阅读说明：本技术 一种烯草酮锂盐标样的制备方法 (Preparation method of clethodim lithium salt standard sample ) 是由 董红波 邹淑芳 褚国忠 周红英 陈树辉 于 2020-05-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种烯草酮锂盐标样的制备方法,包括以下步骤：(1)以丙酮为溶剂,向丙酮中加入烯草酮和无水氢氧化锂,烯草酮与氢氧化锂的物质的量之比为1.1-1.3：1；(2)搅拌并升温至30℃-60℃,反应8-12小时；(3)自然冷却至10℃-15℃后析出结晶,过滤后得到结晶体,并用丙酮洗涤；(4)对结晶体真空干燥后粉碎、过筛得到最终标样。本发明简单易操作,制备的标样含量高,稳定性好,不宜结块。(The invention relates to a preparation method of clethodim lithium salt standard sample, which comprises the following steps: (1) adding clethodim and anhydrous lithium hydroxide into acetone by taking acetone as a solvent, wherein the mass ratio of clethodim to lithium hydroxide is 1.1-1.3: 1; (2) stirring and heating to 30-60 ℃, and reacting for 8-12 hours; (3) naturally cooling to 10-15 ℃, separating out crystals, filtering to obtain crystals, and washing with acetone; (4) and drying the crystals in vacuum, crushing and sieving to obtain the final standard sample. The method is simple and easy to operate, and the prepared standard sample has high content and good stability and is not easy to agglomerate.)

一种烯草酮锂盐标样的制备方法

技术领域

本发明涉及化学制备技术领域，具体涉及一种烯草酮锂盐标样的制备方法。

背景技术

烯草酮锂盐是烯草酮原药定量分析的标样，目前从常规合成方法中得到的烯草酮锂盐含量低，另外存在存放时间短，稳定性差，易结块等缺点。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种烯草酮锂盐标样的制备方法，该方法简单易操作，制备的标样纯度高，稳定性好。

本发明是通过如下技术方案实现的：

提供一种烯草酮锂盐标样的制备方法，包括以下步骤：

（1）以丙酮为溶剂，向丙酮中加入烯草酮和无水氢氧化锂，烯草酮与氢氧化锂的物质的量之比为1.1-1.3：1；

（2）搅拌并升温至30℃-60℃，反应8-12小时；

（3）自然冷却至10℃-15℃后析出结晶，过滤后得到结晶体，并用丙酮洗涤；

（4）对结晶体真空干燥后粉碎、过筛得到最终标样。

进一步的，在步骤（4）中干燥温度为30℃至50℃，真空度为-0.08Mpa至-0.09MPa。

进一步的，丙酮为分析纯99%含量的丙酮。

本发明的有益效果：

通过对烯草酮锂盐合成条件进行改进调整，使得烯草酮锂盐的含量收率增加，且稳定性提高，保存时间延长，产品不宜结块，易碾碎。

具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。

一种烯草酮锂盐标样的制备方法，包括以下步骤：

（1）以丙酮为溶剂，丙酮为分析纯99%含量的丙酮，向丙酮中加入烯草酮和无水氢氧化锂，烯草酮与氢氧化锂的物质的量之比为1.1-1.3：1；

（2）搅拌并升温至30℃-60℃，反应8-12小时；

（3）自然冷却至10℃-15℃后析出结晶，过滤后得到结晶体，并用丙酮洗涤；

（4）对结晶体真空干燥后粉碎、过筛得到最终标样。

进一步的，在步骤（4）中干燥温度为30℃至50℃，真空度为-0.08Mpa至-0.09MPa。

实施例1：

在500ml干燥四口烧瓶内，投入质量分数88%烯草酮原药44.94g、分析纯99%含量的丙酮300ml和无水氢氧化锂2.41g，搅拌，升温至30℃，搅拌12小时，自然降温至10℃，析出结晶，过滤，用30ml丙酮洗涤滤饼3次，放入真空烘箱30℃烘干，称重35.06g，含量99.0%，收率95%。

通过与现有产品进行比较，现有产品存放一个月就会出现含量降低，结块现象，而采用本方法制备的产品可以存放半年含量不变，且不易结块。

实施例2：

在500ml干燥四口烧瓶内，投入92%烯草酮原药50.80g、分析纯99%含量的丙酮300ml和无水氢氧化锂2.41g，搅拌，升温至60℃，搅拌8小时，自然降温至10℃，析出结晶，过滤，用30ml丙酮洗涤滤饼3次，放入真空烘箱50℃烘干，称重36.17g，含量99.0%，收率98%。

通过与现有产品进行比较，现有产品存放一个月就会出现含量降低，结块现象，而采用本方法制备的产品可以存放半年含量不变，且不易结块。

对比例：

在500ml干燥四口烧瓶内，投入92%烯草酮原药50.80g、分析纯99%含量的丙酮300ml和氢氧化锂2.41g，搅拌，升温至60℃，搅拌8小时，自然降温至10℃，析出结晶，过滤，用30ml丙酮洗涤滤饼3次，放入真空烘箱50℃烘干，称重32.48g，含量90.0%，收率80%。

通过实施例1、实施例2分别与对比例进行比较，采用本发明的制备方法得到的烯草酮锂盐标样含量高，收率高。

当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。