炭中，得乙二腈。

高纯度的氮气值含量为99.9％的氮气。

高纯度的氮气与灼热的焦炭在高温下产生乙二腈气体。氮气性质稳定且成本低廉，不会产生危险。采用氮气与焦炭层反应制备乙二腈气体，成本低廉，降低了生产成本，而且反应中不会产生有害物质或发生危险，提高了生产中的安全系数。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，高纯氮气的通入速度为200～300kg/h。

控制氮气的通入速度能够使氮气与焦炭充分反应，既不会因氮气通入过快造成氮气的浪费，也不会因氮气通入慢影响氰乙酸收率。

一种氰乙酸连续生产方法，请参阅图1，具体包括如下步骤：

S001、在第一反应器1内设置用于加热的焦炭层，向第一反应器1内通入高纯氮气，高纯氮气通过焦炭层制备出乙二腈气体；

S002、将第一储罐4内的乙酸通入加热器2内进行预热，然后将预热后的乙酸通入第二反应器3内，同时将乙二腈气体和酸酐类物质通入第二反应器6内，反应得到含有氰乙酸的反应液；

S003、将含有氰乙酸的反应液通入蒸发器9中，在负压状态下，将反应液中的乙酸和氰化氢蒸出，得到纯净的氰乙酸产品；

S004、将蒸发器9分离出的乙酸和氰化氢的混合气体通入冷凝器10中，乙酸冷凝后通入回收罐7内，未冷凝的氰化氢气体通入吸收罐8内，被液碱吸收生成***；

S005、将回收罐7内的乙酸通入第一储罐4内进行循环利用。

通过上述方法制备氰乙酸的装置，包括第一反应器1、第一储罐4、第二储罐5、蒸发器9、第三储罐6、冷凝器10、回收罐7和吸收罐8，第一反应器1用于制备乙二腈气体；第一储罐4用于储存乙酸；第二反应器3的进液口与第一储罐4的出液口通过管道连通，第二反应器3的进气口与第一反应器1的出气口通过管道连通；第二储罐5的进液口与第二反应器3的出液口通过管道连通，用于储存反应液；蒸发器9的进液口与第二储罐5的出液口通过管道连通；第三储罐6的进液口与蒸发器9的出液口通过管道连通，用于储存氰乙酸；冷凝器10的进气口与蒸发器9的出气通过管道连通；回收罐7的进液口与冷凝器10的出液口通过管道连通，回收罐7的出液口与第一储罐4的进液口通过管道连通，回收罐7用于储存冷凝得到的乙酸；吸收罐8的进气口与冷凝器10的出气口通过管道连通。

具体的，第一反应器1与第二反应器3连通的管道上和第一储罐4与第一反应器1连通的管道上均设有阀门11。控制乙酸和乙二腈的流量，提高氰乙酸的收率。

具体的，第一储罐4与第二反应器3连通的管道上设有液泵12，第二储罐5与蒸发器9连通的管道上设有液泵12，回收罐7与第一储罐4连通的管道上设有液泵12。设置液泵12能够使液体在装置内更加顺畅的流通，同时避免发生液体回流的现象。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，请参阅图1，S004中蒸发器9的真空度为5～10kpa。

蒸发器9中的真空度保持在5～10kpa范围内，能够最大限度的分离处乙酸和氰化氢，得到纯净的氰乙酸。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，请参阅图1，第一反应器1内设有分布器，分布器设于焦炭层下方。

从第一反应器1的下部通入高纯氮气，高纯氮气通过分布器后在第一反应器1内的均匀分散，分散的高纯氮气与焦炭层充分反应，提高了反应效率。

作为本发明实施例的一种具体实施方式，请参阅图1，吸收罐8与真空系统连通。

吸收罐8的出气口与真空系统连通，用于将装置内的气体排出，使蒸发器9在真空条件下进行反应，保证了整个装置的真空度。

实施例一

S001、在第一反应器1内设置用于加热的焦炭层，焦炭的加热温度为600℃，向第一反应器1内以215kg/h的速度通入高纯氮气，高纯氮气通过焦炭层制备出乙二腈气体；

S002、将第一储罐4内的乙酸通入加热器2内预热至60℃，然后将预热后的乙酸以310kg/h的流量通入第二反应器3内，同时将乙二腈气体以215.1Kg/h流量通入第二反应器3内，酸酐类物质以0.155kg/h的流量通入第二反应器6内，第二反应器3内的反应温度为100℃，反应得到含有氰乙酸的反应液；

S003、将含有氰乙酸的反应液通入蒸发器9中，在负压状态下，将反应液中的乙酸和氰化氢蒸出，得到纯净的氰乙酸产品；

S004、将蒸发器9分离出的乙酸和氰化氢的混合气体通入冷凝器10中，乙酸冷凝后通入回收罐7内，未冷凝的氰化氢气体通入吸收罐8内，被液碱吸收生成***；

S005、将回收罐7内的乙酸通入第一储罐4内进行循环利用。

连续反应24小时，共得到氰乙酸8270kg，收率97.9％，得到副产***16200kg。检测得出氰乙酸含量在98.8％。

实施例二

S001、在第一反应器1内设置用于加热的焦炭层，焦炭的加热温度为650℃，向第一反应器1内以215kg/h的速度通入高纯氮气，高纯氮气通过焦炭层制备出乙二腈气体；

S002、将第一储罐4内的乙酸通入加热器2内预热至65℃，然后将预热后的乙酸以310kg/h的流量通入第二反应器3内，同时将乙二腈气体以242Kg/h流量通入第二反应器3内，酸酐类物质以0.248kg/h的流量通入第二反应器6内，第二反应器3内的反应温度为110℃，反应得到含有氰乙酸的反应液；

S003、将含有氰乙酸的反应液通入蒸发器9中，在负压状态下，将反应液中的乙酸和氰化氢蒸出，得到纯净的氰乙酸产品；

S004、将蒸发器9分离出的乙酸和氰化氢的混合气体通入冷凝器10中，乙酸冷凝后通入回收罐7内，未冷凝的氰化氢气体通入吸收罐8内，被液碱吸收生成***；

S005、将回收罐7内的乙酸通入第一储罐4内进行循环利用。

连续反应24小时，共得到氰乙酸8310kg，收率98.5％，得到副产***16200kg。检测得出氰乙酸含量在98.7％。

实施例三

S001、在第一反应器1内设置用于加热的焦炭层，焦炭的加热温度为750℃，向第一反应器1内以268kg/h的速度通入高纯氮气，高纯氮气通过焦炭层制备出乙二腈气体；

S002、将第一储罐4内的乙酸通入加热器2内预热至75℃，然后将预热后的乙酸以310kg/h的流量通入第二反应器3内，同时将乙二腈气体以268.8Kg/h流量通入第二反应器3内，酸酐类物质以0.31kg/h的流量通入第二反应器6内，第二反应器3内的反应温度为110℃，反应得到含有氰乙酸的反应液；

S003、将含有氰乙酸的反应液通入蒸发器9中，在负压状态下，将反应液中的乙酸和氰化氢蒸出，得到纯净的氰乙酸产品；

S004、将蒸发器9分离出的乙酸和氰化氢的混合气体通入冷凝器10中，乙酸冷凝后通入回收罐7内，未冷凝的氰化氢气体通入吸收罐8内，被液碱吸收生成***；

S005、将回收罐7内的乙酸通入第一储罐4内进行循环利用；

连续反应24小时，共得到氰乙酸8290kg，收率98.2％，得到副产***20200kg。检测得出氰乙酸含量在98.5％。

实施例四

S001、在第一反应器1内设置用于加热的焦炭层，焦炭的加热温度为800℃，向第一反应器1内以268kg/h的速度通入高纯氮气，高纯氮气通过焦炭层制备出乙二腈气体；

S002、将第一储罐4内的乙酸通入加热器2内预热至80℃，然后将预热后的乙酸以310kg/h的流量通入第二反应器3内，同时将乙二腈气体以242.4Kg/h流量通入第二反应器3内，酸酐类物质以0.31kg/h的流量通入第二反应器6内，第二反应器3内的反应温度为120℃，反应得到含有氰乙酸的反应液；

S003、将含有氰乙酸的反应液通入蒸发器9中，在负压状态下，将反应液中的乙酸和氰化氢蒸出，得到纯净的氰乙酸产品；

S004、将蒸发器9分离出的乙酸和氰化氢的混合气体通入冷凝器10中，乙酸冷凝后通入回收罐7内，未冷凝的氰化氢气体通入吸收罐8内，被液碱吸收生成***；

S005、将回收罐7内的乙酸通入第一储罐4内进行循环利用；

连续反应24小时，共得到氰乙酸8380kg，收率99.3％，得到副产***20200kg。检测得出氰乙酸含量在98.6％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。