抑制锡晶须生长的后处理剂及其制备方法
阅读说明：本技术 抑制锡晶须生长的后处理剂及其制备方法 (Post-treating agent for inhibiting tin whisker growth and preparation method thereof ) 是由 孙沈良 黄海宾 于 2021-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种抑制锡晶须生长的后处理剂其制备方法,其特征在于,包括如下按质量百分数计的各组分：0.1-20wt％长链烷烃基亚磷酸,其碳原子数不少于4；0.1-20wt％长链烷烃基亚磷酸酯,其碳原子数不少于4；余量为高沸点烷烃溶剂。本发明的抑制锡晶须生长的后处理剂及其制备方法,工艺简单,制备成本低,可有效抑制晶须生长速率。(The invention discloses a post-treating agent for inhibiting tin whisker growth and a preparation method thereof, which are characterized by comprising the following components in percentage by mass: 0.1-20 wt% of long-chain alkyl phosphorous acid, wherein the carbon atom number is not less than 4; 0.1-20 wt% of long-chain alkyl phosphite ester, wherein the carbon atom number is not less than 4; the balance being high boiling alkane solvent. The post-treating agent for inhibiting the growth of the tin whisker and the preparation method thereof have the advantages of simple process and low preparation cost, and can effectively inhibit the growth rate of the whisker.)
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种抑制镀锡、锡合金中锡晶 须生长的后处理剂及其制备方法。
背景技术
晶须是由高纯度单晶生长而成的微纳米级的短纤维。微观形态呈类头发状， 能从固体表面自然的生长出来，也称为“固有晶须”。
晶须在很多金属上生长，最常见的是在锡、镉、锌、锑、铟等金属上生长； 甚至有时锡铅合金上也会生长晶须，但发生概率较小。一般来说，晶须现象容易 出现在相当软和延展性好的材料上，特别是低熔点金属。
锡须(Tin whisker)，是电子产品及设备中一种常见的现象。
锡须的形状不规则，部分呈中控状，且锡须外表面呈现沟槽。锡须直径可 以达到10微米，长度可达9毫米以上，其传输电流的能力可达10mA，当传输 电流较大时，锡须可能会因高温被烧掉。
锡须的存在会在电子组件中会引起两个严重的问题：会导致电子短路，并 且它们会破坏来自其底层的释放，引起机械破坏。对于一些需要高可靠性系统， 如卫星系统，锡须的存在会严重影响线路及电镀物质的稳定性及可靠性。
锡须生长的速率一般在0.03-0.9mm/year。在一定条件下，生长速率可能增 加100倍或者100倍以上。其生长速率由镀层的电镀反应条件、镀层厚度、基体 材料、晶粒结构以及存储环境条件等因素决定。
锡须的生长主要是由电镀层上开始的，具有较长的潜伏期，从几天到几个 月甚至几年，一般很难准确预测锡须所带来的危害。
对于电镀镀锡或锡合金，锡须的产生原因如下：
1、锡与铜之间相互扩散，形成金属互化物，致使锡层内压应力的迅速增大， 从而使得锡原子沿晶体边界进行扩散，形成锡须；
2、电镀后镀层的残余应力，导致锡须的生长。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种抑制锡晶须生长的后处理 剂及其制备方法，工艺简单，制备成本低，可有效抑制晶须生长速率。
本发明的技术方案如下：
一种抑制晶须生长的后处理剂，包括如下按质量百分数计的各组分：
0.1-20wt％长链烷烃基亚磷酸；优选为N-十八烷基亚磷酸。
0.1-20wt％长链烷烃基亚磷酸酯；优选为三(N-十八烷基)亚磷酸酯。
余量为余量为高沸点烷烃溶剂；优选为高沸点的ISOPAR G(异构烷烃)；。
进一步的，所述N-十八烷基亚磷酸与三(N-十八烷基)亚磷酸酯的质量为 比为(1-1.5)：(2-2.5)。
上述后处理剂的制备方法如下：
S1、将N-十八烷基亚磷酸按照一定质量比加入ISOPAR G并混合搅拌均匀；
S2、在S1中的溶液中，按质量比加入一定量的三(n-18烷基)亚磷酸酯， 控制温度并充分搅拌；
S3、将S2中的溶液过滤；
S4、对S3中的组合物成品进行包装。
进一步的，S2中搅拌温度控制在10-30℃，搅拌时间为2-4h。
进一步的，S3中溶液过滤精度为1-10μm。
进一步的，所述后处理剂的使用温度为10-30℃。
主要机理：利用亚磷酸和锡或锡合金表面上的亚锡离子反应形成以长链烷基 亚磷酸亚锡的分子膜，再和长链烷基的亚磷酸酯吸附在一起，最后在锡和锡合金 表面形成厚度在0.5-2微米的高度疏水膜。
本发明中的有益效果：该后处理工艺可以在锡和锡合金的表面形成0.5-2微 米的金属有机锡的保护层，该有机锡层具有：
1、优良的抗高温性，
经过这个后处理工艺后，锡和锡合金的镀层表面生成的有机锡合金层可以经 受高温在线烘烤，从而可以大大释放电镀过程产生的压缩应力，可以大大减慢锡 晶须的生长。
2、优良的焊接性
焊接性是镀锡和锡合金的最基本的目的，经过这后处理生成的金属有机锡层 对焊接性有明显的提高。
3、优良的防腐蚀性
有机锡层可以大大提高防盐雾性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明 的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为锡须电镜示意图；
图2为实施例一中两种反应条件下的锡须电镜图；
图3为实施例一中温度扫描条件下的锡须电镜图；
图4为实施例二中两种反应条件下的锡须电镜图；
图5为实施例二中温度扫描条件下的锡须电镜图；
图6为对比例中两种反应条件下的锡须电镜图；
图7为对比例中温度扫描条件下的锡须电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
称取N-十八烷基亚磷酸10g、三(N-十八烷基)亚磷酸酯25g加入到烧杯 中，按质量比例加入高沸点烷烃溶剂965克，将烧杯中的溶液加热到10℃，用 搅拌器充分搅拌2h，将搅拌好的溶液用1μm滤纸进行过滤，得到后处理剂。
实施例二
称取N-十八烷基亚磷酸20g、三(N-十八烷基)亚磷酸酯45g加入到烧杯 中，按质量比例加入高沸点烷烃溶剂965克，将烧杯中的溶液加热到10℃，用 搅拌器充分搅拌4h，将搅拌好的溶液用1μm滤纸进行过滤，得到后处理剂。
性能测定
将得到的后处理剂应用在如下镀锡处理工艺中：
1、具体电镀工艺流程
除油→酸洗→活化→预浸→电镀→后处理(100％原液使用)
采用150-250g/L(标定分析含量为208g/L)的KOH溶液除油后，采用H2SO4进行酸洗(浓硫酸添加量为40-60mL/L，标定添加量为50mL)；采用200-400mL/L (标定添加量为310mL/L)的S-7025(除锈活化剂)进行活化；对待电镀样品 用90-130mL/L(标定添加量为105mL/L)的甲基磺酸预浸泡后，在含有40-70g/L (标定添加量为56g/L)甲基磺酸亚锡、220-280mL/L(标定添加量为265mL/L) 甲基磺酸和40ml/L Slototin 411(标定添加量为45mL/L)的电镀液中电镀处理， 得到镀锡样品，浸入实施例1后处理剂，取出吹干或烘干。
2、相关工艺参数
电镀化学品供应商为Schlotter的Slototin 411。实施例一中处理剂温度为 10℃，实施例二中处理剂温度为30℃。
将实施例一和实施例二中的后处理剂经过上面工艺流程电镀出的产品镀层 均匀性良好，将产品进行晶须测试：
锡晶须的测试条件：参考FSC-QAR0019和JESD22-A121
条件1：
常温，常湿度条件下测定
30℃，60％相对湿度，测试时间4000小时。
条件2：
高温高湿度条件下测定
55℃，85％相对湿度，测试时间4000小时。
条件3：
温度循环测试条件测定
-55℃-+85℃，1500个循环。
测试结果
实施例一和实施例二
注：对比例中未的工艺中未采用本申请中的后处理剂处理。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限 于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明 的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之 内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：针管和针管的制备方法