阅读说明：本技术 3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法 (Production method of 3- (cyclohexylamine) -1-propanesulfonic acid ) 是由 肖光汉 徐宁 于 2019-11-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法,该方法包括如下步骤：按重量比将100g的丙磺酸内酯溶于1L的N,N-二甲基甲酰胺中；再按预设速度加入81.2g的环己胺,通过加料的预设速度控制反应温度在30℃；加料完后继续保温反应N小时,再过滤、干燥得到3-(环己胺)-1-丙磺酸粗品；将所述3-(环己胺)-1-丙磺酸粗品溶于100g热水中然后加入500g乙醇,再冷却至0℃,过滤后烘干得到156g的3-(环己胺)-1-丙磺酸成品。与相关技术相比,本发明的3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法生产产品收率高且品质质量好。(The invention discloses a method for producing 3- (cyclohexylamine) -1-propanesulfonic acid, which comprises the following steps: dissolving 100g of propane sultone in 1L of N, N-dimethylformamide according to the weight ratio; adding 81.2g of cyclohexylamine at a preset speed, and controlling the reaction temperature at 30 ℃ through the preset speed of feeding; after the addition, the reaction is continued for N hours under heat preservation, and then the crude product of the 3- (cyclohexylamine) -1-propanesulfonic acid is obtained after filtration and drying; and dissolving the crude 3- (cyclohexylamine) -1-propanesulfonic acid product in 100g of hot water, adding 500g of ethanol, cooling to 0 ℃, filtering, and drying to obtain 156g of a finished 3- (cyclohexylamine) -1-propanesulfonic acid product. Compared with the prior art, the production method of the 3- (cyclohexylamine) -1-propanesulfonic acid has high product yield and good quality.)

3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法

技术领域

本发明涉及化学物生产技术领域，尤其涉及一种3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法。

背景技术

CAPS，中文名为3-(环己胺)-1-丙磺酸，是一种生物缓冲剂，用在生化诊断试剂盒，DNA/RNA提取试剂盒及PCR诊断试剂盒里。

相关技术中CAPS的生产中，主要使用环己胺溶于乙醇中作为溶剂，再加入丙磺酸内酯：将81.2g的环己胺溶于1L的乙醇中，然后缓慢加入100g的丙磺酸内酯，通过加料速度控制反应温度在50度左右；加完后继续保温反应4小时，过滤干燥得CAPS粗品。重结晶处理：将上述CAPS粗品溶于100g热水中然后加入500g乙醇，冷却至0度左右结晶，过滤后烘干的CAPS成品137g，总体收率75％。其生产了的CAPS的产品溶液吸光度较差，存在悬浊物问题，导致生产时的收率低且品质质量差。

因此，有必要提供一种新的3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种生产收率高且生产的产品品质质量好的3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法。

为实现上述目的，本发明提供一种3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法，该方法包括如下步骤：

步骤S1、按重量比将100g的丙磺酸内酯溶于1L的N,N-二甲基甲酰胺中。

步骤S2、再按预设速度加入81.2g的环己胺，通过加料的预设速度控制反应温度在30℃。

步骤S3、加料完后继续保温反应N小时，再过滤、干燥得到3-(环己胺)-1-丙磺酸粗品。

步骤S4、将所述3-(环己胺)-1-丙磺酸粗品溶于100g热水中然后加入500g乙醇，再冷却至0℃，过滤后烘干得到156g的3-(环己胺)-1-丙磺酸成品。

优选的，在所述步骤S3中，所述保温反应时间为4小时。

优选的，所述步骤S3中，过滤中还得到所述N,N-二甲基甲酰胺，将其回收供再次使用。

优选的，在步骤S4之后还包括：

步骤S5、将所述3-(环己胺)-1-丙磺酸成品配成0.5mol/L的水溶液，检测吸光度，使其在280nm处的吸光度小于0.1，在260nm处的吸光度小于0.2。

与现有技术相比，本发明提供的3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法中，将溶剂改为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，因DMF对反应有催化作用，可以降低反应温度至30℃，从而减少副反应，同时，DMF的沸点是153℃，不易挥发，可以减少生产过程中的溶剂损失，总体收率86％以上。从而使得本发明的3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法生产的产品收率高且品质质量好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1为本发明3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法的流程框图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种3-(环己胺)-1-丙磺酸(CAPS)的生产方法，该方法包括如下步骤：

步骤S1、按重量比将100g的丙磺酸内酯溶于1L的N,N-二甲基甲酰胺中。

本步骤中，相较于现有生产方法中，将溶剂改为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，因DMF对反应有催化作用，可以降低反应温度至30℃，从而减少副反应，同时，DMF的沸点是153℃，不易挥发，可以减少生产过程中的溶剂损失。

步骤S2、再按预设速度加入81.2g的环己胺，通过加料的预设速度控制反应温度在30℃。

温度过高会导致挥发，降低收率，温度过底会导致反应时间长，生产效率降低。

步骤S3、加料完后继续保温反应N小时，再过滤、干燥得到3-(环己胺)-1-丙磺酸粗品。

本步骤S3中，所述保温反应时间为4小时。时间太长，降低生产效率，时间太短则没有实现完全反应，会降低收率。

另外，本步骤S3中，过滤中还得到所述N,N-二甲基甲酰胺，将过滤得到的所述N,N-二甲基甲酰胺回收供再次使用，降低生产成本。

步骤S4、将所述3-(环己胺)-1-丙磺酸粗品溶于100g热水中然后加入500g乙醇，再冷却至0℃，过滤后烘干得到156g的3-(环己胺)-1-丙磺酸成品。本步骤中，按上述步骤S1-S4的方法生产得到的CAPS成品156g，总体收率高，总体收率高达86％。

更优的，本方法中，还包括步骤S5、将所述3-(环己胺)-1-丙磺酸成品配成0.5mol/L的水溶液，检测吸光度，使其在280nm处的吸光度小于0.1，在260nm处的吸光度小于0.2，即产品合格。本发明实施例的方法中，解决了相关技术中产品溶液(0.5mol/L溶于水)吸光度不合格以及有悬浊物的问题，品质质量更高。

与现有技术相比，本发明提供的3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法中，将溶剂改为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，因DMF对反应有催化作用，可以降低反应温度至30℃，从而减少副反应，同时，DMF的沸点是153℃，不易挥发，可以减少生产过程中的溶剂损失，总体收率86％以上。从而使得本发明的3-(环己胺)-1-丙磺酸的生产方法生产的产品收率高且品质质量好。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。