阅读说明：本技术 一种浓缩磷酸抗沉积剂及其制备方法 (Anti-deposition agent for concentrated phosphoric acid and preparation method thereof ) 是由 陈明祥 盛先芳 于 2019-11-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种浓缩磷酸抗沉积剂,它由其成分为氨基三甲基叉磷酸8-10份、膦羧酸3-5份、第一丙烯酸多元共元等聚物17-33份和第二丙烯酸多元共元等聚物33-42份、2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷6-10份和聚马来酸酐30-40份制成,采用此种含表面活性剂及有机活性物质的抗沉积剂对氟硅酸钾、氟硅酸钠的成核与结晶可以产生一定的抑制作用,在实验室中的阻垢率可达80％以上,而且工业试验的效果也比较好。由此可见,选择该添加剂可以有效减缓结垢,并使结垢物质疏松,从而有助于提高湿法磷酸过滤系统开车率,并缩短清理结垢物的时间,达到增产降耗的目的,具有极大的应用和推广价值。(The invention relates to a concentrated phosphoric acid anti-deposition agent, which is prepared from 8-10 parts of amino trimethyl idene phosphoric acid, 3-5 parts of phosphine carboxylic acid, 17-33 parts of a first acrylic acid multi-component isopolymer, 33-42 parts of a second acrylic acid multi-component isopolymer, 6-10 parts of 2-phosphoric acid-1, 2, 4-tricarboxylic acid butane and 30-40 parts of polymaleic anhydride, the anti-deposition agent containing a surfactant and an organic active substance can generate a certain inhibition effect on the nucleation and crystallization of potassium fluosilicate and sodium fluosilicate, the scale inhibition rate in a laboratory can reach more than 80%, and the industrial test effect is good. Therefore, the additive can effectively slow down scaling and loosen scaling substances, thereby being beneficial to improving the driving rate of a wet-process phosphoric acid filtering system, shortening the time for cleaning the scaling substances, achieving the purposes of increasing the yield and reducing the consumption and having great application and popularization values.)

一种浓缩磷酸抗沉积剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及浓缩磷酸抗沉积剂领域，具体涉及一种浓缩磷酸抗沉积剂及其制备方法。

背景技术

在二水法湿法磷酸生产过程中，磷矿中钾、钠、硅及有害杂质易造成过滤、浓缩设备及管道的结垢。结垢物坚硬，难以清理，严重影响正常生产。由于结垢物的形成与磷矿杂质含量有很大的关系，工艺指标、管道材质等对结垢也有很大的影响，目前国内外尚无完备的解决方案。许多磷肥厂采取了一系列的措施，如降低磷矿酸解温度，增加保温措施，改变过滤盘结构和管道材质等，对结垢有一定的减缓作用，但效果甚微。通过对过滤系统现场清理过程中采集的垢块进行X衍射分析，得到结垢物的成分主要是Na₂SiF₆、K₂SiF₆和CaSO₄··2H₂O；

当上述结垢物和碳酸盐、有机物、分散性泥质含量高时，生产中一般7～8天需停车清垢一次；如果有害物质含量更高，结垢现象就会越严重，有的企业甚至每3～4天就要停车清垢一次。由于清垢严重影响生产的连续正常运行，给企业带来了较大的经济损失。因此，对如何阻止或减缓结垢物的形成、延长连续正常生产周期的研究就显得十分重要，为此，急需解决现有问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明之目的在于提供一种浓缩磷酸抗沉积剂及其制备方法，达到使得结垢物在过饱和溶液中的稳定性增强，从而减缓结垢的目的。

为实现上述目的，本发明之一种浓缩磷酸抗沉积剂，它由其成分为氨基三甲基叉磷酸8-10份、膦羧酸3-5份、多元共聚物50-75份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷6-10份和聚马来酸酐30-40份按重量比制成。

优选的，所述多元共聚物由其成分为第一丙烯酸多元共元等聚物30-50份和第二丙烯酸多元共元等聚物60-65份制成。

制备上述浓缩磷酸抗沉积剂包括以下步骤：

a.按质量百分比计量丙烯酸10-15％、丙烯酸甲酯单体30-34％，磺酸盐4-7％、异丙醇7-11％和去离子水40-50％备用，并且取丙烯酸甲酯单体质量5％的过硫酸铵配制成体积溶度为40％的水溶液备用；

b.将计量好的丙烯酸、丙烯酸甲酯单体，磺酸盐、异丙醇和去离子水加到聚合反应釜中，控制温度36℃-41℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后向反应釜中滴加配制好的过硫酸铵水溶液，滴加时间为50分钟，滴加完毕后，将反应釜升温至90℃，开冷凝器回流保湿1.5小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到第一丙烯酸多元共元等聚物；

c.按质量百分比计量丙烯酸15-20％、丙烯酸羟丙酯25-30％，AMPS5-7％、异丙醇7-11％和去离子水40-50％备用，并且取丙烯酸甲酯单体质量3％的过硫酸铵配制成体积溶度为30％的水溶液备用；

d.将计量好的丙烯酸、丙烯酸羟丙酯，AMPS、异丙醇和去离子水加到聚合反应釜中，控制温度36℃-40℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后向反应釜中滴加配制好的过硫酸铵水溶液，滴加时间为55分钟，滴加完毕后，将反应釜升温至87℃，开冷凝器回流保湿1.5小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到第二丙烯酸多元共元等聚物；

e.取氨基三甲基叉磷酸8-10份、膦羧酸3-5份、第一丙烯酸多元共元等聚物17-33份和第二丙烯酸多元共元等聚物33-42份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷6-10份和聚马来酸酐30-40份倒入调和釜中，室温状态下搅拌15～30分钟，即得浓缩磷酸抗沉积剂。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：

该抗沉积剂由特殊螯合型表面活性剂、增溶剂、增效剂等经过一定工艺复配而成，对于磷酸生产过滤过程中易结垢物的生成有很好减缓作用，使形成的结垢物疏松，与管壁的附着力降低；

通过添加该阻垢剂可以将Na₂SiF₆、K₂SiF₆的极限过饱和度增大，即可使其介稳区宽度增大，能够使Na₂SiF₆、K₂SiF₆在过饱和溶液中的稳定性增强，从而减缓结垢；

综上，采用此种浓缩磷酸抗沉积剂能够达到使得结垢物在过饱和溶液中的稳定性增强，从而减缓结垢的目的。

具体实施方式

实施例1：

按质量百分比计量丙烯酸10％、丙烯酸甲酯单体30％，磺酸盐4％、异丙醇7％和去离子水40％加到聚合反应釜中，控制温度36℃±41℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后向反应釜中滴加配制好的过硫酸铵水溶液，滴加时间为50分钟，滴加完毕后，将反应釜升温至90℃，开冷凝器回流保湿1.5小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到第一丙烯酸多元共元等聚物；

按质量百分比计量丙烯酸15％、丙烯酸羟丙酯25％，AMPS5％、异丙醇7％和去离子水40％加到聚合反应釜中，控制温度36℃±40℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后向反应釜中滴加配制好的过硫酸铵水溶液，滴加时间为55分钟，滴加完毕后，将反应釜升温至87℃，开冷凝器回流保湿1.5小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到第二丙烯酸多元共元等聚物；

最后，取氨基三甲基叉磷酸8份、膦羧酸3份、第一丙烯酸多元共元等聚物17份和第二丙烯酸多元共元等聚物33份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷6份和聚马来酸酐30份倒入调和釜中，室温状态下搅拌15～30分钟，即得浓缩磷酸抗沉积剂。

实施例2：

按质量百分比计量丙烯酸12％、丙烯酸甲酯单体32％，磺酸盐5％、异丙醇9％和去离子水45％加到聚合反应釜中，控制温度36℃±41℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后向反应釜中滴加配制好的过硫酸铵水溶液，滴加时间为50分钟，滴加完毕后，将反应釜升温至90℃，开冷凝器回流保湿1.5小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到第一丙烯酸多元共元等聚物；

按质量百分比计量丙烯酸17％、丙烯酸羟丙酯27％，AMPS6％、异丙醇8％和去离子水45％加到聚合反应釜中，控制温度36℃±40℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后向反应釜中滴加配制好的过硫酸铵水溶液，滴加时间为55分钟，滴加完毕后，将反应釜升温至87℃，开冷凝器回流保湿1.5小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到第二丙烯酸多元共元等聚物；

最后，取氨基三甲基叉磷酸9份、膦羧酸4份、第一丙烯酸多元共元等聚物30份和第二丙烯酸多元共元等聚物38份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷8份和聚马来酸酐35份倒入调和釜中，室温状态下搅拌15～30分钟，即得浓缩磷酸抗沉积剂。

实施例3：

按质量百分比计量丙烯酸15％、丙烯酸甲酯单体34％，磺酸盐7％、异丙醇11％和去离子水50％加到聚合反应釜中，控制温度36℃±41℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后向反应釜中滴加配制好的过硫酸铵水溶液，滴加时间为50分钟，滴加完毕后，将反应釜升温至90℃，开冷凝器回流保湿1.5小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到第一丙烯酸多元共元等聚物；

按质量百分比计量丙烯酸20％、丙烯酸羟丙酯30％，AMPS7％、异丙醇11％和去离子水50％加到聚合反应釜中，控制温度36℃±40℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后向反应釜中滴加配制好的过硫酸铵水溶液，滴加时间为55分钟，滴加完毕后，将反应釜升温至87℃，开冷凝器回流保湿1.5小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到第二丙烯酸多元共元等聚物；

最后，取氨基三甲基叉磷酸10份、膦羧酸5份、第一丙烯酸多元共元等聚物33份和第二丙烯酸多元共元等聚物42份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷10份和聚马来酸酐40份倒入调和釜中，室温状态下搅拌15～30分钟，即得浓缩磷酸抗沉积剂。

实验结论：

含表面活性剂及有机活性物质的抗沉积剂对氟硅酸钾、氟硅酸钠的成核与结晶可以产生一定的抑制作用，在实验室中的阻垢率可达80％以上，而且工业试验的效果也比较好。由此可见，选择该添加剂可以有效减缓结垢，并使结垢物质疏松，从而有助于提高湿法磷酸过滤系统开车率，并缩短清理结垢物的时间，达到增产降耗的目的，具有极大的应用和推广价值。