阅读说明：本技术 锑母粒化学分析方法 (Chemical analysis method for antimony master batch ) 是由 覃事敦 胡邵平 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明属于化学分析技术领域,具体公开了锑母粒化学分析方法,步骤如下：选取试剂：硫酸钾、硫酸(P1.848/ml)、盐酸(p+1)、甲基橙指示剂(1g/L)、硫酸铈标准滴定溶液(Ce(So<Sub>4</Sub>)2约0.1mol/L),配制：称取40.50g硫酸铈[Ce(So<Sub>4</Sub>)2.4H<Sub>2</Sub>O]置于1000ml烧杯中,加入30ml硫酸搅拌均匀,在电炉上逐渐升温加热溶成糊状,并冒硫酸白烟约20min,取下冷却,加入硫酸(1+160ml),再缓缓加入水600ml,搅拌溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至1000ml摇匀；与现有技术相比,本发明试料用硫酸-硫酸钾分解,在盐酸介质中,以甲基橙作指示剂,在80摄氏度-90摄氏度用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点,操作方便,分析率高,试验的平均误差小。(The invention belongs to the technical field of chemical analysis, and particularly discloses a chemical analysis method of antimony master batch, which comprises the following steps: selecting a reagent: potassium sulfate, sulfuric acid (P1.848/ml), hydrochloric acid (P +1), methyl orange indicator (1g/L), cerium sulfate standard titration solution (Ce (So) 4 )2 about 0.1mol/L), preparing: 40.50g of cerium sulfate [ Ce (So) was weighed 4 )2.4H 2 O]Placing in 1000ml beaker, adding 30ml sulfuric acid, stirring well, heating gradually on electric furnace to dissolve into paste, and exhausting sulfuric acid white smoke for about 20min, taking down and cooling, adding sulfuric acid (1+160ml), slowly adding water 600ml, stirring to dissolve, cooling, transferring into 1000ml volumetric flask, diluting with water to 1000ml, shaking well; compared with the prior art, the sample is decomposed by sulfuric acid-potassium sulfate, methyl orange is used as an indicator in a hydrochloric acid medium, and a cerium sulfate standard titration solution is used for titration at 80-90 ℃ until the red color of the solution disappears, so that the method is convenient to operate, high in analysis rate and small in average error of the test.)

锑母粒化学分析方法

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及锑母粒化学分析方法。

背景技术

锑，金属元素，元素符号Sb，原子序数为51，它是一种有金属光泽的类金属，在自然界中主要存在于硫化物矿物辉锑矿(Sb2S3)中，目前已知锑化合物在古代就用作化妆品，金属锑在古代也有记载，但那时却被误认为是铅，大约17世纪时，人们知道了锑是一种化学元素，银白色有光泽硬而脆的金属(常制成棒、块、粉等多种形状)，有鳞片状晶体结构，在潮湿空气中逐渐失去光泽，强热则燃烧成白色锑的氧化物，易溶于王水，溶于浓硫酸，相对密度6.68，熔点630℃，沸点1635℃，原子半径为

电负性2.2。

目前的锑母粒化学检测方法较为单一，存在较大的误差性，降低化学试验的检测效率，YS/T556的部分规定粗锑氧中锑量的测定改编方法，本方法适用此锑母粒中锑的测定，测定范围1.0％-70％。

发明内容

本发明的目的在于提供锑母粒化学分析方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：锑母粒化学分析方法，锑母粒化学分析方法，其特征在于：步骤如下：

一、选取试剂：

(1)硫酸钾，

(2)硫酸(P1.848/ml)，

(3)盐酸(p+1)，

(4)甲基橙指示剂(1g/L)，

(5)硫酸铈标准滴定溶液(Ce(So₄)2约0.1mol/L)；

二、溶液的标定：

(1)配制：称取40.50g硫酸铈[Ce(So₄)2. 4H₂O]置于1000ml烧杯中，加入30ml硫酸搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加入硫酸(1+160ml)，再缓缓加入水600ml，搅拌溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至1000ml摇匀；

(2)标定：称取三份变纯锑(sb>＝99.99％)0.25g,分别置于300ml烧瓶中，加少量水润湿，加15ml硫酸加热溶解，清亮，取下冷却，加水40ml，加盐酸p+1溶液30ml；

三、随同标定做空白试验：

按式(1)计算硫酸铈标砖滴定溶液的实际浓度：

式中：

P—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；

m—金属锑的量，单位为克；

V₁—滴定锑消耗硫酸铈标准液的体积，单位为毫升；

V₀—标定中空的溶液消耗硫酸铈标准液的体积，单位为毫升；

121.76—锑的摩尔量，单位为克每摩尔；

取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准溶液的实际浓度，平行标定所消耗硫酸铈标准溶液体积的极差值不超过0.10ml；

四、试样:

试样剪或细粒；

四、分析步骤：

(1)试料

称取0.2-0.3g试样，精确至0.0001g

(2)测定次数

进行两次测定，取其平均值

(3)空白试验

随同试样做空白试验

(4)测定

(4.1)将试料0.2g-0.3g置于300ml锥形瓶中，加入2g硫酸钾用水润湿试料，加入硫酸15ml，置于电炉上加热蒸干水分，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶液，使溶液的暗红色消色小时，取下冷却；

(4.2)加入40ml水，30ml盐酸摇匀煮沸，加入两滴甲基橙指示剂，在保持溶液80℃-90℃的温度下，用硫酸铈标准溶液滴至溶液的红色恰好小时为终点；

六、分析结果的计算：

按式(2)计算锑的质量分数wsb，数值以％表示

式中：

C—硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；

V₂—标准溶液所消耗硫酸铈的体积，单位为毫升；

V₃—空白消耗硫酸铈标准溶液的体积，单位为毫升；

121.76—锑的摩尔质量，单位为克每摩尔，所得结果应表示至小数点后第二位。

本发明的技术效果和优点：本发明提出的锑母粒化学分析方法，与现有技术相比，本发明试料用硫酸-硫酸钾分解，在盐酸介质中，以甲基橙作指示剂，在80摄氏度-90摄氏度用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点，操作方便，分析率高，试验的平均误差小。

具体实施方式

对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供了锑母粒化学分析方法，锑母粒化学分析方法，其特征在于：步骤如下：

一、选取试剂：

(1)硫酸钾，

(2)硫酸(P1.848/ml)，

(3)盐酸(p+1)，

(4)甲基橙指示剂(1g/L)，

(5)硫酸铈标准滴定溶液(Ce(So₄)2约0.1mol/L)；

二、溶液的标定：

(1)配制：称取40.50g硫酸铈[Ce(So₄)2. 4H₂O]置于1000ml烧杯中，加入30ml硫酸搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加入硫酸(1+160ml)，再缓缓加入水600ml，搅拌溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至1000ml摇匀；

(2)标定：称取三份变纯锑(sb>＝99.99％)0.25g,分别置于300ml烧瓶中，加少量水润湿，加15ml硫酸加热溶解，清亮，取下冷却，加水40ml，加盐酸p+1溶液30ml；

三、随同标定做空白试验：

按式(1)计算硫酸铈标砖滴定溶液的实际浓度：

式中：

P—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；

m—金属锑的量，单位为克；

V₁—滴定锑消耗硫酸铈标准液的体积，单位为毫升；

V₀—标定中空的溶液消耗硫酸铈标准液的体积，单位为毫升；

121.76—锑的摩尔量，单位为克每摩尔；

取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准溶液的实际浓度，平行标定所消耗硫酸铈标准溶液体积的极差值不超过0.10ml；

四、试样:

试样剪或细粒；

五、分析步骤：

(1)试料

称取0.2试样，精确至0.0001g

(2)测定次数

进行两次测定，取其平均值

(3)空白试验

随同试样做空白试验

(4)测定

(4.1)将试料0.2g置于300ml锥形瓶中，加入2g硫酸钾用水润湿试料，加入硫酸15ml，置于电炉上加热蒸干水分，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶液，使溶液的暗红色消色小时，取下冷却；

(4.2)加入40ml水，30ml盐酸摇匀煮沸，加入两滴甲基橙指示剂，在保持溶液80℃的温度下，用硫酸铈标准溶液滴至溶液的红色恰好小时为终点；

六、分析结果的计算：

按式(2)计算锑的质量分数wsb，数值以％表示

式中：

C—硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；

V₂—标准溶液所消耗硫酸铈的体积，单位为毫升；

V₃—空白消耗硫酸铈标准溶液的体积，单位为毫升；

121.76—锑的摩尔质量，单位为克每摩尔，所得结果应表示至小数点后第二位。

实施例2

本发明提供了锑母粒化学分析方法，锑母粒化学分析方法，其特征在于：步骤如下：

一、选取试剂：

(1)硫酸钾，

(2)硫酸(P1.848/ml)，

(3)盐酸(p+1)，

(4)甲基橙指示剂(1g/L)，

(5)硫酸铈标准滴定溶液(Ce(So₄)2约0.1mol/L)；

二、溶液的标定：

(1)配制：称取40.50g硫酸铈[Ce(So₄)2. 4H₂O]置于1000ml烧杯中，加入30ml硫酸搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加入硫酸(1+160ml)，再缓缓加入水600ml，搅拌溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至1000ml摇匀；

(2)标定：称取三份变纯锑(sb>＝99.99％)0.25g,分别置于300ml烧瓶中，加少量水润湿，加15ml硫酸加热溶解，清亮，取下冷却，加水40ml，加盐酸p+1溶液30ml；

三、随同标定做空白试验：

按式(1)计算硫酸铈标砖滴定溶液的实际浓度：

式中：

P—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；

m—金属锑的量，单位为克；

V₁—滴定锑消耗硫酸铈标准液的体积，单位为毫升；

V₀—标定中空的溶液消耗硫酸铈标准液的体积，单位为毫升；

121.76—锑的摩尔量，单位为克每摩尔；

取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准溶液的实际浓度，平行标定所消耗硫酸铈标准溶液体积的极差值不超过0.10ml；

四、试样:

试样剪或细粒；

五、分析步骤：

(1)试料

称取0.25g试样，精确至0.0001g

(2)测定次数

进行两次测定，取其平均值

(3)空白试验

随同试样做空白试验

(4)测定

(4.1)将试料0.25g置于300ml锥形瓶中，加入2g硫酸钾用水润湿试料，加入硫酸15ml，置于电炉上加热蒸干水分，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶液，使溶液的暗红色消色小时，取下冷却；

(4.2)加入40ml水，30ml盐酸摇匀煮沸，加入两滴甲基橙指示剂，在保持溶液85℃的温度下，用硫酸铈标准溶液滴至溶液的红色恰好小时为终点；

六、分析结果的计算：

按式(2)计算锑的质量分数wsb，数值以％表示

式中：

C—硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；

V₂—标准溶液所消耗硫酸铈的体积，单位为毫升；

V₃—空白消耗硫酸铈标准溶液的体积，单位为毫升；

121.76—锑的摩尔质量，单位为克每摩尔，所得结果应表示至小数点后第二位。

实施例3

本发明提供了锑母粒化学分析方法，锑母粒化学分析方法，其特征在于：步骤如下：

一、选取试剂：

(1)硫酸钾，

(2)硫酸(P1.848/ml)，

(3)盐酸(p+1)，

(4)甲基橙指示剂(1g/L)，

(5)硫酸铈标准滴定溶液(Ce(So₄)2约0.1mol/L)；

二、溶液的标定：

(1)配制：称取40.50g硫酸铈[Ce(So₄)2. 4H₂O]置于1000ml烧杯中，加入30ml硫酸搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加入硫酸(1+160ml)，再缓缓加入水600ml，搅拌溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至1000ml摇匀；

(2)标定：称取三份变纯锑(sb>＝99.99％)0.25g,分别置于300ml烧瓶中，加少量水润湿，加15ml硫酸加热溶解，清亮，取下冷却，加水40ml，加盐酸p+1溶液30ml；

三、随同标定做空白试验：

按式(1)计算硫酸铈标砖滴定溶液的实际浓度：

式中：

P—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；

m—金属锑的量，单位为克；

V₁—滴定锑消耗硫酸铈标准液的体积，单位为毫升；

V₀—标定中空的溶液消耗硫酸铈标准液的体积，单位为毫升；

121.76—锑的摩尔量，单位为克每摩尔；

取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准溶液的实际浓度，平行标定所消耗硫酸铈标准溶液体积的极差值不超过0.10ml；

四、试样:

试样剪或细粒；

五、分析步骤：

(1)试料

称取0.3g试样，精确至0.0001g

(2)测定次数

进行两次测定，取其平均值

(3)空白试验

随同试样做空白试验

(4)测定

(4.1)将试料0.3g置于300ml锥形瓶中，加入2g硫酸钾用水润湿试料，加入硫酸15ml，置于电炉上加热蒸干水分，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶液，使溶液的暗红色消色小时，取下冷却；

(4.2)加入40ml水，30ml盐酸摇匀煮沸，加入两滴甲基橙指示剂，在保持溶液90℃的温度下，用硫酸铈标准溶液滴至溶液的红色恰好小时为终点；

六、分析结果的计算：

按式(2)计算锑的质量分数wsb，数值以％表示

式中：

C—硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；

V₂—标准溶液所消耗硫酸铈的体积，单位为毫升；

V₃—空白消耗硫酸铈标准溶液的体积，单位为毫升；

121.76—锑的摩尔质量，单位为克每摩尔，所得结果应表示至小数点后第二位。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。