阅读说明：本技术 一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法 (Microwave calcination preparation method of gadolinium oxide nano powder ) 是由 黄志民 黄慨 顾传君 冼学权 黄绍权 黄华林 于 2020-04-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法,包括如下步骤,(1)原料准备：在氯化钆溶液中加入凝胶作为表面活性剂,混合均匀,得到经过表面处理的氯化钆溶液；(2)超声沉淀：在超声搅拌条件下将草酸溶液缓慢滴加至经过表面处理的氯化钆溶液中,经过过滤洗涤得到白色沉淀；(3)微波加热煅烧：将白色沉淀置于微波反应器中进行微波加热煅烧,微波的频率为915±50MHz或2450±50MHz,微波功率为1-10kw,时间为1-6h,最终得到白色粉末状氧化钆。本发明采用凝胶作为表面活性剂,通过超声震荡分散,在以微波加热煅烧的方法制备得到纳米级的氧化钆粉体。(The invention discloses a microwave calcination preparation method of gadolinium oxide nano powder, which comprises the following steps of (1) preparing raw materials: adding gel serving as a surfactant into the gadolinium chloride solution, and uniformly mixing to obtain a gadolinium chloride solution subjected to surface treatment; (2) ultrasonic precipitation: slowly dripping an oxalic acid solution into the gadolinium chloride solution subjected to surface treatment under the ultrasonic stirring condition, and filtering and washing to obtain a white precipitate; (3) microwave heating and calcining: and placing the white precipitate in a microwave reactor for microwave heating calcination, wherein the frequency of the microwave is 915 +/-50 MHz or 2450 +/-50 MHz, the microwave power is 1-10kw, and the time is 1-6h, and finally obtaining white powdery gadolinium oxide. The invention adopts gel as a surfactant, and prepares nano-scale gadolinium oxide powder by a microwave heating and calcining method through ultrasonic oscillation dispersion.)

一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法

技术领域

本发明属于稀土领域，具体涉及一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法。

背景技术

氧化钆广泛应用于催化、陶瓷、玻璃工业、固体氧化物燃料电池、发光材料、抛光材料及核材料等领域。随着科学技术的法杖，生产厂商对氧化钆的物理性能也有更高的要求。目前在制备氧化钆的方法中，多采用化学沉淀法，采用碳酸氢铵和草酸作为沉淀剂，然后通过高温灼烧制备出氧化钆。通过该方法制备得到的氧化钆粒径通常较大，多为微米级的颗粒，且制备的得到的颗粒粒径不均匀，颗粒度差，形貌难以控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法，其采用凝胶作为表面活性剂，通过超声震荡分散，在以微波加热煅烧的方法制备得到纳米级的氧化钆粉体。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)原料准备：在氯化钆溶液中加入凝胶作为表面活性剂，混合均匀，得到经过表面处理的氯化钆溶液；

(2)超声沉淀：在超声搅拌条件下将草酸溶液缓慢滴加至经过表面处理的氯化钆溶液中，经过过滤洗涤得到白色沉淀；

(3)微波加热煅烧：将白色沉淀置于微波反应器中进行微波加热煅烧，微波的频率为915±50MHz或2450±50MHz，微波功率为1-10kw，时间为1-6h，最终得到白色粉末状氧化钆。

作为技术方案的优选，所述步骤(1)中凝胶为天然芦荟或天然芦荟与柠檬酸的混合物。

作为技术方案的优选，所述天然芦荟与柠檬酸的比例为1：0.1-1。

作为技术方案的优选，所述凝胶的加入量为氯化钆溶液浓度比10-15％。

作为技术方案的优选，所述步骤(1)氯化钆溶液的浓度为0.1-1.5mol/L。

作为技术方案的优选，所述步骤(2)超声频率为30-45kHz，时间为0.5-2h。

作为技术方案的优选，所述所述步骤(3)微波加热煅烧的温度为800-1100℃。

作为技术方案的优选，所述微波输出方式包括连续波和脉冲波两种或其两种组合的方式。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用凝胶作为表面活性剂，通过控制凝胶的加入量，使凝胶与生成的沉淀形成表面覆盖，抑制沉淀颗粒的生长，利于后续纳米粉体颗粒的制备。

2、本发明采用超声沉淀的方法，通过超声震荡，使形成的沉淀颗粒均匀分散在溶液中，防止沉淀生成后发生团聚，使得制备得到的沉淀颗粒更加均匀。

3、本发明可以通过控制凝胶的加入量以及超声的的频率及时间得到不同颗粒度大小的沉淀颗粒。

4、本发明采用微波加热煅烧的方法对制备得到沉淀进行煅烧，通过控制微波频率来控制加热煅烧的温度及时间，易于控制，同时采用微波加热，通过特有的微波频率震荡，使得材料内部发生共振产生热量，内外同时升温，传热效率高，避免颗粒由于内外受热不均而发生团聚现象，制备得到颗粒度均匀，分散性好的纳米粉体。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好的理解本申请中的技术方案，下面将结合实施例来对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

实施例1

一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)原料准备：在浓度为0.1mol/L的氯化钆溶液中加入天然芦荟凝胶，混合均匀，得到经过表面处理的氯化钆溶液；所述天然芦荟凝胶的加入量为氯化钆溶液浓度比10％；

(2)超声沉淀：在超声搅拌条件下，将草酸溶液缓慢滴加至经过表面处理的氯化钆溶液中，经过过滤洗涤得到白色沉淀；超声频率为30kHz，时间为2h；

(3)微波加热煅烧：将白色沉淀置于微波反应器中,于微波的频率为915±50MHz，微波功率为1kw、温度为800℃进行微波加热煅烧6h，最终得到白色粉末状氧化钆；所述微波输出方式为连续波方式。

实施例2

一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)原料准备：在浓度为1.5mol/L的氯化钆溶液中加入凝胶，混合均匀，得到经过表面处理的氯化钆溶液；所述凝胶为天然芦荟与柠檬酸按照比例为1：0.1的混合物，所述凝胶的加入量为氯化钆溶液浓度比15％；

(2)超声沉淀：在超声搅拌条件下，将草酸溶液缓慢滴加至经过表面处理的氯化钆溶液中，经过过滤洗涤得到白色沉淀；超声频率为45kHz，时间为0.5h；

(3)微波加热煅烧：将白色沉淀置于微波反应器中,于微波的频率为2450±50MHz，微波功率为10kw、温度为1100℃进行微波加热煅烧1h，最终得到白色粉末状氧化钆；所述微波输出方式为脉冲波方式。

实施例3

一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)原料准备：在浓度为0.5mol/L的氯化钆溶液中加入凝胶，混合均匀，得到经过表面处理的氯化钆溶液；所述凝胶为天然芦荟与柠檬酸按照比例为1：1的混合物，所述凝胶的加入量为氯化钆溶液浓度比12％；

(2)超声沉淀：在超声搅拌条件下，将草酸溶液缓慢滴加至经过表面处理的氯化钆溶液中，经过过滤洗涤得到白色沉淀；超声频率为35kHz，时间为1h；

(3)微波加热煅烧：将白色沉淀置于微波反应器中,于微波的频率为915±50MHz1，微波功率为4kw、温度为1000℃进行微波加热煅烧4h，最终得到白色粉末状氧化钆；所述微波输出方式为连续波和脉冲波两种组合的方式。

实施例4

一种氧化钆纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)原料准备：在浓度为1.0mol/L的氯化钆溶液中加入凝胶，混合均匀，得到经过表面处理的氯化钆溶液；所述凝胶为天然芦荟与柠檬酸按照比例为1：0.6的混合物，所述凝胶的加入量为氯化钆溶液浓度比14％；

(2)超声沉淀：在超声搅拌条件下，将草酸溶液缓慢滴加至经过表面处理的氯化钆溶液中，经过过滤洗涤得到白色沉淀；超声频率为40kHz，时间为1.5h；

(3)微波加热煅烧：将白色沉淀置于微波反应器中,于微波的频率为2450±50MHz，微波功率为8kw、温度为900℃进行微波加热煅烧2h，最终得到白色粉末状氧化钆；所述微波输出方式为连续波和脉冲波两种组合的方式。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。