阅读说明：本技术 己内酰胺生产过程中硫胺母液的回收分离方法 (Method for recovering and separating thiamine mother liquor in caprolactam production process ) 是由 唐斌 樊振寿 宋太仓 孔磊 于 2018-07-05 设计创作，主要内容包括：己内酰胺生产过程中硫胺母液的回收分离方法,其特征在于：采用如下步骤：步骤一：硫胺母液通过输送泵送至预热器进行预热,再进入蒸发器进行蒸发,水蒸气经过冷凝进入收集罐后泵送污水处理系统；硫胺母液蒸发后形成塔釜物料进入塔釜接受罐,进入后续处理；步骤二：控制塔釜在70℃,将塔釜物料通过塔釜泵打入到搅拌釜内,同时添加有机溶剂,塔釜物料和有机溶剂按照3：1的比例进行调配,从而沉淀出硫铵盐；步骤三：通过离心机将固液分离,同时加入清洗溶剂,按照6：1的质量比进行冲洗,离心干净的硫铵盐再通过烘干,完成回收分离。(The method for recovering and separating thiamine mother liquor in the caprolactam production process is characterized by comprising the following steps: the method comprises the following steps: the method comprises the following steps: the thiamine mother liquor is conveyed to a preheater through a conveying pump for preheating, then enters an evaporator for evaporation, and is condensed and enters a collection tank and then is pumped into a sewage treatment system; evaporating the thiamine mother liquor to form tower kettle materials, feeding the tower kettle materials into a tower kettle receiving tank, and performing subsequent treatment; step two: controlling the tower kettle to pump the tower kettle materials into the stirring kettle through a tower kettle pump at 70 ℃, and simultaneously adding the organic solvent, wherein the tower kettle materials and the organic solvent are in a proportion of 3: 1, thereby precipitating the ammonium sulfate salt; step three: separating solid from liquid by a centrifugal machine, and adding a cleaning solvent at the same time according to the proportion of 6: 1, washing, drying the centrifuged and clean ammonium sulfate salt, and completing the recovery and separation.)

己内酰胺生产过程中硫胺母液的回收分离方法

技术领域

本发明属于资源回收领域，具体涉及己内酰胺生产过程中硫胺母液的回收分离方法。

背景技术

含硫胺的母液作为危废进行焚烧处理，残液中的许多高附加值组份未得到有效利用而被烧掉，同时因残液内硫胺含量较高，焚烧过程中造成设备、管线的堵塞，以及因热值较低，需要大量的燃料油助燃，造成了资源的浪费和环境的污染。

为解决上述问题，本发明提供一种己内酰胺生产过程中硫胺母液的回收分离方法。

己内酰胺生产过程中硫胺母液的回收分离方法，其特征在于：

采用如下步骤：

步骤一：硫胺母液通过输送泵送至预热器进行预热，再进入蒸发器进行蒸发，水蒸气经过冷凝进入收集罐后泵送污水处理系统；硫胺母液蒸发后形成塔釜物料进入塔釜接受罐，进入后续处理；

步骤二：控制塔釜在70℃，将塔釜物料通过塔釜泵打入到搅拌釜内，同时添加有机溶剂，塔釜物料和有机溶剂按照3：1的比例进行调配，从而沉淀出硫铵盐；

步骤三：通过离心机将固液分离，同时加入清洗溶剂，按照6：1的质量比进行冲洗，离心干净的硫铵盐再通过烘干，完成回收分离。

进一步地，所述蒸发器的蒸发温度恒定在80℃。

进一步地，所述预热器的预热温度为60℃。

再进一步地，步骤三中烘干温度为100℃，烘干时间为30分钟。

其有益效果是：从含硫胺母液中提取硫铵盐，产品达到工业或者农业硫铵盐标准，同时，其次母液中因硫铵盐提纯出，内部水30%已去除进入污水处理系统，只剩其它有机物，热值很高，不需要再增加燃料油进行助燃，减少了资源的浪费。首先从环境的治理得到很大改善，减少了环境排放量，增加了经济效益，从原来的危废，焚烧处置变为综合利用，增加了硫胺的产品收率，同时提高了燃料油的热值。

具体实施方式

己内酰胺生产过程中硫胺母液的回收分离方法，

1.脱除水分

因物料中有30%的水分，而硫铵盐、己内酰胺以及己内酰胺低聚物都是水溶性的，所以先脱除水分进行分离，硫胺母液通过P0101输送泵送至预热器E0102进行预热至60℃，再进入薄膜蒸发器，控制薄膜蒸发器温度在80℃，塔顶物料为水蒸气经过冷凝进入污水收集罐后送入污水处理系统，塔釜物料进入塔釜接受罐V0101，进入后续处理。

溶解搅拌

因脱水后，底部物料流动性较差，控制塔釜温度在70℃，通过塔釜泵打入到搅拌釜内，再增加一种有机溶剂，按照3：1的比例进行调配，改变其流动性，根据相似性溶原理，己内酰胺以及低聚物均溶于有机物，而硫铵盐则沉淀在下层进行分相。

离心过滤

通过离心机将固液分离，同时为了控制高含量的硫胺盐，再加入清洗溶剂，按照6：1的质量比进行冲洗，离心干净的硫铵盐再进过烘干，控制温度在100℃，烘干时间未半小时后，即得到硫铵盐产品。

从含硫胺母液中提取硫铵盐，产品达到工业或者农业硫铵盐标准，同时，其次母液中因硫铵盐提纯出，内部水30%已去除进入污水处理系统，只剩其它有机物，热值很高，不需要再增加燃料油进行助燃，减少了资源的浪费。首先从环境的治理得到很大改善，减少了环境排放量，增加了经济效益，从原来的危废，焚烧处置变为综合利用，增加了硫胺的产品收率，同时提高了燃料油的热值。

以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。