阅读说明：本技术 一种超硬材料聚晶复合片的制备方法 (Preparation method of superhard material polycrystalline compact ) 是由 陈家荣 陈超 莫培程 贾光 林峰 于 2019-11-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种超硬材料聚晶复合片的制备方法,包括以下步骤：1)根据所要制备的超硬材料聚晶复合片的聚晶层的配方称取超硬磨料和粘结剂,混匀后先在氢气中还原,再置于真空中高温净化,得到聚晶层混合粉料；2)获得硬质合金基体；3)取聚晶层混合粉料置于金属杯中,铺平、压实,放入硬质合金基体,压实；重复放入聚晶层混合粉料,铺平、压实后再放入硬质合金基体并压实的操作,直至金属杯填满；4)将装满物料的金属杯在氢气中还原,再在真空中高温净化,取出后在金属杯上加盖；5)将加盖后的金属杯置于保温传压介质中进行高温高压合成,取出后除去金属杯,分切后得到多个超硬材料聚晶复合片。本发明所述方法工艺简单,成本低且效率高。(The invention discloses a preparation method of a superhard material polycrystalline compact, which comprises the following steps: 1) weighing a superhard abrasive and a binder according to a formula of a polycrystalline layer of the superhard material polycrystalline composite sheet to be prepared, uniformly mixing, reducing in hydrogen, and then purifying at high temperature in vacuum to obtain polycrystalline layer mixed powder; 2) obtaining a hard alloy matrix; 3) putting the mixed powder of the polycrystalline layer into a metal cup, paving and compacting, putting a hard alloy matrix into the metal cup, and compacting; repeatedly putting mixed powder of polycrystalline layers, paving and compacting, and then putting a hard alloy matrix and compacting until the metal cup is filled; 4) reducing the metal cup filled with the materials in hydrogen, purifying at high temperature in vacuum, taking out and covering the metal cup; 5) and (3) placing the metal cup after being covered in a heat-preservation pressure-transmission medium for high-temperature high-pressure synthesis, taking out the metal cup, removing the metal cup, and cutting to obtain a plurality of polycrystalline superhard material composite sheets. The method has the advantages of simple process, low cost and high efficiency.)

一种超硬材料聚晶复合片的制备方法

技术领域

本发明涉及超硬复合材料的制备方法，具体涉及一种超硬材料聚晶复合片的制备方法。

背景技术

超硬材料聚晶复合片是使用超硬磨料颗粒在硬质合金衬底表面聚合而成的一种刀具或磨具材料。目前，超硬材料聚晶复合片中主要是聚晶立方氮化硼复合片、聚晶金刚石复合片和超硬材料聚晶钻探球齿等在超硬材料工程技术中得到广泛应用。其中，聚晶立方氮化硼复合片是立方氮化硼粒子在金属阵列中混乱取向、极端坚韧的共生人工合成材料，所用立方氮化硼材料是在高温高压下获得的材料。烧结被控制在立方氮化硼的热稳定区，晶粒间形成坚硬的混乱结构。其毛坯有一层硬质合金衬底，通过过度层使立方氮化硼与硬质合金相衔接成一体。实际上，它是立方氮化硼多晶体与硬质合金相结合的复合材料，通常为圆片状，因此常称之为立方氮化硼复合片。聚晶金刚石复合片是金刚石和硬质合金基体组成的复合材料，具有硬度高、耐磨性好的特点，广泛应用于石油钻井、地质勘探、煤田钻采钻头上和机械加工刀具等行业，在机械加工中主要用于切割铝合金、铜的合金、钛合金等。

现有超硬材料聚晶复合片的制备均是一杯一个复合片的工艺，工艺效率低下；另一方面，受压机(通常为六面鼎压机)和保温传压介质(通常为叶腊石块)的影响合成数量有限，而且每合成一个复合片均都需要进行一次高温高压压制，叶腊石及叶腊石内部的加热材料保温材料都是一次性使用不可重复的材料，合成成本也高。上述诸多原因使得复合片的制作成本高，导致其进一步推广应用受到限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、工艺简单且效率高的超硬材料聚晶复合片的制备方法。

本发明所述的超硬材料聚晶复合片的制备方法，包括以下步骤：

1)根据所要制备的超硬材料聚晶复合片的聚晶层的配方称取超硬磨料和粘结剂，混合均匀后先置于氢气气氛中还原，然后再置于真空条件下进行高温净化，冷却，得到聚晶层混合粉料，备用；

2)获得与上述聚晶层混合粉料相匹配的硬质合金基体；

3)取聚晶层混合粉料置于金属杯中，铺平、压实，然后放入硬质合金基体，压实；重复放入聚晶层混合粉料，铺平、压实后再放入硬质合金基体并压实的操作，直至金属杯填满；

4)将装满物料的金属杯置于氢气气氛中还原，然后再置于真空条件下进行高温净化，冷却后取出，在金属杯上加盖；

5)将加盖后的金属杯置于保温传压介质中，进行高温高压合成，取出后除去金属杯，经分切，即得到多个超硬材料聚晶复合片。

上述制备方法的步骤1)中，所述金刚石聚晶层的配方与现有技术相同，优选的配方按质量百分比计为：粘接剂0.1-15％、余量为超硬磨料。其中所述的粘接剂和超硬磨料的选择与现有技术相同，具体的，粘结剂可以是选自铁、钴和镍中的一种或两种以上的组合，或者是氧化铝等陶瓷粘接剂；超硬磨料可以是选自立方氮化硼、金刚石和二硼化钛中的一种或两种以上的组合，因此，本发明中所述的超硬材料聚晶复合片是指聚晶金刚石复合片或聚晶立方氮化硼复合片。所述粘接剂和超硬磨料均以粉末形式参与配料，它们粒度的选择与现有技术相同，其中粘接剂的粒度优选为0.1-10μm，超硬磨料的粒度优选为0.5-30μm。

上述制备方法的步骤1)和4)中，所述还原及脱氢处理与现有技术相同，优选的，还原在450-900℃的条件下进行，还原的时间为1-3h；所述高温净化是在真空度为10^-2-10^{- 4}Pa、温度为600-1200℃的条件下进行，净化的时间通常为1-3h。

上述制备方法的步骤2)中，所述的硬质合金基体应与步骤1)所述的聚晶层混合粉料相匹配是指按本领域技术人员公知的材料匹配。具体的，硬质合金基体为现有常规的碳化钨与钴的合金、碳化钨与钛的合金或碳化钨与镍的合金配方。该步骤中，采用现有常规的方法获得硬质合金基体，如按现有常规方法进行制备(根据配方称取各组分，经混料后成形再烧结所得)，也可以是直接市场上购买常规型号的硬质合金基体，如YG16、YG16C、YG12、YG12C、YG10、YG10C或YG8等。所述硬质合金基体的厚度为现有复合片中基体的常规厚度，其直径则与后续用于盛装聚晶层混合粉料和硬质合金基体的金属杯内径的大小相匹配。

上述制备方法的步骤3)中，本发明所述的金属杯为现有技术中常规的用于盛装粉料的杯具，如带盖的钼杯、铌杯、锆杯或不锈钢杯等延展性的材料制备的杯具。该步骤中，聚晶层混合粉料的填充厚度为现有技术中聚晶层的常规厚度。在完成所有的聚晶层混合粉料和硬质合金基体的填放及压实操作后，优选是将金属杯置于冷压模具中压实后再进行后续还原操作。

上述制备方法的步骤5)中，所述的保温传压介质及后续的高温高压合成等均与现有技术相同，具体的，保温传压介质通常为叶蜡石块，所述高温高压合成的工艺条件优选为：压力为4.5-5.5GPa，温度为1400-1750℃，时间为150-800s。在完成高温高压合成后，从保温传压介质中取出金属杯放入无心磨床，磨去金属杯露出交替的聚晶层与硬质合金基体层，之后置于电火花线切割机上定位并从硬质合金基体层切开，从而得到多个超硬材料聚晶复合片。

与现有技术相比，本发明在一个金属杯中对聚晶层混合粉料和硬质合金基体进行多次填放并整平、压实，采用一次高温高压合成操作再经分切即可得到多个超硬材料聚晶复合片，相对于传统一杯一个复合片的工艺，工艺更为简单，所得产品的性能与传统方法相当，而且设备和人工成本低降低，效率也大大提高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。

以下各实施例中所述的金刚石粉和立方氮化硼粉均经过常规的化学酸碱净化处理。

实施例1

1)按质量百分比计，称取90％的金刚石粉和10％的钴粉，用酒精混合均匀，于80℃条件下真空烘干，然后置于管式炉中，在氢气气氛下升温至450℃做氢还原1h；然后在真空度为10^-3Pa、温度为900℃的条件下进行高温净化，净化时间为1h，冷却，得到聚晶层混合粉料，备用；

2)以规格为

(高)的铌杯作为金属杯，以从市场上购买的厚为3mm、直径与铌杯内径相匹配的型号为YG16作为硬质合金基体；

3)取3.5g聚晶层混合粉料置于金属杯中，铺平、压实，然后放入硬质合金基体，压实；重复放入聚晶层混合粉料，铺平、压实后再放入硬质合金基体并压实的操作5次，然后将金属杯置于冷压模具中压实；

4)将经过冷压压实操作的装满物料的金属杯置于管式炉中，在氢气气氛下升温至600℃做氢还原1h；然后在真空度为10^-3Pa、温度为900℃的条件下进行高温净化，净化时间为1h，冷却后取出，在金属杯上盖上杯盖；

5)将加盖后的金属杯置于叶腊石块中，进行高温高压合成(高温高压合成工艺条件为：压力5GPa，温度1500℃，保温400s)，在完成高温高压合成后，从保温传压介质中取出金属杯放入无心磨床，磨去金属杯露出交替的聚晶层与硬质合金基体层，之后置于电火花线切割机上定位并从硬质合金基体层切开，从而得到多个聚晶金刚石复合片。

对比例1

1)按质量百分比计，称取90％的金刚石粉和10％的钴粉，用酒精混合均匀，于80℃条件下真空烘干，然后置于管式炉中，在氢气气氛下升温至450℃做氢还原1h；然后在真空度为10^-3Pa、温度为900℃的条件下进行高温净化，净化时间为1h，冷却，得到聚晶层混合粉料，备用；

2)以规格为

(高)的铌杯作为金属杯，以从市场上购买的厚为3mm、直径与铌杯内径相匹配的型号为YG16作为硬质合金基体；

3)取3.5g聚晶层混合粉料置于金属杯中，铺平、压实，然后放入硬质合金基体，压实，并再将金属杯置于冷压模具中压实，在金属杯上盖上杯盖；

4)将加盖后的金属杯置于叶腊石块中，进行高温高压合成(高温高压合成工艺条件为：压力5GPa，温度1500℃，保温400s)，即得到聚晶金刚石复合片。

实施例2

重复实施例1，不同的是，步骤2)中，以从市场上购买的厚为3mm、直径与铌杯内径相匹配的型号为YG12作为硬质合金基体。

实施例3

1)按质量百分比计，称取70％的立方氮化硼粉、5％的铝粉、3％的钴粉、6％的钛粉和16％的氧化铝粉，用酒精混合均匀，于80℃条件下真空烘干，然后置于管式炉中，在氢气气氛下升温至500℃做氢还原1h；然后在真空度为10^-4Pa、温度为900℃的条件下进行高温净化，净化时间为1h，冷却，得到聚晶层混合粉料，备用；

2)以规格为(高)的铌杯作为金属杯，以从市场上购买的厚为3mm、直径与铌杯内径相匹配的型号为YG8作为硬质合金基体；

3)取3.5g聚晶层混合粉料置于金属杯中，铺平、压实，然后放入硬质合金基体，压实；重复放入聚晶层混合粉料，铺平、压实后再放入硬质合金基体并压实的操作5次，然后将金属杯置于冷压模具中压实；

4)将经过冷压压实操作的装满物料的金属杯置于管式炉中，在氢气气氛下升温至450℃做氢还原1h；然后在真空度为10^-4Pa、温度为900℃的条件下进行高温净化，净化时间为2h冷却后取出，在金属杯上盖上杯盖；

5)将加盖后的金属杯置于叶腊石块中，进行高温高压合成(高温高压合成工艺条件为：压力4GPa，温度13500℃，保温400s)，在完成高温高压合成后，从保温传压介质中取出金属杯放入无心磨床，磨去金属杯露出交替的聚晶层与硬质合金基体层，之后置于电火花线切割机上定位并从硬质合金基体层切开，从而得到多个聚晶立方氮化硼复合片。

对实施例1-3和对比例1制得的复合片的耐磨性进行检测，测试方法为：将所得超硬材料聚晶复合片用线切割切成小片，用金属夹具夹持，在磨耗比测试机中进行测试，被磨材料为碳化硅砂轮，其H值为3.4mm。砂轮高速旋转转速为2500m/min。各复合片的聚晶层以45°角对着砂轮进行磨削，同时聚晶层做横向运动，避免砂轮被磨偏。砂轮的磨削量不低于25g。计算各例所得复合片的磨耗比如下述表1所示。

表1：

	实施例1	对比例1	实施例2	实施例3
					磨耗比	30.7×10<sup>3</sup>	29.4×10<sup>3</sup>	30.1×10<sup>3</sup>	2.3×10<sup>3</sup>