阅读说明：本技术 一种饱和聚酯树脂及制备方法 (Saturated polyester resin and preparation method thereof ) 是由 李烈栋 张良务 于 2019-11-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种饱和聚酯树脂及制备方法,饱和聚酯树脂组份按重量份数包括E-12环氧树脂20-40份、2-乙基-丁基丙二醇10-20份、三羟甲基丙烷5-12份、间苯二甲酸4-10份、偏苯三酸酐3-9份、二甲基乙醇胺5-15份、抗氧化剂1-3份、抗冻剂1-3份,本发明采用的制备方法操作简单,制得的聚酯树脂耐候性和柔韧性好,能够有效的改善漆膜性能,延长了漆膜的使用寿命。(The invention discloses a saturated polyester resin and a preparation method thereof, wherein the saturated polyester resin comprises, by weight, 20-40 parts of E-12 epoxy resin, 10-20 parts of 2-ethyl-butyl propylene glycol, 5-12 parts of trimethylolpropane, 4-10 parts of isophthalic acid, 3-9 parts of trimellitic anhydride, 5-15 parts of dimethylethanolamine, 1-3 parts of an antioxidant and 1-3 parts of an antifreeze agent.)

一种饱和聚酯树脂及制备方法

技术领域

本发明涉及饱和聚酯树脂制备技术领域，具体为一种饱和聚酯树脂及制备方法。

背景技术

饱和聚酯树脂通常和甲醚化的氨基树脂搭配的烤漆体系，用于要求漆膜要有很好的硬度、柔韧性、加工性和耐候性。近年来随着人们环保意识的加强和国家对涂料VOC(挥发性有机物)的控制，饱和聚酯水性化是一个趋势。目前绝大多数的户外卷材涂料用聚酯树脂普遍耐候性不够好，影响涂料的使用性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种饱和聚酯树脂及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种饱和聚酯树脂,饱和聚酯树脂组份按重量份数包括E-12环氧树脂20-40份、2-乙基-丁基丙二醇10-20份、三羟甲基丙烷5-12份、间苯二甲酸4-10份、偏苯三酸酐3-9份、二甲基乙醇胺5-15份、抗氧化剂1-3份、抗冻剂1-3份。

优选的，饱和聚酯树脂组份优选的成分配比包括E-12环氧树脂30份、2-乙基-丁基丙二醇15份、三羟甲基丙烷9份、间苯二甲酸7份、偏苯三酸酐6份、二甲基乙醇胺10份、抗氧化剂2份、抗冻剂2份。

优选的，所述抗氧化剂由30%乙氧基喹啉、20%葡萄糖酸、20%氧化硼、20%玻璃粉、10%三聚磷酸钠组成。

优选的，所述抗冻剂由30%碳酸钾、30%氯化钙、20%羧甲基纤维素钠、20%石墨粉组成。

优选的，其制备方法包括以下步骤：

A、将E-12环氧树脂、2-乙基-丁基丙二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、偏苯三酸酐混合后加入反应釜中进行酯化反应，并在反应釜中通入氮气，控制馏头温度101-103℃，反应2-3h后快速升温到170-180℃，保温1-2h，再升温到220-230℃，恒温1-2h，得到混合物A；

B、在混合物A中加入二甲基乙醇胺、抗氧化剂、抗冻剂，充分混合后加入搅拌罐中低速搅拌，搅拌速率为80-120转/分，时间为15min-25min，得到混合物B；

C、将混合物B置于真空炉内，真空的真空度在--0.09至-0.1MPa，将真空炉升温至180-200℃，维持40min-60min，即得到饱和聚酯树脂。

优选的，所述步骤A中氮气通入流量为2-3L/min，通入时间为50min-60min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的制备方法操作简单，制得的聚酯树脂耐候性和柔韧性好，能够有效的改善漆膜性能，延长了漆膜的使用寿命；其中，本发明中添加的抗氧化剂抗氧化性能好，能够有效的防止聚酯树脂在制备过程中发生氧化现象；添加的抗冻剂具有防冻、耐低温性能，有效的保证聚酯树脂的抗冻抗裂性能，确保其在低温下的使用性能。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供如下技术方案：一种饱和聚酯树脂,饱和聚酯树脂组份按重量份数包括E-12环氧树脂20-40份、2-乙基-丁基丙二醇10-20份、三羟甲基丙烷5-12份、间苯二甲酸4-10份、偏苯三酸酐3-9份、二甲基乙醇胺5-15份、抗氧化剂1-3份、抗冻剂1-3份；其中，抗氧化剂由30%乙氧基喹啉、20%葡萄糖酸、20%氧化硼、20%玻璃粉、10%三聚磷酸钠组成；抗冻剂由30%碳酸钾、30%氯化钙、20%羧甲基纤维素钠、20%石墨粉组成。

实施例一：

饱和聚酯树脂组份按重量份数包括E-12环氧树脂20份、2-乙基-丁基丙二醇10份、三羟甲基丙烷5份、间苯二甲酸4份、偏苯三酸酐3份、二甲基乙醇胺5份、抗氧化剂1份、抗冻剂1份。

本实施例的制备方法包括以下步骤：

A、将E-12环氧树脂、2-乙基-丁基丙二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、偏苯三酸酐混合后加入反应釜中进行酯化反应，并在反应釜中通入氮气，控制馏头温度101℃，反应2h后快速升温到170℃，保温1h，再升温到220-230℃，恒温1h，得到混合物A；

B、在混合物A中加入二甲基乙醇胺、抗氧化剂、抗冻剂，充分混合后加入搅拌罐中低速搅拌，搅拌速率为120转/分，时间为25min，得到混合物B；

C、将混合物B置于真空炉内，真空的真空度在--0.09MPa，将真空炉升温至180℃，维持40min，即得到饱和聚酯树脂。

本实施例中，步骤A中氮气通入流量为2L/min，通入时间为50min。

实施例二：

饱和聚酯树脂组份按重量份数包括E-12环氧树脂40份、2-乙基-丁基丙二醇20份、三羟甲基丙烷12份、间苯二甲酸10份、偏苯三酸酐9份、二甲基乙醇胺15份、抗氧化剂3份、抗冻剂3份。

本实施例的制备方法包括以下步骤：

A、将E-12环氧树脂、2-乙基-丁基丙二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、偏苯三酸酐混合后加入反应釜中进行酯化反应，并在反应釜中通入氮气，控制馏头温度103℃，反应3h后快速升温到180℃，保温2h，再升温到230℃，恒温2h，得到混合物A；

B、在混合物A中加入二甲基乙醇胺、抗氧化剂、抗冻剂，充分混合后加入搅拌罐中低速搅拌，搅拌速率为120转/分，时间为25min，得到混合物B；

C、将混合物B置于真空炉内，真空的真空度在-0.1MPa，将真空炉升温至200℃，维持60min，即得到饱和聚酯树脂。

本实施例中，步骤A中氮气通入流量为3L/min，通入时间为60min。

实施例三：

饱和聚酯树脂组份按重量份数包括E-12环氧树脂25份、2-乙基-丁基丙二醇12份、三羟甲基丙烷7份、间苯二甲酸6份、偏苯三酸酐4份、二甲基乙醇胺7份、抗氧化剂2份、抗冻剂2份。

本实施例的制备方法包括以下步骤：

A、将E-12环氧树脂、2-乙基-丁基丙二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、偏苯三酸酐混合后加入反应釜中进行酯化反应，并在反应釜中通入氮气，控制馏头温度101℃，反应2h后快速升温到172℃，保温1h，再升温到222℃，恒温1-2h，得到混合物A；

B、在混合物A中加入二甲基乙醇胺、抗氧化剂、抗冻剂，充分混合后加入搅拌罐中低速搅拌，搅拌速率为90转/分，时间为17min，得到混合物B；

C、将混合物B置于真空炉内，真空的真空度在-0.095MPa，将真空炉升温至190℃，维持45min，即得到饱和聚酯树脂。

本实施例中，步骤A中氮气通入流量为2.2L/min，通入时间为52min。

实施例四：

饱和聚酯树脂组份按重量份数包括E-12环氧树脂35份、2-乙基-丁基丙二醇18份、三羟甲基丙烷10份、间苯二甲酸8份、偏苯三酸酐7份、二甲基乙醇胺12份、抗氧化剂2份、抗冻剂3份。

本实施例的制备方法包括以下步骤：

A、将E-12环氧树脂、2-乙基-丁基丙二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、偏苯三酸酐混合后加入反应釜中进行酯化反应，并在反应釜中通入氮气，控制馏头温度103℃，反应2.6h后快速升温到178℃，保温1.6h，再升温到228℃，恒温1.8h，得到混合物A；

B、在混合物A中加入二甲基乙醇胺、抗氧化剂、抗冻剂，充分混合后加入搅拌罐中低速搅拌，搅拌速率为110转/分，时间为22min，得到混合物B；

C、将混合物B置于真空炉内，真空的真空度在-0.098MPa，将真空炉升温至195℃，维持55min，即得到饱和聚酯树脂。

本实施例中，步骤A中氮气通入流量为2.8L/min，通入时间为56min。

实施例五：

饱和聚酯树脂组份按重量份数包括E-12环氧树脂30份、2-乙基-丁基丙二醇15份、三羟甲基丙烷9份、间苯二甲酸7份、偏苯三酸酐6份、二甲基乙醇胺10份、抗氧化剂2份、抗冻剂2份。

本实施例的制备方法包括以下步骤：

A、将E-12环氧树脂、2-乙基-丁基丙二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、偏苯三酸酐混合后加入反应釜中进行酯化反应，并在反应釜中通入氮气，控制馏头温度102℃，反应2.5h后快速升温到175℃，保温1.5h，再升温到225℃，恒温1.5h，得到混合物A；

B、在混合物A中加入二甲基乙醇胺、抗氧化剂、抗冻剂，充分混合后加入搅拌罐中低速搅拌，搅拌速率为100转/分，时间为20min，得到混合物B；

C、将混合物B置于真空炉内，真空的真空度在-0.095MPa，将真空炉升温至190℃，维持50min，即得到饱和聚酯树脂。

本实施例中，步骤A中氮气通入流量为2.5L/min，通入时间为55min。

实验例：

采用本发明各实施例制得的聚酯树脂加入涂料中，对涂料进行性能测试，得到数据如下表：

	耐候性	粘度（CPS/25℃）
			实施例一	优	3800
实施例二	优	3850
			实施例三	优	3900
实施例四	优	3850
			实施例五	优	3950

综上所述，本发明采用的制备方法操作简单，制得的聚酯树脂耐候性和柔韧性好，能够有效的改善漆膜性能，延长了漆膜的使用寿命；其中，本发明中添加的抗氧化剂抗氧化性能好，能够有效的防止聚酯树脂在制备过程中发生氧化现象；添加的抗冻剂具有防冻、耐低温性能，有效的保证聚酯树脂的抗冻抗裂性能，确保其在低温下的使用性能。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。