阅读说明：本技术 一种试剂氯化钾及其制作方法 (Reagent potassium chloride and preparation method thereof ) 是由 冯冬娅 刘杨 颜学伦 陈浩 于 2020-05-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种试剂氯化钾及其制备方法,属于化学试剂生产技术领域。工业级氯化钾于300~400℃条件下煅烧5~10 min,随后趁热加入化盐釜和水混合,再将氯化钾溶液升温至全部溶解,加入氢氧化钾调节pH值。氯化钾溶液经两级过滤后得到滤液,滤液进入结晶器,加入盐酸调节pH至中性,通循环水降温冷却结晶至40℃。固液混合物经离心分离、干燥后得到试剂级氯化钾。母液结晶后返至化盐釜循环处理后回收利用。本发明采用一次结晶得合格化学试剂氯化钾,降低了生产工艺的复杂程度,降低了过滤难度,缩短了生产时间。同时提升了母液的循环使用,收率提高。除钠后母液能继续循环使用一定次数,进一步提高了产品收率。(The invention discloses a reagent potassium chloride and a preparation method thereof, belonging to the technical field of chemical reagent production. Calcining industrial-grade potassium chloride at 300-400 ℃ for 5-10 min, then adding the calcined industrial-grade potassium chloride into a salt melting kettle while the industrial-grade potassium chloride is hot, mixing the calcined industrial-grade potassium chloride with water, heating the potassium chloride solution until the potassium chloride solution is completely dissolved, and adding potassium hydroxide to adjust the pH value. The potassium chloride solution is filtered in two stages to obtain filtrate, the filtrate enters a crystallizer, hydrochloric acid is added to adjust the pH value to be neutral, and circulating water is introduced to cool and crystallize to 40 ℃. And centrifugally separating and drying the solid-liquid mixture to obtain the reagent grade potassium chloride. And the mother liquor is crystallized and then returned to a salt dissolving kettle for recycling. The invention adopts one-time crystallization to obtain the qualified chemical reagent potassium chloride, thereby reducing the complexity of the production process, reducing the filtration difficulty and shortening the production time. Meanwhile, the recycling of the mother liquor is improved, and the yield is improved. The mother liquor can be continuously recycled for a certain number of times after sodium removal, and the product yield is further improved.)

一种试剂氯化钾及其制作方法

技术领域

本发明属于化学试剂生产技术领域，涉及一种试剂氯化钾的制备方法以及采用该方法制得的试剂氯化钾。

背景技术

氯化钾是无色细长菱形或成一立方晶体，或白色结晶小颗粒粉末，外观如同食盐，无臭、味咸，常用于低钠盐、矿物质水的添加剂。氯化钾主要用于无机工业，是制造各种钾盐或碱如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾、氯酸钾、红矾钾等的基本原料。医药工业用作利尿剂及防治缺钾症的药物。染料工业用于生产G盐，活性染料等。农业上则是一种钾肥，其肥效快，直接施用于农田，能使土壤下层水分上升，有抗旱的作用，但在盐碱地及对烟草、甘薯、甜菜等作物不宜施用。此外，它还用于制造枪口或炮口的消焰剂，钢铁热处理剂，以及用于照相。它还可用于医药，科学应用，食品加工，食盐里面也可以以部分氯化钾取代氯化钠，以降低高血压的可能性。

氯化钾是临床常用的电解质平衡调节药，临床疗效确切，广泛用于临床各科。用于治疗和预防各种原因（进食不足、呕吐、严重腹泻、应用排钾利尿药或长期应用糖皮质刺激素和肾上腺皮质刺激素、失钾性肾病、Bartter综合症等）引起的低钾血症，亦可用于心、肾性水肿以及洋地黄等强心甙中毒引起的频发性、多源性早搏或快速心率失常。

传统试剂氯化钾制备工艺是以工业级氯化钾为原料，通过多次重结晶进行分离提纯。由于氯化钾在水中的溶解度相对较小，多次重结晶的收率十分低，循环水消耗大。而且在传统试剂氯化钾制备工艺过滤过程中滤膜很容易堵塞，难以形成滤饼，过滤时间长、效果差。

本方案涉及一种由工业氯化钾经一次结晶分离提纯制备试剂氯化钾的生产方法。

发明内容

氯化钾粗品中含有大量杂质（包括有机物、可溶性杂质、不溶性颗粒、各种杂盐等），在结晶得到试剂氯化钾之前需要大量的步骤除去这些杂质，工艺复杂；工业氯化钾直接溶解过滤难以形成滤饼，膜容易被堵塞，过滤难度大。本发明通过将氯化钾粗品经过煅烧、溶解、过滤、和结晶的方法除去杂质，工艺更加简单且有效；经过煅烧处理后过滤效果明显提高，杂质去除率也明显提高。

本发明是通过如下手段实现的：

一种试剂氯化钾的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）工业级氯化钾于300~400℃条件下煅烧5~10 min；

（2）煅烧后的氯化钾趁热加入化盐釜和水（母液）混合，氯化钾溶液质量浓度约为28-31%；

（3）将氯化钾溶液升温至95-100℃左右，搅拌，使氯化钾全部溶解，加入氢氧化钾调节pH至13-14。氯化钾溶液经两级过滤（粗过滤、精密过滤）后得到滤液；

（4）滤液进入结晶器，加入盐酸调节pH至中性。通循环水降温冷却结晶至40℃；

（5）固液混合物经离心分离、干燥后得到符合GBT646-2011要求的试剂级氯化钾；

（6）结晶母液，返至化盐釜循环使用；

（7）母液循环10-12次时，送入树脂塔除钠后返回化盐釜继续使用；

（8）当母液钠离子浓度达到0.3%-0.38%时，送至电解工段或食品氯化钾工段回收利用。

本发明还公开了一种根据上述任一制备方法制得的试剂氯化钾。

本发明的有益效果在于：

通过煅烧可以将一些有机物和可溶物等杂质分解掉并且能达到为后面工序起到一个预处理的效果，结合后续调pH过滤和结晶步骤，可以明显提高杂质去除效果及过滤速度。而煅烧本身对于工业氯化钾的本身杂质的影响和对后期溶解过滤结晶工艺的影响是不可预知的。本发明采用了煅烧、溶解、过滤、结晶、离心和干燥的一系列手段将工业氯化钾中的杂质去除，得到试剂氯化钾，有效解决了现有技术中试剂氯化钾生产工艺复杂、过滤难度大、成本高的问题，最终达到降低生产难度，提升过滤效果、杂质去除效率，缩短生产时间，生产成本更低的效果，显著提高了氯化钾的收率。

需要说明的是本发明的技术效果是个工艺步骤及参数相互协同、相互作用的结果，并非简单的工艺的叠加，各工艺的有机结合产生的效果远远超过各单一工艺功能和效果的叠加，具有较好的先进性和实用性。

附图说明

图1为本发明的工业流程图。

具体实施方式

实施例1

一种试剂氯化钾的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）工业级氯化钾于350℃条件下煅烧7.5min；

（2）煅烧后的氯化钾趁热加入化盐釜和水（母液）混合，氯化钾溶液质量浓度约为29%；

（3）将氯化钾溶液升温至97℃左右，搅拌，使氯化钾全部溶解，加入氢氧化钾调节pH至13，氯化钾溶液经两级过滤（粗过滤、精密过滤）后得到滤液，精密过滤膜通量为3 m³/m²/h；

（4）滤液进入结晶器，加入盐酸调节pH至中性，通循环水降温冷却结晶至40℃；

（5）固液混合物经离心分离、干燥后得到符合GBT646-2011要求的试剂级氯化钾；

（6）结晶母液，返至化盐釜循环使用；

（7）母液循环11次时，送入树脂塔除钠后返回化盐釜继续使用；

（8）当母液钠离子浓度达到0.34%时，送至电解工段或食品氯化钾工段回收利用。

氯化钾的回收率为80.38%，该氯化钾粗品的纯度为98.2%左右；该氯化钾精品的纯度为99.9%，已达到化学试剂氯化钾的国家标准。

实施例2

一种试剂氯化钾的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）工业级氯化钾于300℃条件下煅烧10 min；

（2）煅烧后的氯化钾趁热加入化盐釜和水（母液）混合，氯化钾溶液质量浓度约为28%；

（3）将氯化钾溶液升温至95℃左右，搅拌，使氯化钾全部溶解，加入氢氧化钾调节pH至13。氯化钾溶液经两级过滤（粗过滤、精密过滤）后得到滤液,精密过滤膜通量为2.7 m³/m²/h；

（4）滤液进入结晶器，加入盐酸调节pH至中性。通循环水降温冷却结晶至40℃；

（5）固液混合物经离心分离、干燥后得到符合GBT646-2011要求的试剂级氯化钾；

（6）结晶母液，返至化盐釜循环使用；

（7）母液循环10次时，送入树脂塔除钠后返回化盐釜继续使用；

（8）当母液钠离子浓度达到0.3%时，送至电解工段或食品氯化钾工段回收利用。

氯化钾的回收率为79.85%，该氯化钾粗品的纯度为98.2%左右；该氯化钾精品的纯度为99.9%，已达到化学试剂氯化钾的国家标准。

实施例3

一种试剂氯化钾的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）工业级氯化钾于400℃条件下煅烧5min；

（2）煅烧后的氯化钾趁热加入化盐釜和水（母液）混合，氯化钾溶液质量浓度约为31%；

（3）将氯化钾溶液升温至100℃左右，搅拌，使氯化钾全部溶解，加入氢氧化钾调节pH至14，氯化钾溶液经两级过滤（粗过滤、精密过滤）后得到滤液,精密过滤膜通量为3 m³/m²/h；

（4）滤液进入结晶器，加入盐酸调节pH至中性。通循环水降温冷却结晶至40℃；

（5）固液混合物经离心分离、干燥后得到符合GBT646-2011要求的试剂级氯化钾；

（6）结晶母液，返至化盐釜循环使用；

（7）母液循环12次时，送入树脂塔除钠后返回化盐釜继续使用；

（8）当母液钠离子浓度达到0.38%时，送至电解工段或食品氯化钾工段回收利用。

氯化钾的回收率为79.52%，该氯化钾粗品的纯度为98.2%左右；该氯化钾精品的纯度为99.9%，已达到化学试剂氯化钾的国家标准。

对比例1

相比实施例1，取消煅烧处理，其余步骤与实施例1相同。

该方法包括如下步骤：

（1）将工业级氯化钾加入化盐釜和水（母液）混合，氯化钾溶液质量浓度约为29%；

（2）将氯化钾溶液升温至97℃左右，搅拌，使氯化钾全部溶解，加入氢氧化钾调节pH至13，氯化钾溶液经两级过滤（粗过滤、精密过滤）后得到滤液,精密过滤膜经常堵塞，平均膜通量为0.6 m³/m²/h；

（3）滤液进入结晶器，加入盐酸调节pH至中性，通循环水降温冷却结晶至40℃；

（4）固液混合物经离心分离、干燥后得到氯化钾；

（5）结晶母液，返至化盐釜循环使用；

（6）母液循环11次时，送入树脂塔除钠后返回化盐釜继续使用；

（7）当母液钠离子浓度达到0.34%时，送至电解工段或食品氯化钾工段回收利用。

氯化钾的回收率为78.52%，该氯化钾粗品的纯度为98.2%左右；该氯化钾精品的纯度为99.2%，未达到化学试剂氯化钾的国家标准。

本发明有效去除了纯度为98.2%的氯化钾粗品中的可溶性杂质及不溶物，将氯化钾产品的纯度提高到99.9%以上，杂质含量均符合GBT646-2011要求，具体详见表1。本发明降低了试剂氯化钾生产过程中的过滤难度，加快了生产进程，节省了生产时间。本发明工艺可以连续化作业，且对环境无污染，易于实现工业化。

表1 GBT646-2011试剂级氯化钾标准及实施例1试剂级氯化钾组分分析

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对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。