阅读说明：本技术 一种铈铝共掺制备掺杂石英砂的方法 (Method for preparing doped quartz sand by cerium-aluminum co-doping ) 是由 张华� 徐传龙 唐明亮 郑海 胡增涵 陈圆圆 于 2019-11-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铈铝共掺制备掺杂石英砂的方法,其具体步骤为：按配方精确称量氯化铈、氯化铝粉末,溶于无水乙醇,通过磁力搅拌形成前驱溶液；按配方称量高纯石英砂(125-250 um),分批加入前驱溶液中,并加入适量无水乙醇,形成悬浊液,搅拌浸泡30 min后,烘干去除乙醇,得到干燥的铈铝共掺石英砂精样；将精样按配方进行放大,强力干混2 h,最后在旋转电炉中、氧化气氛下高温煅烧,得到铈铝掺杂石英砂。本发明先制备精样再放大,湿法混合与干法混合相结合,制备了掺杂均匀的铈铝掺杂石英砂,达到了连熔生产掺杂石英玻璃的原料要求。本发明技术简单,精样制备精确可靠,制备的掺杂石英砂具有很强的针对性和可靠性。(The invention discloses a method for preparing doped quartz sand by cerium-aluminum codoping, which comprises the following specific steps: accurately weighing cerium chloride and aluminum chloride powder according to a formula, dissolving the cerium chloride and the aluminum chloride powder in absolute ethyl alcohol, and forming a precursor solution by magnetic stirring; weighing high-purity quartz sand (125-; amplifying the refined sample according to the formula, performing forced dry mixing for 2 h, and finally calcining at high temperature in a rotary electric furnace in an oxidizing atmosphere to obtain the cerium-aluminum doped quartz sand. The invention prepares the fine sample and then amplifies the fine sample, combines wet mixing and dry mixing to prepare the cerium-aluminum doped quartz sand with uniform doping, and meets the raw material requirement of continuous melting production of doped quartz glass. The invention has simple technology, accurate and reliable preparation of the fine sample, and the prepared doped quartz sand has strong pertinence and reliability.)

一种铈铝共掺制备掺杂石英砂的方法

技术领域

本发明涉及一种石英砂的制备方法，尤其是涉及一种掺杂复合石英砂的制备方法。

背景技术

石英玻璃在光学领域具有其独特之处，它可以透过远紫外光谱，是最优质的透紫外材料，可透过可见光和近红外光。但在有些场合，需要对石英玻璃进行改进，因此产生了掺杂工艺。掺杂石英是在高纯石英砂中掺入铈、钛、铕、镱、铜等化学元素，使生产的石英玻璃的光谱特性发生改变，可以产生一定波长的光透过。目前常用的掺杂方法是对高纯石英砂进行液体掺杂，即将掺杂物溶液与石英砂混合搅拌，再进行烘干，制得掺杂石英砂。液体掺杂工艺优点是工艺简单，掺杂效果比较均匀，技术门槛低；主要缺点掺杂物溶液与石英砂混合搅拌过程中会出现一定程度的抱团现象，因此在石英砂中实现比较彻底均匀的掺杂是不可能的。同时液体掺杂法因含有大量水分，需要对掺杂后的石英砂进行干燥处理，在此过程中会出现结团现象。

石英玻璃的熔炼工艺对石英砂的粒度分布有要求，连熔工艺要求石英砂粒度范围60-120目，即125-250 um。本发明针对125-250 um粒度范围的石英砂进行掺杂研究，制备掺杂均匀的掺杂石英砂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种铈铝共掺制备掺杂石英砂的方法，为开发铈铝掺杂功能型石英玻璃制品，解决其连熔工艺所用原料掺杂石英砂掺杂不均的问题。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种铈铝共掺制备掺杂石英砂的方法，有如下步骤：

（1）配置前驱溶液：按配方精确称量氯化铈、氯化铝粉末，溶于无水乙醇，通过磁力搅拌形成前驱溶液；

（2）制备精样：按配方称量高纯石英砂（125-250 um），分批加入前驱溶液中，并加入适量无水乙醇，形成悬浊液，搅拌浸泡30 min后，烘干去除乙醇，得到干燥的铈铝共掺石英砂精样；

（3）放大精样：将精样按配方进行放大，强力干混2 h，最后在旋转电炉中、氧化气氛下高温煅烧，得到铈铝掺杂石英砂。

针对石英砂（125-250 um），本发明先制备精样再放大，湿法混合与干法混合相结合，制备了掺杂均匀的铈铝掺杂石英砂，达到了连熔生产掺杂石英玻璃所用原料的要求。本发明采用无水乙醇溶液进行石英砂掺杂，无水乙醇良好的挥发性可避免石英砂团聚。采用在旋转电炉中、氧化性气氛下高温煅烧优势有三：温度场较均匀，高氧含量的气氛中有利于进一步脱去石英砂中结晶水；高氧气氛下氯化铈、氯化铝会发生氧化反应，铈铝各自转变为在石英玻璃中的价态存在，而氯以氯气排出；高温旋转有助于石英砂颗粒整形，减小其长径比，提高石英砂的流动性。本发明技术简单，精样制备精确可靠，制备的掺杂石英砂具有很强的针对性和可靠性。

具体实施方式

现进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

（1）配置前驱溶液：按配方精确称量氯化铈、氯化铝粉末，溶于无水乙醇，通过磁力搅拌形成前驱溶液。

（2）制备精样：按配方称量高纯石英砂（125-250 um），分批加入前驱溶液中，并加入适量无水乙醇，形成悬浊液，搅拌浸泡30 min后，烘干去除乙醇，得到干燥的铈铝共掺石英砂精样。

（3）放大精样：将精样按配方进行放大，强力干混2 h，最后在旋转电炉中、氧化气氛下1000℃煅烧，得到铈铝掺杂石英砂。