阅读说明：本技术 一种聚硅氧烷-11的凝胶弹性体及其制备方法 (Gel elastomer of polysiloxane-11 and preparation method thereof ) 是由 刘斌 于 2020-04-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及有机硅弹性体技术领域,具体涉及到一种聚硅氧烷-11的凝胶弹性体及其制备方法。包括以下制备原料：低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷、催化剂；所述低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷的质量比为(2-4)：1。本发明所述的聚硅氧烷-11的凝胶弹性体,不含D5,低挥发且对皮肤无刺激,并且吸收好,透气不粘腻,具有非常理想的保湿、营养修复、遮盖细纹的作用。可适用于眼部及敏感皮肤的保湿修复。(The invention relates to the technical field of organic silicon elastomers, in particular to a polysiloxane-11 gel elastomer and a preparation method thereof. The method comprises the following preparation raw materials: low viscosity dimethyl silicone oil, vinyl-terminated polysiloxane, catalyst; the mass ratio of the low-viscosity dimethyl silicone oil to the vinyl-terminated polysiloxane is (2-4): 1. the gel elastomer of polysiloxane-11 does not contain D5, has low volatility, no stimulation to skin, good absorption, air permeability and no stickiness, and has ideal effects of moisturizing, nourishing and repairing and covering fine wrinkles. Can be used for moisturizing and repairing eyes and sensitive skin.)

一种聚硅氧烷-11的凝胶弹性体及其制备方法

技术领域

本发明属于有机硅弹性体技术领域，更具体地，本发明涉及一种聚硅氧烷-11 的凝胶弹性体及其制备方法。

背景技术

有机硅弹性体凝胶一般是由交联型的大分子量有机硅胶粉末分散至小分子载体流体中制得。其作为高档化妆品中常用的原料，其应用范围在洗护发、护肤、彩妆中均有涉猎，市场需求量较大。然而许多这些有机硅弹性体对各种个人护理成分、个人护理活性成分和健康护理活性成分具有有限的相容性。同时，高粘度的硅弹性体凝胶应用于化妆品领域会出现不易透气，渗透性差等缺陷。

发明内容

为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了聚硅氧烷-11的凝胶弹性体，包括以下制备原料：低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷、催化剂；所述低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷的质量比为(2-4)：1。

作为一种优选的技术方案，所述低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷的质量比为3：1。

作为一种优选的技术方案，所述低粘度二甲基硅油在25℃下的粘度为 1-10mPa·s。

作为一种优选的技术方案，所述低粘度二甲基硅油在25℃下粘度为 1-5mPa·s。

作为一种优选的技术方案，所述乙烯基封端的聚硅氧烷在25℃下粘度为 50-150mPa·s。

作为一种优选的技术方案，所述乙烯基封端的聚硅氧烷在25℃下粘度为 50-100mPa·s。

作为一种优选的技术方案，所述催化剂选自铂系催化剂、酸性催化剂、碱性催化剂中的任一种。

作为一种优选的技术方案，所述催化剂为铂系催化剂。

作为一种优选的技术方案，所述催化剂含量小于10ppm。

本发明第二个方面提供了一种聚硅氧烷-11的凝胶弹性体的制备方法，包括以下步骤：将上述配方量的制备原料混合，经过高速剪切机剪切，即得。

有益效果：本发明所述的聚硅氧烷-11的凝胶弹性体，是将低粘度高含量的乙烯基封端的聚硅氧烷交联而成的交联体聚硅氧烷-11分散于低粘度二甲基硅油中得到的。其中本发明的低粘度二甲基硅油，不挥发，不含D5，更温和，低刺激，成膜更轻簿，透气，对皮肤有更好的修复作用，对环境更加友好；低粘度高含量的乙烯基封端的聚硅氧烷交联而成的交联体聚硅氧烷-11，其粘度低含量高，交联更完全，均匀，分子量低，聚硅氧烷-11更容易分散于低粘度二甲基硅油中，硅凝胶球形颗粒更均匀，填充细纹的效果。同时本发明使用催化剂含量少，反应后无残留，使用更安全。本发明所述的聚硅氧烷-11的凝胶弹性体可适用于眼部及敏感皮肤的保湿修复，若其用于高档眼部精华和彩妆产品，具有高保湿、控油的效果，且更易于铺展，贴肤性好，可快速持久的掩盖细纹和毛孔。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包括”同义。本文中所用的术语“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包括所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包括除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能性的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

针对上述技术问题，本发明第一个方面提供了聚硅氧烷-11的凝胶弹性体，包括以下制备原料：低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷、催化剂；所述低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷的质量比为(2-4)：1。

在一种优选的实施方式中，所述低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷的质量比为3：1。

低粘度二甲基硅油

本发明所述低粘度二甲基硅油学名低聚度二甲基硅氧烷，是透明、无味、不粘腻、无刺激的透明液体。可作为基本油相组分或作为活性物质的临时载体，改善铺展性并容易涂抹。也可作为低粘度硅氧烷，它更可降低配方的粘腻感，还可降低表面张力，有助于铺展并促进固体颜料均匀分散。

在一种优选的实施方式中，所述低粘度二甲基硅油在25℃下粘度为 1-10mPa·s。

在一种更优选的实施方式中，所述低粘度二甲基硅油在25℃下的粘度为1-5mPa·s。

所述低粘度二甲基硅油购买自道康宁公司。

乙烯基封端的聚硅氧烷

本发明所述乙烯基封端的聚硅氧烷在进行交联反应时，可将聚硅氧烷两端锚定形成交联点，聚合物中间链节具有链运动性质。

在一种优选的实施方式中，所述乙烯基封端的聚硅氧烷在25℃下粘度为 50-150mPa·s。

在一种更优选的实施方式中，所述乙烯基封端的聚硅氧烷在25℃下粘度为 50-100mPa·s；更优选的，所述乙烯基封端的聚硅氧烷在25℃下粘度为50mPa·s。

所述乙烯基封端的聚硅氧烷购买自道康宁公司。

催化剂

在一种实施方式中，所述催化剂选自铂系催化剂、酸性催化剂、碱性催化剂中的任一种。

在一种优选的实施方式中，所述催化剂为铂系催化剂。

在一种优选的实施方式中，所述催化剂含量小于10ppm。

在一种优选的实施方式中，所述铂系催化剂选自UMICORE贵金属化工有限公司的Pt-56150D、Pt-56100D、Pt-56701D中的一种或多种。

在一种最优选的实施方式中，所述催化剂为Pt-56150D。

本发明第二个方面提供了一种聚硅氧烷-11的凝胶弹性体的制备方法，包括以下步骤：将上述配方量的制备原料混合，在60-80℃下反应30-60min，经过高速剪切机剪切，即得。

机理解释：本发明人经过长期研究发现，本发明通过将低粘度高含量的乙烯基封端的聚硅氧烷交联而成的交联体聚硅氧烷-11分散于低粘度二甲基硅油中，得到的一种聚硅氧烷-11的凝胶弹性体，其对皮肤无刺激，使皮肤更细腻，透气不粘腻，具有非常理想的保湿、营养修复的功效。可能是由于低粘度的二甲基硅油和乙烯基封端的聚硅氧烷其分子的柔软性好，表面张力小；另外，其硅氧键与水分子中的氢氧形成氢键，从而增加了保湿效果。此外，本发明选择铂系催化剂，其可以得到性能更好的产品。可能的原因是若选择碱性催化剂，其在容易在体系中带入了水分，增加了羟基封端的产物和低沸点的产物；若选择酸性的催化剂，其后处理复杂。而本发明的铂系催化剂其不光解决了上述催化剂存在的问题，其还可以协同乙烯基封端的聚硅氧烷达到正常的硫化水平。

实施例

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。

实施例1

实施例1提供了一种聚硅氧烷-11的凝胶弹性体，包括以下制备原料：低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷、催化剂；所述低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷的质量比为3：1。

所述低粘度二甲基硅油在25℃下的粘度为5mPa·s。

所述低粘度二甲基硅油购买自江西星火有机硅公司。

所述乙烯基封端的聚硅氧烷在25℃下粘度为50mPa·s。

所述乙烯基封端的聚硅氧烷为江西星火有机硅公司。

所述催化剂为UMICORE贵金属化工有限公司的Pt-56150D。

所述催化剂的含量为5ppm。

上述聚硅氧烷-11的凝胶弹性体的制备方法，包括以下步骤：将上述配方量的制备原料混合，在60℃下反应40min，经过高速剪切机剪切，即得。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，区别仅在于，所述低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷的质量比为2：1。

实施例3

实施例3与实施例1基本相同，区别仅在于，所述低粘度二甲基硅油、乙烯基封端的聚硅氧烷的质量比为4：1。

对比例1

对比例1与实施例1基本相同，区别仅在于，所述低粘度二甲基硅油购买自道康宁公司的PMX200，在25℃下粘度为1000mPa·s。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，区别仅在于，所述乙烯基封端的聚硅氧烷为安必特种有机硅(南通)有限公司的AndisilVS10000。

前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

性能评价

保湿性能测试：

测试简述：将实施例1和对比例1-2中的聚硅氧烷-11的凝胶弹性体加入市售保湿霜的配方中，测试保湿霜的保湿性能。

其中设不加本发明的硅弹性体凝胶的保湿霜为空白样。

(1)将待测保湿霜均匀涂在贴有仿生皮肤膜的载玻片上，涂抹用量为 0.2mg/cm²，记录贴有仿生皮肤膜的载玻片的质量m₁，膏霜的质量m₂；

(2)将涂好保湿霜的载玻片放在盛有新鲜变色硅胶的干燥器中，按12h内每 1h测一次，超过12h后每2h测一次，超过24h后每4h测一次的顺序记录载玻片质量m₃。

(3)按照如下的公式计算保湿率％：

表1.实施例1和对比例1-2的保湿率

项目	10h后的保湿率％	30h后的保湿率％
			空白样	30％	18％
实施例1	73％	52％
			对比例1	50％	36％
对比例2	42％	30％

从上表可看出，添加本发明的有机硅弹性体凝胶的保湿霜具有极佳的保湿效果。

前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。