具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本说明书提到的上、下、左、右等方向或位置关系，是为更好的描述技术方案，以便读者理解，实际实施的情形包括但不限于此描述。

本发明提供了一种邻硝基苯磺酰氯制备方法，包括如下步骤：

一、硫化

1.溶液配制

向反应釜内加入预定量的水、硫化碱及硫磺，搅拌4±0.5小时后，在55℃条件下，沉淀27-33小时；加入的水、硫化碱及硫磺的摩尔比为：6-9:2-4:1；

加入的硫化碱的纯度不低于60％。

之后放掉残渣，再搅拌0.5小时后，在55℃条件下，沉淀18-22小时；然后再次放掉残渣；

之后将釜内温度升至60℃，再次搅拌3±0.2小时后，取样检测后得到溶液；

若检测硫化碱的含量低于20％，则向釜内补入硫化碱，直至含量达标。

实施例：加入水3440kg，硫化碱1575kg，硫磺424kg左右(据硫化碱浓度计，硫化钠：硫磺＝l：1.05mol比)。优选的，先往溶解釜内加水，之后在搅拌状态下投入硫化碱。自然升温，搅拌4小时，停搅拌，在55℃保温，沉淀30小时；

放残渣后，搅拌30分钟，停止搅拌，在55℃保温，沉淀20小时后，放残渣。

开启搅拌升温至60℃，搅拌3小时后，取样检测。

2.反应

向反应釜内加入预定量的乙醇及邻硝基氯苯并搅拌；当釜内温度达到63℃后，向釜内滴加多硫化钠溶液，直至邻硝基氯苯含量低于5％；滴加完毕后保温1.5±0.1小时；

滴加时长优选为7-8个小时；

所加入的乙醇及邻硝基氯苯与硫磺的摩尔比均为：1～1.5:1；

优选的是，所加入的乙醇的纯度≥92％。

实施例：将乙醇565kg放入反应釜中。开启搅拌。升温至30℃开始，采用真空方式，向反应釜内加入已熔化好的邻硝基氯苯500kg，搅拌升温至65℃；滴加多硫化钠溶液，约7.5小时加完，温度为65～67℃，后期温度略高，滴加完毕后保温1.5小时，检测邻硝基氯苯含量低于5％，否则补加多硫化钠溶液。

3.洗涤离心

将反应后的溶液转移到洗涤釜中；更好的，开启洗涤釜并排空，用泵转入反应后的溶液；转料完毕后用50升水冲洗管道并用泵继续打入洗涤釜，防止线留物料堵塞管道。

采用蒸汽将釜内温度升至65～70℃并搅拌1小时；

之后用氮气压滤(该过程保持釜内压力不超过0.25MPa)，将母液压入接收槽中。母液基本压滤完毕后，缓慢对洗涤釜进行排空，泄压。

之后打开洗涤釜的进液口，向釜内加入1500-1600L乙醇，并将釜内温度加热至65-70℃，搅拌2小时；之后入氮气压滤；母液基本压滤完毕后，缓慢打开排空，泄压。压滤出的乙醇液转入暂存铁罐，待精馏。

优选的，乙醇的浓度≥87％；

取样检测，硫醚≤0.5％为合格。若不合格，则继续加入乙醇进行洗涤操作，直至合格。

之后向洗涤釜内加入1000L热水，并在90-95℃条件下搅拌60分钟后将物料转入离心机进行离心处理；离心过程中用热水洗涤离心机中的物料。

离心出的水进入铁槽，检查固体带出情况后再将水打入污水池，进行处理。

二、氯化

向反应釜内加入3000升盐酸、450kg硫化料、5kg催化剂，搅拌；反应釜内温度升至40～45℃时，通入氯气15小时；之后降温至35～38℃放料；更好的，本发明采用水冷式降温

盐酸浓度优选为22-23％；

更好的，本发明通氯15小时，冷水降温并保持在58-59℃，以缓冲瓶不发绿色为准，继续通氯气至终点(物料颜色突然变白色取样观察，能看到残留极少黄色硫化物颗粒)，温度可到60C。后期通氨量逐渐减少，板层分析终点，液相色谱跟踪监测，直至终点。通循环水降温至35～38℃放料。

更好的，先检查氯气管道；本发明采用氨水检漏，并同时打开反应釜尾气回收系统。通氯时应先开蒸汽架，蒸汽阀预热，开针形阀，开小许氯气瓶，氨水试漏，正常后将氯气量调至正常通量，缓冲罐压力不得超过0.2MPa。

三、后处理

氯化反应完毕后，将料放入离心机进行离心处理；

离心机加料完毕后，中速甩干5分钟，开启洗涤，中速加水5分钟，停水中速甩干5分钟，再加水中速水洗5分钟，最后高速甩干6分钟，同时测定水的PH值。应该在5以上。最后刮刀刮料。

对离心后的物料，用沸腾干燥的方式进行烘干。烘干温度不超过56℃。物料纯度不低于98％。

干燥后的物料进行包装、检测、入库。包装规格25公斤/包。

综上所述，本发明提供了一种邻硝基苯磺酰氯制备方法，通过硫化、氯化以及后处理等工序，实现了邻硝基苯磺酰氯的制备。本发明生产过程连续，生产效率高，反应充分，产品纯度高，能够满足生产需求。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。