一种提高pvt法生长晶体的径向均匀性的装置及方法
阅读说明：本技术 一种提高pvt法生长晶体的径向均匀性的装置及方法 (Device and method for improving radial uniformity of PVT method grown crystal ) 是由 不公告发明人 于 2021-07-26 设计创作，主要内容包括：一种提高PVT法生长晶体的径向均匀性的装置及方法,它涉及生长晶体的装置及方法。它是要解决现有的PVT法晶体生长装置的热场径向不均匀的技术问题。该装置包括坩埚体、坩埚上盖、第一保温层、第二保温层、固定件、支撑件、电机、加热体、长晶炉壳体、感应线圈和齿轮；其中坩埚体放置在第一保温层上；在第一保温层外,依次设置固定件、支撑件和电机；固定件的外表面和支撑件内侧壁设置有配合的螺纹,在支撑件外部设有与电机的齿轮啮合的齿圈。晶体生长方法：将原料放在坩埚体中,再将籽晶定在坩埚上盖内侧,启动电机带动加热体仅转动升温先除杂；再继续升温至生长温度；在加热体旋转且下上移动的状态下生长晶体。可用于晶体生长领域。(A device and a method for improving the radial uniformity of a crystal grown by a PVT method relate to a device and a method for growing a crystal. The device aims to solve the technical problem of radial nonuniformity of a thermal field of the existing PVT method crystal growth device. The device comprises a crucible body, a crucible upper cover, a first heat-insulating layer, a second heat-insulating layer, a fixing part, a supporting part, a motor, a heating body, a crystal growth furnace shell, an induction coil and a gear; wherein the crucible body is arranged on the first heat-preserving layer; the fixing piece, the supporting piece and the motor are sequentially arranged outside the first heat-preservation layer; the outer surface of the fixing piece and the inner side wall of the supporting piece are provided with matched threads, and a gear ring meshed with a gear of the motor is arranged outside the supporting piece. The crystal growth method comprises the following steps: putting the raw materials in a crucible body, then fixing seed crystals at the inner side of an upper cover of the crucible, starting a motor to drive a heating body to rotate only, heating and removing impurities; then continuing to heat to the growth temperature; the crystal is grown in a state where the heating body is rotated and moved up and down. Can be used in the field of crystal growth.)
技术领域
本发明涉及生长晶体的装置及方法。
背景技术
物理气相输送法(PVT法)是制备碳化硅、氮化铝等难以用熔体法制备的高熔点半导体晶体材料的主流方法。尽管这些材料在新能源汽车等新兴战略领域有着巨大的应用前景，但受材料制备工艺和装置的制约，材料质量和产量难以提升，材料制备的关键在于可控的稳定温场。由于设备热场内温度超过2000℃，因此放置原料后一旦晶体生长开始即无法调整内部结构，通常采用感应线圈移动的方式来实现热场和线圈相对位置的改变，以实现高温区移动和轴向温度梯度的产生和变化，但是在提升径向温度均匀性方面，受限于线圈结构限制，对线圈进行旋转十分困难，且具有较高风险。即使实现了线圈旋转，也无法应对加热体自身不均匀而导致热场径向不均匀的情况。
发明内容
本发明是要解决现有的PVT法晶体生长装置的热场径向不均匀的技术问题，而提供一种提高PVT法生长晶体的径向均匀性的装置及方法。
本发明的提高PVT法生长晶体的径向均匀性的装置，包括坩埚体1、坩埚上盖2、第一保温层3、第二保温层4、固定件5、支撑件6、电机7、加热体8、长晶炉壳体9、感应线圈10和齿轮11；
其中坩埚体1放置在第一保温层3之上，第一保温层3用来提供坩埚下方的保温并提供支撑；
坩埚上盖2盖在坩埚体1上，在坩埚上盖2之上设置第二保温层4；第二保温层4用于对坩埚上盖2部分进行保温；
在第一保温层3外，依次设置固定件5、支撑件6和电机7；
固定件5为筒体；筒体的外表面下部设置高度H为固定件5高度的20％～50％的第一水平螺纹5-1；
支撑件6为筒体结构；筒体的内部侧壁设置支撑台阶6-1；加热体8放置在支撑台阶6-1上；台阶6-1的内侧壁设置第二水平螺纹6-2；第一水平螺纹5-1与第二水平螺纹6-2相配合；
支撑件6的筒体外部设有齿圈6-3，齿圈6-3；
电机7为正反转电机，齿轮11与电机7连接；齿轮11与齿圈6-3呈啮合状态；电机7带动齿轮11旋转，从而使支撑件6旋转，由于固定件5为固定状态，第一水平螺纹5-1与第二水平螺纹6-2相配合，从而实现支撑件6在旋转过程中上升，当支撑件6上升至第二水平螺纹6-2与第一水平螺纹5-1脱离后，支撑件6停止上升，仅转动；电机7反向转动后，支撑件6在旋转的过程中下降；
坩埚体1、坩埚上盖2、第一保温层3、第二保温层4、固定件5、支撑件6、电机7、加热体8均设置在长晶炉壳体9内，长晶炉炉壳体9上设置感应线圈10。
更进一步地，电机7的个数为2～10个；电机7的个数根据支撑件6和加热体8的重量设定。
PVT长晶炉壳体9内部或外部是感应线圈10，当采用水冷夹套炉壁时感应线圈10位于壳体9内侧，使用石英管炉壁时位于壳体9外侧。
更进一步地，长晶炉壳体9为带有水冷夹套的壳体时，感应线圈10设置在长晶炉壳体9内；
更进一步地，长晶炉壳体9为石英管壳体时，感应线圈10设置在长晶炉壳体9外；
更进一步地，坩埚体1和坩埚上盖2是高纯石墨、金属钽或金属钨。高纯石墨是指石墨的含碳量>99.99％的石墨。
更进一步地，第一保温层3和第二保温层4是高纯石墨硬毡或软毡。
更进一步地，固定件5是金属材质，其熔点≥800℃。
更进一步地，支撑件6是金属材质，其熔点≥800℃。
更进一步地，加热体8是致密石墨，其密度≥2.2g/m3。
本发明的提高PVT法生长晶体的径向均匀性的装置，通过加热体8的旋转和上下移动，实现径向温度均一，满足高质量晶体的制备要求。
上述装置的使用方法，按以下步骤进行：
一、将原料放在坩埚体1中，再将籽晶定在坩埚上盖2内侧，将坩埚上盖2盖在坩埚体1上，放在第一保温层3上，再将第二保温层4盖在坩埚上盖2上；
二、将长晶炉壳体9抽真空后，以坩埚上盖2的中心位置作为测温点；启动电机7使支撑件6旋转至第二水平螺纹6-2与第一水平螺纹5-1脱离，带动加热体8仅转动，感应线圈10高频磁场磁感线被加热体8切割产生热量，将长晶炉壳体9内温度升温至1000～1500℃保持1～5小时，以除去炉体内杂质；
三、向长晶炉壳体9内充入Ar和N2的混合气体，加热体8仅转动，感应线圈10高频磁场磁感线被加热体2切割产生热量，继续加热至1800～2200℃；Ar和N2的混合气体中N2所占的体积百分比≤50％；
四、通过电机7传动使支撑件6旋转，实现加热体8仅转动，转速控制为1～360r/h，保持5～25小时；之后电机7反向转动，第二水平螺纹6-2与第一水平螺纹5-1配合，使支撑件6在转速为1～50r/h的条件下旋转并在5～25小时的时间内下降高度H，进行晶体生长；
五、反应结束，关闭电机7，使加热体8停止旋转，降温后，取出晶体。
本发明通过控制加热体8的旋转和上下移动，大幅提升了纵向温度均一性，提高结晶质量，使晶体沿径向厚度更加一致，开裂问题明显减少，碳化硅单晶良品率较原来的常规方法提高6％～28％。
本发明的装置和方法可用于物理气相输送法(PVT法)是制备碳化硅、氮化铝等晶体领域。
附图说明
图1是本发明的提高PVT法生长晶体的径向均匀性的装置的结构示意图；
图2是固定件5的正视结构示意图；
图3是固定件5的侧视结构示意图；
图4是固定件5的俯视结构示意图；
图5是支撑件6的结构示意图；
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的提高PVT法生长晶体的径向均匀性的装置，由坩埚体1、坩埚上盖2、第一保温层3、第二保温层4、固定件5、支撑件6、电机7、加热体8、长晶炉壳体9、感应线圈10和齿轮11组成；其中坩埚体1和坩埚上盖2是高纯石墨材质；
其中坩埚体1放置在第一保温层3之上，第一保温层3用来提供坩埚下方的保温并提供支撑；第一保温层3和第二保温层4是高纯石墨软毡；
坩埚上盖2盖在坩埚体1上，在坩埚上盖2之上设置第二保温层4；第二保温层4用于对坩埚上盖2部分进行保温；
在第一保温层3外，依次设置固定件5、支撑件6和电机7；
固定件5为合金钢筒体；筒体的外表面下部设置高度H为固定件5高度的50％的第一水平螺纹5-1；
支撑件6为合金钢筒体结构；筒体的内部侧壁设置支撑台阶6-1；加热体8放置在支撑台阶6-1上；台阶6-1的内侧壁设置第二水平螺纹6-2；第一水平螺纹5-1与第二水平螺纹6-2相配合；
支撑件6的筒体外部设有齿圈6-3，齿圈6-3；
电机7为正反转电机，齿轮11与电机7连接；齿轮11与齿圈6-3呈啮合状态；电机7带动齿轮11旋转，从而使支撑件6旋转，由于固定件5为固定状态，第一水平螺纹5-1与第二水平螺纹6-2相配合，从而实现支撑件6在旋转过程中上升，当支撑件6上升至第二水平螺纹6-2与第一水平螺纹5-1脱离后，支撑件6停止上升，仅转动；电机7反向转动后，支撑件6在旋转的过程中下降；
坩埚体1、坩埚上盖2、第一保温层3、第二保温层4、固定件5、支撑件6、电机7、加热体8均设置在长晶炉壳体9内，长晶炉炉壳体9上设置感应线圈10。
实施例2：利用实施例1所述的装置生长碳化硅的方法，按以下步骤进行：
一、将碳化硅原料12放在坩埚体1中，再将碳化硅籽晶13回定在坩埚上盖2内侧，将坩埚上盖2盖在坩埚体1上，放在第一保温层3上，再将第二保温层4盖在坩埚上盖2上；
二、将长晶炉壳体9抽真空后，以坩埚上盖2的中心位置作为测温点；感应线圈10高频磁场磁感线被加热体8切割产生热量，将长晶炉壳体9内温度升温至1200℃保持3小时，以除去炉体内杂质；
三、向长晶炉壳体9内充入Ar和N2的混合气体，启动电机7带动加热体8仅转动，感应线圈10高频磁场磁感线被加热体2切割产生热量，继续加热至1800℃；Ar和N2的混合气体中N2所占的体积百分比为40％；
四、通过电机7传动使支撑件6旋转，实现加热体8呈仅转动状态，转速控制为100r/h，保持10小时；之后电机7反向转动，第二水平螺纹6-2与第一水平螺纹5-1配合，使支撑件6在转速为5r/h的条件下旋转并在18小时的时间内下降高度H，进行晶体生长；
五、反应结束，关闭电机，使加热体8停止旋转和上下移动，降温后，取出晶体。
本实施例通过控制加热体8的旋转和上下移动，使大幅提升了纵向温度均一性，提高结晶质量，晶体沿径向厚度更加一致，开裂问题明显减少，利用本实施例1的方法生长的碳化硅单晶的良品率较原来的常规方法提高25％。
实施例3：利用实施例1所述的装置生长碳化硅的方法，按以下步骤进行：
一、将碳化硅原料12放在坩埚体1中，再将碳化硅籽晶13回定在坩埚上盖2内侧，将坩埚上盖2盖在坩埚体1上，放在第一保温层3上，再将第二保温层4盖在坩埚上盖2上；
二、将长晶炉壳体9抽真空后，以坩埚上盖2的中心位置作为测温点；感应线圈10高频磁场磁感线被加热体8切割产生热量，将长晶炉壳体9内温度升温至1200℃保持3小时，以除去炉体内杂质；
三、向长晶炉壳体9内充入Ar和N2的混合气体，启动电机7带动加热体8仅转动，感应线圈10高频磁场磁感线被加热体2切割产生热量，继续加热至1800℃；Ar和N2的混合气体中N2所占的体积百分比为40％；
四、通过电机7传动使支撑件6旋转，实现加热体8呈仅转动状态，转速控制为200r/h，保持10小时；之后电机7反向转动，第二水平螺纹6-2与第一水平螺纹5-1配合，使支撑件6在转速为20r/h的条件下旋转并在12小时的时间内下降高度H，进行晶体生长；
五、反应结束，关闭电机，使加热体8停止旋转和上下移动，降温后，取出晶体。
本实施例通过控制加热体8的旋转和上下移动，使大幅提升了纵向温度均一性，提高结晶质量，晶体沿径向厚度更加一致，开裂问题明显减少，利用本实施例1的方法生长的碳化硅单晶的良品率较原来的常规方法提高20％。