阅读说明：本技术 一种氢氧化锆的生产方法 (Method for producing zirconium hydroxide ) 是由 闫家臣 宋九洲 于 2020-04-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及氢氧化锆生产工艺技术领域,特别涉及一种氢氧化锆的生产方法。其方法包括氧氯化锆溶液的制备,称重配比,控制流量反应,陈化,补充氧氯化锆溶液重量,水洗和离心。本发明通过调节氧氯化锆和氨水/氢氧化钠的使用比例,设计合适的反应速度。分批次反应产生氢氧化锆颗粒,通过3倍去离子水洗涤得到Cl-＜200ppm的松散粉末状氢氧化锆,其中氧化锆含量可达40％。(The invention relates to the technical field of zirconium hydroxide production processes, in particular to a production method of zirconium hydroxide. The method comprises the steps of preparing a zirconium oxychloride solution, weighing and proportioning, controlling flow reaction, aging, supplementing the weight of the zirconium oxychloride solution, washing and centrifuging. The invention designs a proper reaction speed by adjusting the use ratio of zirconium oxychloride and ammonia water/sodium hydroxide. The zirconium hydroxide particles are produced by batch reaction, and are washed by 3 times of deionized water to obtain loose powdery zirconium hydroxide with Cl < -200 ppm, wherein the content of zirconium oxide can reach 40 percent.)

一种氢氧化锆的生产方法

技术领域

本发明涉及氢氧化锆生产工艺技术领域，特别涉及一种氢氧化锆的生产方法。

背景技术

氢氧化锆是一种不溶于水，碱性稍强的两性氢氧化物，其无毒无味，不溶或稍微溶于水，不溶于醇、碱和铵盐溶液，易溶于盐酸等无机酸，在500℃时分解成二氧化锆和水。由于具有两性，能与酸碱反应，熔融时与强碱生成晶状正锆酸盐。由锆盐水溶液与烧碱(或氨水)水溶液作用，首先得到的氢氧化锆称为α型锆酸，能溶于稀酸中。在加热条件下沉淀下来的称为β-型锆酸，难溶于水和酸。

氢氧化锆用于制造其他锆化合物、颜料、染料、玻璃等。主要用于制备锆及锆化合物，也用于塑料，橡胶，离子交换树脂等行业的填充剂，催化剂，除臭剂及颜料等。用作分析试剂，也用于铬化合物的制取和颜料的配制；用作其他锆产品中间体。

目前市场上需要的高品质氢氧化锆，其氧化锆含量应在36％及以上，而现有工艺下的氢氧化锆的制备，一般采用氧氯化锆溶解，与氨水或氢氧化钠混合反应，通过洗涤、脱水、包装。生产过程中产生的浆料粘稠，不易脱水，去除杂质离子需要消耗大量的去离子水；该种生产工艺一般只能做出的氢氧化锆，其氧化锆含量低于30％，去除杂质离子困难，纯度不高。

36％及以上含量的氢氧化锆一般需要烘干工艺取得，浪费生产成本，且物料含量不均匀。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种氢氧化锆的生产方法，其能够生产氧化锆含量在40％-46％的氢氧化锆。

本发明所采用的技术方案如下：

一种氢氧化锆的生产方法，包括以下步骤：

A、制备氧氯化锆溶液，将1质量份的氧氯化锆溶解在3质量份的软化水中，溶解完毕后过滤至储槽内；

B、将10％氨水和30％氢氧化钠按照质量比5-8：1的比例搅拌混匀，得到碱性沉淀剂；

C、分别称重1质量份的氧氯化锆溶液和1.8质量份的碱性沉淀剂进入第一高位槽和第二高位槽中；

D、在反应器中加入0.1质量份的软化水，通过控制阀门，使第一高位槽和第二高位槽中的溶液在2小时内同时自流进入反应器中，并陈化6小时；

E、在第一高位槽中补充0.2-0.5质量份的氧氯化锆溶液，通过控制阀门，使第一高位槽中的氧氯化锆溶液在2小时内滴加完毕，进入反应器中，继续陈化2小时；

F、将反应完毕得到的氢氧化锆浆料，通过离心机离心脱干母液，并加入3倍质量的软化水水洗，得到氯离子小于200ppm的氢氧化锆。

本发明提供的技术方案带来的有益效果是：

本发明的原理是：控制反应体系中Zr4+和沉淀剂中OH-的浓度，通过控制流量，使Zr4+与OH-结合后迅速团聚形成氢氧化锆颗粒，并随着反应的进行和陈化时间延长，颗粒逐渐成长为更大颗粒(D50：30-40μm)；同时由于分散剂的分散作用，形成的氢氧化锆颗粒不会再黏连在一起形成胶状物；在离心机中水洗杂质时，由于氢氧化锆颗粒较大，颗粒之间具有大的空隙，能够在滤饼中迅速形成桥架，使用去离子水能很快将Cl-和Na+等杂质洗掉，减少了去除杂质使用的水量；同时滤饼储存游离水的能力减弱，离心后氢氧化锆中的氧化锆含量能直接到40％以上，避免了使用烘干等方式继续提高氢氧化锆含量，极大降低了生产成本。

得到的颗粒状氢氧化锆，改变了反应浆液的凝胶状态，提高了过水效率，降低了用水量。

通过控制碱性沉淀剂的配置方式5-8：1，可有效控制产品中氯离子水洗水的用量，可从6倍缩减到3倍。

通过控制补充氧氯化锆的份数，0.2-0.5质量份，可有效控制颗粒的大小，保证离心的脱水效果和含量。改进后，反应得到的氢氧化锆颗粒可在D50：30-40μm，改进前粒度一般在15μm左右。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的一种氢氧化锆的生产方法的设备示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

实施例一

如附图1所示，一种氢氧化锆的生产方法，包括以下步骤：

A、制备氧氯化锆溶液，将1kg的氧氯化锆溶解在3kg的软化水中，溶解完毕后过滤至储槽内；

B、将10％氨水和30％氢氧化钠按照质量比5：1的比例搅拌混匀，得到碱性沉淀剂；

C、分别称重1kg的氧氯化锆溶液和1.8kg的碱性沉淀剂进入第一高位槽1和第二高位槽2中；

D、在反应器中加入0.1kg的软化水，通过控制阀门，使第一高位槽1和第二高位槽2中的溶液在2小时内同时自流进入反应器3中，并陈化6小时；

E、在第一高位槽1中补充0.2kg的氧氯化锆溶液，通过控制阀门，使第一高位槽1中的氧氯化锆溶液在2小时内滴加完毕，进入反应器3中，继续陈化2小时；

F、将反应完毕得到的氢氧化锆浆料，通过离心机离心脱干母液，并加入3倍质量的软化水水洗，得到氯离子小于200ppm的氢氧化锆。

本实施例中，从第二高位槽2(前端氧氯化锆溶液储槽)和第一高位槽1(氨水/氢氧化钠储槽)，利用高位自流进入搅拌中的反应器3，通过控制氧氯化锆和氨水/氢氧化钠的使用量和流入速度，生成氢氧化锆沉淀晶核，搅拌陈化6小时，再次补加入一定量氧氯化锆溶液，使氢氧化锆颗粒继续长大，3倍去离子水洗涤以后，离心脱水可以得到Cl-＜200ppm的纯净的40-46％氢氧化锆产品。

实施例二

本实施例与实施例一的区别在于：

步骤B中，10％氨水和30％氢氧化钠按照质量比8：1的比例搅拌混匀，得到碱性沉淀剂。

实施例三

本实施例与实施例一的区别在于：

步骤B中，10％氨水和30％氢氧化钠按照质量比6：1的比例搅拌混匀，得到碱性沉淀剂。

实施例四

本实施例与实施例一至四任意一实施例的区别在于：

步骤E中，在第一高位槽1中补充0.5kg的氧氯化锆溶液。

实施例五

本实施例与实施例一至四任意一实施例的区别在于：

步骤E中，在第一高位槽1中补充0.3kg的氧氯化锆溶液。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。