一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产系统及生产方法

文档序号:1667187 发布日期:2019-12-31 浏览:15次 >En<

阅读说明:本技术 一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产系统及生产方法 (Production system and production method for synthesizing 1-octene and 1-hexene through ethylene oligomerization ) 是由 欧阳瑞 任鹏 常伟先 贺霞 冯建华 于 2019-10-31 设计创作,主要内容包括:本发明提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产系统及生产方法,所述的生产系统包括依次连接的原料压缩单元、反应聚合单元、终止反应单元和产物分离单元;所述的产物分离单元包括依次连接的1-己烯分离装置和1-辛烯分离装置。本发明提供的生产系统实现了在同一流程下的不同工段生产1-辛烯和1-己烯两种不同产品,不仅实现了反应产物的高效分离,大大节省投资、降低能耗,而且可以通过控制催化剂的加入量及配比,来调节产物的选择性。(The invention provides a production system and a production method for synthesizing 1-octene and 1-hexene by ethylene oligomerization, wherein the production system comprises a raw material compression unit, a reaction polymerization unit, a reaction termination unit and a product separation unit which are sequentially connected; the product separation unit comprises a 1-hexene separation device and a 1-octene separation device which are sequentially connected. The production system provided by the invention realizes the production of two different products, namely 1-octene and 1-hexene, in different working sections under the same flow, not only realizes the high-efficiency separation of reaction products, greatly saves the investment and reduces the energy consumption, but also can adjust the selectivity of the products by controlling the addition amount and the proportion of the catalyst.)

一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产系统及生产方法

技术领域

本发明属于1-辛烯和1-己烯制备技术领域,涉及一种1-辛烯和1-己烯的生产系统及生产方法,尤其涉及一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产系统及生产方法。

背景技术

随着聚乙烯工业的迅速发展,1-辛烯、1-己烯作为合成高性能聚乙烯重要的共聚单体和重要的化工原料,需求量日益提高。

1-辛烯是重要的有机化工原料和化工中间体,主要用途是作为线性低密度聚乙烯(LLDPE)的共聚单体,还可用作生产增塑剂、洗涤剂、合成油、表面活性剂等,特别适合生产PE-RT(耐热聚乙烯)和POE(弹性体),共聚产品具有强韧性、强抗撕裂性、耐温耐压能力强以及便捷可靠的连接性。

1-己烯是合成高附加值、高性能线型低密度聚乙烯(LLDPE)和高密度聚乙烯(HDPE)的主要共聚单体,与丁烯共聚产品相比,1-己烯共聚产品具有拉伸强度高、抗冲击、抗撕裂能力强等优点,广泛应用于农业、包装、建材等行业。

目前国内对1-辛烯、1-己烯的需求量约85万吨/年,基本处于完全进口状态。随着日益对品质要求的提高,特别是对1-辛烯、1-己烯的需求将日益增大。国外的相关工艺技术处于垄断且对国内保密的状态,而国内正处在实验研究阶段。开发出合成1-辛烯、1-己烯的工艺技术显得迫切和十分重要。

目前,生产1-己烯、1-辛烯等高级α烯烃的主要工艺是乙烯齐聚法,例如:

CN106588551A公开了一种用于乙烯齐聚产物的1-己烯的分离方法,包括:将乙烯齐聚产物I通入闪蒸罐进行闪蒸,从闪蒸罐流出的液相出料II进入脱轻塔;从脱轻塔中流出的液相出料III通入碳六分离塔中,得到1-己烯产品;从闪蒸罐流出的气相出料IV通过冷凝进行气液分离,得到的气相V通入碳四分离塔;从脱轻塔流出的气相出料VI通过冷凝进行气液分离,得到的气相VII通入碳四分离塔中;在碳四分离塔中通过精馏,塔底得到1-己烯异构体。

CN102464545A公开了一种乙烯齐聚制备1辛烯的方法,所述的方法包括:(1)部分原料乙烯气与溶剂在预混器预混后,再与催化体系a+b组分、c组分、d组分混合之后经气体分布器进入反应器,另一部分原料乙烯气直接进入反应器;(2)反应器的反应液由中上部流出至溢流槽,在溢流槽内加入催化剂终止剂,而后反应产物进入分离装置。

CN106588551A公开了一种在乙烯齐聚催化剂体系存在下制备1-己烯的方法,具体包括:(1)一部分原料乙烯与溶剂在预混器内预混后,再分别与乙烯齐聚制1-己烯催化剂的铬化物(a)、吡咯衍生物(b),烷基铝(c),改进剂(d)组分混合,之后通过气体分布器进入到带有搅拌器的反应器中;(2)另一部分乙烯气,直接进入反应器;(3)反应器的反应液由中部流出至溢流槽,在溢流槽内加入催化剂终止剂,而后反应产物进入分离装置。

但综合来看,目前已知的乙烯齐聚反应系统仅能采出一种产物,而无法实现联产1-辛烯和1-己烯,如此一来至少需要两套设备用于单独生产1-辛烯和1-己烯,为了简化生产流程,减小设备投资成本,亟需设计一种实现联产1-辛烯和1-己烯的生产系统。

发明内容

针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产系统及生产方法,本发明通过乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯,经原料压缩单元、反应聚合单元、终止反应单元和产物分离单元来实现合成1-辛烯、1-己烯的成套流程。该成套设备实现了在同一流程下的不同工段生产1-辛烯和1-己烯两种不同产品,不仅实现了反应产物的高效分离,大大节省投资、降低能耗,而且可以通过控制催化剂的加入量及配比,来调节产物(1-辛烯和1-己烯)的选择性。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

第一方面,本发明提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产系统,所述的生产系统包括依次连接的原料压缩单元、反应聚合单元、终止反应单元和产物分离单元。

所述的产物分离单元包括依次连接的1-己烯分离装置和1-辛烯分离装置。

本发明通过乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯,经原料压缩单元、反应聚合单元、终止反应单元和产物分离单元来实现合成1-辛烯、1-己烯的成套流程。该成套设备实现了在同一流程下的不同工段生产1-辛烯和1-己烯两种不同产品,不仅实现了反应产物的高效分离,大大节省投资、降低能耗,而且可以通过控制催化剂的加入量及配比,来调节产物(1-辛烯和1-己烯)的选择性。

需要说明的是,在本发明中,1-己烯分离装置和1-辛烯分离装置为本领域所公知的烯烃分离装置,主要包括精馏塔设备、抽真空系统及其它配套设备,其结构及功能为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的原料压缩单元包括压缩装置,所述的压缩装置用于压缩乙烯原料。

在本发明中,在压缩装置前段工序中还设置有原料分液装置,用于对原料进行气液分离,分离后得到的气体乙烯进入压缩装置,由于原料中存在少量液体,在进入压缩装置之前需要预先将其中的液体分离出去,这是本领域原料进压缩装置的常规操作。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的反应聚合单元包括反应装置。

优选地,所述的反应装置的上部、中部和下部均设置有催化剂注入口和助催化剂注入口。

优选地,所述的反应装置为搅拌釜式反应器。

优选地,所述的压缩装置与反应装置之间的连接管路上外接溶剂进料管路,乙烯原料经压缩装置压缩后与溶剂进料管路中通入的溶剂混合进入反应装置。

在本发明中,反应聚合单元还包括催化剂配置与注入装置,所述的催化剂配置与注入装置先对催化剂进行配置,后通过催化剂注入泵向反应装置注入。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的反应装置内部设置内盘管,所述的内盘管为螺旋形结构,向内盘管内通入冷却介质对反应装置内部进行降温。

优选地,所述的反应装置的壳体外侧设置夹套,向夹套内通入冷却介质对反应装置内部进行降温。

优选地,所述的反应聚合单元还包括循环撤热装置,所述的循环撤热装置包括循环管路,所述的循环管路的一端接入反应装置的底部循环出口,循环管路的另一端接入反应装置的顶部循环入口,沿反应液流向,所述的循环管路上依次设置有循环泵和冷却装置。

事实上,本发明提供了三种不同的撤热方案,其一为通过向设置于反应装置内部的内盘管内通入冷却介质对反应装置内部进行降温;其二为通过向反应装置外侧包覆的夹套内通入冷却介质对反应装置内部进行降温;其三为通过循环撤热装置,将反应装置内的高温反应产物经循环管路循环冷却后实现反应温度的控制。本领域的技术人员需要根据反应装置内的反应温度自由选择其中的一种或多种方式组合的撤热方案。

通过实现及时撤走反应装置内聚合反应热,保证反应温度的均衡稳定,也有利于减少聚合副产物在后续设备和管道的粘壁现象。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的终止反应单元包括终止反应装置,通过向所述的终止反应装置内注入终止剂终止乙烯齐聚合成反应的进行。

优选地,所述的终止反应装置为搅拌釜式反应器。

优选地,所述的终止反应装置的长径比为3.0~6.0,例如可以是3.0、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、5.0、5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9或6.0,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的终止反应装置的上部和中部均开设有终止剂入口。

优选地,所述的反应装置的上部溢流口通过溢流管连接终止反应装置的进液口,反应产物由溢流口流经溢流管进入终止反应装置。

优选地,所述的溢流管沿反应产物的流向倾斜向下设置。

优选地,所述的溢流管与水平方向的夹角为20°~45°,例如可以是20°、21°、22°、23°、24°、25°、26°、27°、28°、29°、30°、31°、32°、33°、34°、35°、36°、37°、38°、39°、40°、41°、42°、43°、44°或45°,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

需要说明的是,在本发明中,本领域的技术人员根据设备布置场地大小及系统规模保证溢流管的长度设置的尽量短。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的终止反应单元与产物分离单元之间还设置有乙烯脱除单元,所述的乙烯脱除单元用于脱除反应产物中未反应的乙烯原料。

优选地,所述的乙烯脱除单元包括依次连接的闪蒸装置和脱乙烯装置。

优选地,所述的终止反应装置底部出液口连接闪蒸装置的进液口,所述的闪蒸装置的顶部采出口外接乙烯气收集装置,所述的闪蒸装置的底部出液口连接脱乙烯装置的进液口。

优选地,所述的脱乙烯装置的顶部采出口外接乙烯气收集装置,所述的脱乙烯装置的底部出液口连接1-己烯分离装置的进液口。

需要说明的是,本发明中限定的闪蒸装置以及脱乙烯装置为本领域常规设备,其结构及功能为本领域技术人员所熟知,闪蒸装置即为本领域公知的闪蒸罐,脱乙烯装置即为本领域所公知的脱乙烯塔。乙烯气收集装置及下文的各类收集装置为本领域公知的各类储罐,其结构及功能为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的产物分离单元还包括溶剂分离装置和副产物分离装置,沿产物分离路线,所述的溶剂分离装置设置于1-己烯分离装置和1-辛烯分离装置之间。

优选地,所述的1-己烯分离装置的顶部采出口连接1-己烯收集装置,1-己烯由1-己烯分离装置塔顶采出后进入1-己烯收集装置;所述的1-己烯分离装置的底部出液口连接溶剂分离装置的进液口。

优选地,所述的溶剂分离装置的塔顶采出口分为两路,一路接入溶剂进料管路,一路连接所述的副产物分离装置的进液口;所述的溶剂分离装置的底部出液口连接1-辛烯分离装置的进液口。

优选地,所述的副产物分离装置的塔底出液口连接溶剂进料管路,分离得到的溶剂由塔底采出回流至溶剂进料管路,所述的副产物分离装置分离得到的副产物由塔顶排出,所述的副产物包括甲基环戊烷。

优选地,所述的1-辛烯分离装置的塔顶采出口连接1-辛烯收集装置,1-辛烯由1-辛烯分离装置塔顶采出后进入1-辛烯收集装置。

需要说明的是,在本发明中,溶剂分离装置和副产物分离装置为本领域所公知的精馏塔分离装置,主要包括塔设备及其它配套设备,其结构及功能为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。

第二方面,本发明提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产方法,所述的生产方法包括:

原料经原料压缩单元压缩后与溶剂混合通入反应聚合单元中进行齐聚反应,反应产物经终止反应单元中断反应后进入产物分离单元,通过1-己烯分离装置分离得到1-己烯,通过1-辛烯分离装置分离得到1-辛烯。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的生产方法具体包括如下步骤:

(Ⅰ)向溶剂进料管路通入溶剂,原料经原料压缩单元压缩后与溶剂混合通入反应装置;向反应装置上部、中部和下部同时注入催化剂和助催化剂,原料与溶剂在反应装置内发生齐聚反应,向内盘管和/或夹套内循环注入冷却介质,通过循环撤热装置对反应装置内的反应液降温冷却撤走反应热;

(Ⅱ)反应产物通过溢流管溢流进入终止反应装置,在终止反应装置的上部和中部同时注入终止剂,中断乙烯齐聚反应;由终止反应装置排出的反应产物依次流经闪蒸装置和脱乙烯装置,脱除反应产物中未反应的乙烯,由脱乙烯装置排出的反应产物进入产物分离单元;

(Ⅲ)反应产物进入1-己烯分离装置,控制1-己烯分离装置内的温度和压力,分离得到的1-己烯由1-己烯分离装置的塔顶采出收集,1-己烯分离装置的塔底出料进入溶剂分离装置,控制溶剂分离装置内的温度和压力对进料液分离;

(Ⅳ)溶剂分离装置的塔顶出料一部分回用至溶剂进料管路中参与乙烯齐聚反应,另一部分进入副产物分离装置,控制副产物分离装置内的温度和压力对含溶剂和副产物的进料液进行分离,副产物由副产物分离装置的塔底采出收集,溶剂由副产物分离装置的塔底排出回用至溶剂进料管路中参与乙烯齐聚反应;

(Ⅴ)溶剂分离装置的塔底出料进入1-辛烯分离装置,控制1-辛烯分离装置内的温度和压力,分离得到的1-辛烯由1-辛烯分离装置的塔顶采出收集。

作为本发明一种优选的技术方案,步骤(Ⅰ)所述的溶剂为环己烷、甲基环戊烷或甲基环己烷中的一种或至少两种的组合,例如可以是环己烷与甲基环戊烷的组合、环己烷与甲基环己烷的组合或甲基环戊烷与甲基环己烷的组合。

优选地,所述的原料为乙烯。

优选地,所述的原料压缩至3.0MPaG~6.0MPaG后与溶剂混合,例如可以是3.0MPaG、3.2MPaG、3.4MPaG、3.6MPaG、3.8MPaG、4.0MPaG、4.2MPaG、4.4MPaG、4.6MPaG、4.8MPaG、5.0MPaG、5.2MPaG、5.4MPaG、5.6MPaG、5.8MPaG或6.0MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的催化剂包括Cr系选择性催化剂。

优选地,所述的助催化剂包括甲基铝氧烷。

优选地,所述的溶剂与原料的质量流量比为2~6,例如可以是2、3、4、5或6,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的反应装置内的反应温度为40℃~120℃,例如可以是40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的反应装置内的反应压力为3.0MPaG~6.0MPaG,例如可以是3.0MPaG、3.2MPaG、3.4MPaG、3.6MPaG、3.8MPaG、4.0MPaG、4.2MPaG、4.4MPaG、4.6MPaG、4.8MPaG、5.0MPaG、5.2MPaG、5.4MPaG、5.6MPaG、5.8MPaG或6.0MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的反应装置内原料与溶剂的反应时间为0.80h~1.50h,例如可以是0.80h、0.85h、0.90h、0.95h、1.00h、1.05h、1.10h、1.15h、1.20h、1.25h、1.30h、1.35h、1.40h、1.45h或1.50h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的齐聚反应在搅拌条件下进行。

优选地,步骤(Ⅱ)中所述的终止剂包括异丙醇、异丁醇或异辛醇中的一种或至少两种的组合,例如可以是异丙醇与异丁醇的组合、异丙醇与异辛醇的组合或异丁醇与异辛醇的组合。

优选地,所述的闪蒸装置的操作温度为40℃~120℃,例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的闪蒸装置的操作压力为1.6MPaG~2.5MPaG,例如可以是1.6MPaG、1.7MPaG、1.8MPaG、1.9MPaG、2.0MPaG、2.1MPaG、2.2MPaG、2.3MPaG、2.4MPaG或2.5MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的脱乙烯装置的塔顶温度为90℃~97℃,例如可以是90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃或97℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的脱乙烯装置的塔顶操作压力为1.20MPaG~1.40MPaG,例如可以是1.20MPaG、1.21MPaG、1.22MPaG、1.23MPaG、12.4MPaG、1.25MPaG、12.6MPaG、1.27MPaG、1.28MPaG、1.29MPaG、1.30MPaG、1.31MPaG、1.32MPaG、1.33MPaG、1.34MPaG、1.35MPaG、1.36MPaG、1.37MPaG、1.38MPaG、1.39MPaG或1.40MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的脱乙烯装置的塔底温度为200℃~210℃,例如可以是200℃、201℃、202℃、203℃、204℃、205℃、206℃、207℃、208℃、209℃或210℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的脱乙烯装置的塔底操作压力为1.25MPaG~1.45MPaG,例如可以是1.25MPaG、1.26MPaG、1.27MPaG、1.28MPaG、1.29MPaG、1.30MPaG、1.31MPaG、1.32MPaG、1.33MPaG、1.34MPaG、1.35MPaG、1.36MPaG、1.37MPaG、1.38MPaG、1.39MPaG、1.40MPaG、1.41MPaG、1.42MPaG、1.43MPaG、1.44MPaG或1.45MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,步骤(Ⅲ)中所述的1-己烯分离装置的塔顶温度为100℃~105℃,例如可以是100℃、101℃、102℃、103℃、104℃或105℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的1-己烯分离装置的塔顶操作压力为0.10MPaG~0.15MPaG,例如可以是0.10MPaG、0.11MPaG、0.12MPaG、0.13MPaG、0.14MPaG或0.15MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的1-己烯分离装置的塔底温度为125℃~135℃,例如可以是125℃、126℃、127℃、128℃、129℃、130℃、131℃、132℃、133℃、134℃或135℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的1-己烯分离装置的塔底操作压力为0.15MPaG~0.20MPaG,例如可以是0.15MPaG、0.16MPaG、0.17MPaG、0.18MPaG、0.19MPaG或0.20MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的溶剂分离装置的塔顶温度为105℃~115℃,例如可以是105℃、106℃、107℃、108℃、109℃、110℃、111℃、112℃、113℃、114℃或115℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的溶剂分离装置的塔顶操作压力为0.08MPaG~0.14MPaG,例如可以是0.08MPaG、0.09MPaG、0.10MPaG、0.11MPaG、0.12MPaG、0.13MPaG或0.14MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的溶剂分离装置的塔底温度为192℃~202℃,例如可以是192℃、193℃、194℃、195℃、196℃、197℃、198℃、199℃、200℃、201℃或202℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的溶剂分离装置的塔底操作压力为0.11MPaG~0.17MPaG,例如可以是0.11MPaG、0.12MPaG、0.13MPaG、0.14MPaG、0.15MPaG、0.16MPaG或0.17MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,步骤(Ⅳ)中所述的副产物为甲基环戊烷。

优选地,所述的副产物分离装置的塔顶温度为70℃~78℃,例如可以是70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃或78℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的副产物分离装置的塔顶操作压力为0.05MPaG~0.10MPaG,例如可以是0.05MPaG、0.06MPaG、0.07MPaG、0.08MPaG、0.09MPaG或0.10MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的副产物分离装置的塔底温度为80℃~90℃,例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的副产物分离装置的塔底操作压力为0.10MPaG~0.15MPaG,例如可以是0.10MPaG、0.11MPaG、0.12MPaG、0.13MPaG、0.14MPaG或0.15MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,步骤(Ⅴ)中所述的1-辛烯分离装置的塔顶温度为80℃~85℃,例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃或85℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的1-辛烯分离装置的塔顶操作压力为-0.075MPaG~0.070MPaG,例如可以是-0.075MPaG、-0.065MPaG、-0.055MPaG、-0.045MPaG、-0.035MPaG、-0.025MPaG、-0.015MPaG、0MPaG、0.01MPaG、0.02MPaG、0.03MPaG、0.04MPaG、0.05MPaG、0.06MPaG或0.07MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的1-辛烯分离装置的塔底温度为145℃~150℃,例如可以是145℃、146℃、147℃、148℃、149℃或150℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述的1-辛烯分离装置的塔底操作压力为-0.065MPaG~0.060MPaG,例如可以是-0.065MPaG、-0.055MPaG、-0.045MPaG、-0.035MPaG、-0.025MPaG、-0.015MPaG、0MPaG、0.01MPaG、0.02MPaG、0.03MPaG、0.04MPaG、0.05MPaG或0.06MPaG,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

示例性地,采用本发明提供的生产系统进行乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯反应,具体包括如下步骤:

(1)原料乙烯经压缩装置升压至3.0MPaG~6.0MPaG,与溶剂(环己烷、甲基环戊烷或甲基环己烷中的一种或至少两种的组合)经混合后进入反应装置,溶剂与原料的质量流量比为2~6。

(2)在反应装置的上部、中部和下部三处注入催化剂和助催化剂,保持反应温度40℃~120℃,反应压力3.0MPaG~6.0MPaG,反应时间0.8h~1.5h,边搅拌边进行乙烯齐聚反应。通过反应装置内的内盘管、夹套及外部设置循环撤热装置迅速及时撤走反应热,保证稳定的反应条件。

(3)反应装置溢流的反应产物经溢流管进入终止反应装置,反应装置与终止反应装置布置距离尽量短,且溢流管倾斜角度为20°~45°,在终止反应装置的上部和中部两处注入终止剂,随着搅拌的进行迅速终止乙烯齐聚反应。

(4)反应产物进入闪蒸装置,操作条件控制在40℃~120℃,操作压力1.6MPaG~2.5MPaG。闪蒸装置顶部采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,闪蒸装置底部出料进入脱乙烯装置。

(5)脱乙烯装置塔顶温度控制在90℃~97℃,操作压力控制在1.2MPaG~1.4MPaG,脱乙烯装置的塔底温度控制在200℃~210℃,操作压力控制在1.25MPaG~1.45MPaG。脱乙烯装置塔顶采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,脱乙烯装置底部出料进入1-己烯分离装置。

(6)1-己烯分离装置的塔顶温度控制在100℃~105℃,操作压力控制在0.10MPaG~0.15MPaG。1-己烯分离装置的塔底温度控制在125℃~135℃,操作压力控制0.15MPaG~0.20MPaG。1-己烯分离装置塔顶采出的1-己烯产品通入1-己烯收集装置,1-己烯装置塔底出料进入溶剂分离装置。

(7)溶剂分离装置的塔顶温度控制在105~115℃,操作压力控制在0.08MPaG~0.14MPaG,溶剂分离装置的塔底温度控制在192℃~202℃,操作压力控制在0.11MPaG~0.17MPaG。溶剂分离装置的塔顶采出的溶剂(含副产物甲基环戊烷)一部分与新鲜溶剂混合后回流至溶剂进料管路中再利用,一部分进入副产物分离装置。

(8)副产物分离装置的塔顶温度控制在70℃~78℃,操作压力控制在0.05MPaG~0.1MPaG,副产物分离装置的塔底温度控制在80℃~90℃,操作压力控制在0.10MPaG~0.15MPaG。副产物分离装置的塔顶采出副产物甲基环戊烷,副产物分离装置的塔底采出高纯溶剂(环己烷、甲基环戊烷或甲基环己烷中的一种或至少两种的组合),高纯溶剂回流至溶剂进料管路中再利用。

(9)溶剂分离装置的塔底出料进入1-辛烯分离装置,1-辛烯分离装置的塔顶温度控制在80℃~85℃,操作压力控制在-0.075MPaG~0.070MPaG。1-辛烯分离装置的塔底温度控制在145℃~150℃,操作压力控制在-0.065MPaG~0.060MPaG。1-辛烯分离装置的塔顶采出的1-辛烯产品通入1-辛烯收集装置,1-辛烯分离装置塔底采出C10 +组分。

所述系统是指设备系统、装置系统或生产装置。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

(1)本发明通过乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯,经原料压缩单元、反应聚合单元、终止反应单元和产物分离单元来实现合成1-辛烯、1-己烯的成套流程。该成套设备实现了在同一流程下的不同工段生产1-辛烯和1-己烯两种不同产品,依反应产物的沸点由低到高次序,对反应产物进行高效分离,大大节省了设备投资并降低了生产能耗,而且可根据生产需求调节二者比例。

(2)通过实现及时撤走反应装置内聚合反应热,保证反应温度的均衡稳定,也有利于减少聚合副产物在后续设备和管道的粘壁现象。

(3)通过终止反应装置的创新设计及时将反应迅速终止,减少聚合副产物生成,从而大大减少聚合副产物对后续设备和管道的粘壁的影响。

附图说明

图1为本发明一个

具体实施方式

提供的生产系统的结构示意图。

其中,1-压缩装置;2-反应装置;3-循环泵;4-冷却装置;5-终止反应装置;6-闪蒸装置;7-脱乙烯装置;8-1-己烯分离装置;9-溶剂分离装置;10-1-辛烯分离装置;11-副产物分离装置。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

在一个具体实施方式中,本发明提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产系统,所述的生产系统如图1所示,包括依次连接的原料压缩单元、反应聚合单元、终止反应单元和产物分离单元。

原料压缩单元包括压缩装置1,所述的压缩装置1用于压缩乙烯原料。

反应聚合单元包括反应装置2,反应装置2的上部、中部和下部均设置有催化剂注入口和助催化剂注入口。在本具体实施方式中,反应装置2可选地采用搅拌釜式反应器。压缩装置1与反应装置2之间的连接管路上外接溶剂进料管路,乙烯原料经压缩装置1压缩后与溶剂进料管路中通入的溶剂混合进入反应装置2。反应装置2内部设置内盘管,所采用的内盘管为螺旋形结构,通过向内盘管内通入冷却介质对反应装置2内部进行降温。反应装置2的壳体外侧设置夹套,向夹套内通入冷却介质对反应装置2内部进行降温。反应聚合单元还包括循环撤热装置,所述的循环撤热装置包括循环管路,所述的循环管路的一端接入反应装置2的底部循环出口,循环管路的另一端接入反应装置2的顶部循环入口,沿反应液流向,所述的循环管路上依次设置有循环泵3和冷却装置4。

终止反应单元包括终止反应装置5,终止反应装置5的上部和中部均开设有终止剂入口,通过向终止反应装置5内注入终止剂终止乙烯齐聚合成反应的进行。反应装置2的上部溢流口通过溢流管连接终止反应装置5的进液口,反应产物由溢流口流经溢流管进入终止反应装置5,溢流管沿反应产物的流向倾斜向下设置,溢流管与水平方向的夹角为20°~45°中的任意一个角度。在本具体实施方式中,终止反应装置5可选地采用搅拌釜式反应器。

终止反应单元与产物分离单元之间还设置有乙烯脱除单元,乙烯脱除单元用于脱除反应产物中未反应的乙烯原料。乙烯脱除单元包括依次连接的闪蒸装置6和脱乙烯装置7,终止反应装置5底部出液口连接闪蒸装置6的进液口,闪蒸装置6的顶部采出口外接乙烯气收集装置,闪蒸装置6的底部出液口连接脱乙烯装置7的进液口。脱乙烯装置7的顶部采出口外接乙烯气收集装置,脱乙烯装置7的底部出液口连接1-己烯分离装置8的进液口。

产物分离单元包括依次连接的1-己烯分离装置8、溶剂分离装置9、1-辛烯分离装置10以及副产物分离装置11,以上四个设备之间的具体连接关系如下:

1-己烯分离装置8的顶部采出口连接1-己烯收集装置,1-己烯由1-己烯分离装置8塔顶采出后进入1-己烯收集装置,1-己烯分离装置8的底部出液口连接溶剂分离装置9的进液口。

溶剂分离装置9的塔顶采出口分为两路,一路接入溶剂进料管路,一路连接副产物分离装置11的进液口,溶剂分离装置9的底部出液口连接1-辛烯分离装置10的进液口。

副产物分离装置11的塔底出液口连接溶剂进料管路,分离得到的溶剂由塔底采出回流至溶剂进料管路,副产物分离装置11分离得到的副产物由塔顶排出,所述的副产物包括甲基环戊烷。

1-辛烯分离装置10的塔顶采出口连接1-辛烯收集装置,1-辛烯由1-辛烯分离装置10塔顶采出后进入1-辛烯收集装置。

在另一个具体实施方式中,本发明提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产方法,所述的生产方法具体包括如下步骤:

(Ⅰ)向溶剂进料管路通入溶剂,原料经原料压缩单元压缩后与溶剂混合通入反应装置2;向反应装置2上部、中部和下部同时注入催化剂和助催化剂,原料与溶剂在反应装置2内发生齐聚反应,向内盘管和/或夹套内循环注入冷却介质,通过循环撤热装置对反应装置2内的反应液降温冷却撤走反应热;

(Ⅱ)反应产物通过溢流管溢流进入终止反应装置5,在终止反应装置5的上部和中部同时注入终止剂,中断乙烯齐聚反应;由终止反应装置5排出的反应产物依次流经闪蒸装置6和脱乙烯装置7,脱除反应产物中未反应的乙烯,由脱乙烯装置7排出的反应产物进入产物分离单元;

(Ⅲ)反应产物进入1-己烯分离装置8,控制1-己烯分离装置8内的温度和压力,分离得到的1-己烯由1-己烯分离装置8的塔顶采出收集,1-己烯分离装置8的塔底出料进入溶剂分离装置9,控制溶剂分离装置9内的温度和压力对进料液分离;

(Ⅳ)溶剂分离装置9的塔顶出料一部分回用至溶剂进料管路中参与乙烯齐聚反应,另一部分进入副产物分离装置11,控制副产物分离装置11内的温度和压力对含溶剂和副产物的进料液进行分离,副产物由副产物分离装置11的塔底采出收集,溶剂由副产物分离装置11的塔底排出回用至溶剂进料管路中参与乙烯齐聚反应;

(Ⅴ)溶剂分离装置9的塔底出料进入1-辛烯分离装置10,控制1-辛烯分离装置10内的温度和压力,分离得到的1-辛烯由1-辛烯分离装置10的塔顶采出收集。

实施例1

本实施例提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产方法,所述的生产方法具体包括如下步骤:

(1)100kg/h的原料乙烯经压缩装置1升压至6.0MPaG,与200kg/h溶剂(环己烷)经混合后进入反应装置2。

(2)在反应装置2的上部、中部和下部三处注入催化剂和助催化剂,所采用的催化剂为Cr系选择性催化剂,助催化剂为甲基铝氧烷(MAO),反应装置2内催化剂浓度为2.0μg/g,催化剂与助催化剂的质量比为1:25,保持反应温度40℃,反应压力6.0MPaG,反应时间0.8h,边搅拌边进行乙烯齐聚反应。通过反应装置2内的内盘管、夹套及外部设置循环撤热装置迅速及时撤走反应热,保证稳定的反应条件。

(3)反应装置2溢流的反应产物经溢流管进入终止反应装置5,反应装置2与终止反应装置5布置距离尽量短,且溢流管倾斜角度为20°,在终止反应装置5的上部和中部两处注入终止剂,所采用的终止剂为异丙醇,终止剂与助催化剂甲基铝氧烷(MAO)的注入量的质量比为3:1,随着搅拌的进行在终止剂的作用下迅速终止乙烯齐聚反应。

(4)反应产物进入闪蒸装置6,操作温度控制在40℃,操作压力1.6MPaG。闪蒸装置6顶部采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,闪蒸装置6底部出料进入脱乙烯装置7。

(5)脱乙烯装置7塔顶温度控制在90℃,操作压力控制在1.4MPaG,脱乙烯装置7的塔底温度控制在200℃,操作压力控制在1.45MPaG。脱乙烯装置7塔顶采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,脱乙烯装置7底部出料进入1-己烯分离装置8。

(6)1-己烯分离装置8的塔顶温度控制在100℃,操作压力控制在0.15MPaG。1-己烯分离装置8的塔底温度控制在125℃,操作压力控制0.20MPaG。1-己烯产品以6.5kg/h的流量由1-己烯分离装置8塔顶采出,1-己烯装置塔底出料进入溶剂分离装置9。

(7)溶剂分离装置9的塔顶温度控制在105℃,操作压力控制在0.08MPaG,溶剂分离装置9的塔底温度控制在192℃,操作压力控制在0.11MPaG;溶剂分离装置9塔顶采出的溶剂(含副产物甲基环戊烷)一部分与新鲜溶剂混合后回流至溶剂进料管路中再利用,一部分进入副产物分离装置11。

(8)副产物分离装置11的塔顶温度控制在70℃,操作压力控制在0.1MPaG,副产物分离装置11的塔底温度控制在80℃,操作压力控制在0.15MPaG。副产物分离装置11的塔顶采出副产物甲基环戊烷,副产物分离装置11的塔底采出高纯溶剂(环己烷),高纯溶剂回流至溶剂进料管路中再利用。

(9)溶剂分离装置9的塔底出料进入1-辛烯分离装置10,1-辛烯分离装置10的塔顶温度控制在80℃,操作压力控制在0.07MPaG。1-辛烯分离装置10的塔底温度控制在145℃,操作压力控制在0.06MPaG。1-辛烯产品以47.8kg/h的流量由1-辛烯分离装置10塔顶采出,1-辛烯分离装置10塔底采出C10 +组分。

实施例2

本实施例提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产方法,所述的生产方法具体包括如下步骤:

(1)100kg/h的原料乙烯经压缩装置1升压至5.0MPaG,与300kg/h溶剂(甲基环戊烷)经混合后进入反应装置2。

(2)在反应装置2的上部、中部和下部三处注入催化剂和助催化剂,所采用的催化剂为Cr系选择性催化剂,助催化剂为甲基铝氧烷(MAO),反应装置2内催化剂浓度为1.7μg/g,催化剂与助催化剂的质量比为1:25,保持反应温度60℃,反应压力5.0MPaG,反应时间1.0h,边搅拌边进行乙烯齐聚反应。通过反应装置2内的内盘管、夹套及外部设置循环撤热装置迅速及时撤走反应热,保证稳定的反应条件。

(3)反应装置2溢流的反应产物经溢流管进入终止反应装置5,反应装置2与终止反应装置5布置距离尽量短,且溢流管倾斜角度为30°,在终止反应装置5的上部和中部两处注入终止剂,所采用的终止剂为异丁醇,终止剂与助催化剂甲基铝氧烷(MAO)的注入量的质量比为3:1,随着搅拌的进行在终止剂的作用下迅速终止乙烯齐聚反应。

(4)反应产物进入闪蒸装置6,操作温度控制在60℃,操作压力1.8MPaG。闪蒸装置6顶部采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,闪蒸装置6底部出料进入脱乙烯装置7。

(5)脱乙烯装置7塔顶温度控制在92℃,操作压力控制在1.35MPaG,脱乙烯装置7的塔底温度控制在203℃,操作压力控制在1.4MPaG。脱乙烯装置7塔顶采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,脱乙烯装置7底部出料进入1-己烯分离装置8。

(6)1-己烯分离装置8的塔顶温度控制在102℃,操作压力控制在0.14MPaG。1-己烯分离装置8的塔底温度控制在127℃,操作压力控制0.18MPaG。1-己烯产品以23.93kg/h的流量由1-己烯分离装置8塔顶采出,1-己烯装置塔底出料进入溶剂分离装置9。

(7)溶剂分离装置9的塔顶温度控制在108℃,操作压力控制在0.095MPaG,溶剂分离装置9的塔底温度控制在195℃,操作压力控制在0.125MPaG;溶剂分离装置9塔顶采出的溶剂(含副产物甲基环戊烷)一部分与新鲜溶剂混合后回流至溶剂进料管路中再利用,一部分进入副产物分离装置11。

(8)副产物分离装置11的塔顶温度控制在72℃,操作压力控制在0.08MPaG,副产物分离装置11的塔底温度控制在83℃,操作压力控制在0.14MPaG。副产物分离装置11的塔顶采出副产物甲基环戊烷,副产物分离装置11的塔底采出高纯溶剂(甲基环己烷),高纯溶剂回流至溶剂进料管路中再利用。

(9)溶剂分离装置9的塔底出料进入1-辛烯分离装置10,1-辛烯分离装置10的塔顶温度控制在82℃,操作压力控制在0.04MPaG。1-辛烯分离装置10的塔底温度控制在146℃,操作压力控制在0.04MPaG。1-辛烯产品以35.8kg/h的流量由1-辛烯分离装置10塔顶采出,1-辛烯分离装置10塔底采出C10 +组分。

实施例3

本实施例提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产方法,所述的生产方法具体包括如下步骤:

(1)100kg/h的原料乙烯经压缩装置1升压至4.5MPaG,与400kg/h溶剂(甲基环己烷)经混合后进入反应装置2。

(2)在反应装置2的上部、中部和下部三处注入催化剂和助催化剂,所采用的催化剂为Cr系选择性催化剂,助催化剂为甲基铝氧烷(MAO),反应装置2内催化剂浓度为1.5μg/g,催化剂与助催化剂的质量比为1:25,保持反应温度80℃,反应压力4.5MPaG,反应时间1.1h,边搅拌边进行乙烯齐聚反应。通过反应装置2内的内盘管、夹套及外部设置循环撤热装置迅速及时撤走反应热,保证稳定的反应条件。

(3)反应装置2溢流的反应产物经溢流管进入终止反应装置5,反应装置2与终止反应装置5布置距离尽量短,且溢流管倾斜角度为35°,在终止反应装置5的上部和中部两处注入终止剂,所采用的终止剂为异辛醇,终止剂与助催化剂甲基铝氧烷(MAO)的注入量的质量比为3:1,随着搅拌的进行在终止剂的作用下迅速终止乙烯齐聚反应。

(4)反应产物进入闪蒸装置6,操作温度控制在80℃,操作压力2.1MPaG。闪蒸装置6顶部采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,闪蒸装置6底部出料进入脱乙烯装置7。

(5)脱乙烯装置7塔顶温度控制在94℃,操作压力控制在1.3MPaG,脱乙烯装置7的塔底温度控制在205℃,操作压力控制在1.35MPaG。脱乙烯装置7塔顶采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,脱乙烯装置7底部出料进入1-己烯分离装置8。

(6)1-己烯分离装置8的塔顶温度控制在103℃,操作压力控制在0.13MPaG。1-己烯分离装置8的塔底温度控制在130℃,操作压力控制0.17MPaG。1-己烯产品以35.55kg/h的流量由1-己烯分离装置8塔顶采出,1-己烯装置塔底出料进入溶剂分离装置9。

(7)溶剂分离装置9的塔顶温度控制在110℃,操作压力控制在0.11MPaG,溶剂分离装置9的塔底温度控制在197℃,操作压力控制在0.155MPaG;溶剂分离装置9塔顶采出的溶剂(含副产物甲基环戊烷)一部分与新鲜溶剂混合后回流至溶剂进料管路中再利用,一部分进入副产物分离装置11。

(8)副产物分离装置11的塔顶温度控制在74℃,操作压力控制在0.07MPaG,副产物分离装置11的塔底温度控制在85℃,操作压力控制在0.13MPaG。副产物分离装置11的塔顶采出副产物甲基环戊烷,副产物分离装置11的塔底采出高纯溶剂(甲基环己烷),高纯溶剂回流至溶剂进料管路中再利用。

(9)溶剂分离装置9的塔底出料进入1-辛烯分离装置10,1-辛烯分离装置10的塔顶温度控制在83℃,操作压力控制在0.01MPaG。1-辛烯分离装置10的塔底温度控制在148℃,操作压力控制在0.01MPaG。1-辛烯产品以27.8kg/h的流量由1-辛烯分离装置10塔顶采出,1-辛烯分离装置10塔底采出C10 +组分。

实施例4

本实施例提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产方法,所述的生产方法具体包括如下步骤:

(1)100kg/h的原料乙烯经压缩装置1升压至4.0MPaG,与500kg/h溶剂(环己烷)经混合后进入反应装置2。

(2)在反应装置2的上部、中部和下部三处注入催化剂和助催化剂,所采用的催化剂为Cr系选择性催化剂,助催化剂为甲基铝氧烷(MAO),反应装置2内催化剂浓度为1.2μg/g,催化剂与助催化剂的质量比为1:25,保持反应温度100℃,反应压力4.0MPaG,反应时间1.3h,边搅拌边进行乙烯齐聚反应。通过反应装置2内的内盘管、夹套及外部设置循环撤热装置迅速及时撤走反应热,保证稳定的反应条件。

(3)反应装置2溢流的反应产物经溢流管进入终止反应装置5,反应装置2与终止反应装置5布置距离尽量短,且溢流管倾斜角度为40°,在终止反应装置5的上部和中部两处注入终止剂,所采用的终止剂为异丙醇,终止剂与助催化剂甲基铝氧烷(MAO)的注入量的质量比为3:1,随着搅拌的进行在终止剂的作用下迅速终止乙烯齐聚反应。

(4)反应产物进入闪蒸装置6,操作温度控制在100℃,操作压力2.3MPaG。闪蒸装置6顶部采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,闪蒸装置6底部出料进入脱乙烯装置7。

(5)脱乙烯装置7塔顶温度控制在95℃,操作压力控制在1.25MPaG,脱乙烯装置7的塔底温度控制在207℃,操作压力控制在1.3MPaG。脱乙烯装置7塔顶采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,脱乙烯装置7底部出料进入1-己烯分离装置8。

(6)1-己烯分离装置8的塔顶温度控制在104℃,操作压力控制在0.12MPaG。1-己烯分离装置8的塔底温度控制在133℃,操作压力控制0.16MPaG。1-己烯产品以52.98kg/h的流量由1-己烯分离装置8塔顶采出,1-己烯装置塔底出料进入溶剂分离装置9。

(7)溶剂分离装置9的塔顶温度控制在113℃,操作压力控制在0.125MPaG,溶剂分离装置9的塔底温度控制在200℃,操作压力控制在0.17MPaG;溶剂分离装置9塔顶采出的溶剂(含副产物甲基环戊烷)一部分与新鲜溶剂混合后回流至溶剂进料管路中再利用,一部分进入副产物分离装置11。

(8)副产物分离装置11的塔顶温度控制在76℃,操作压力控制在0.06MPaG,副产物分离装置11的塔底温度控制在87℃,操作压力控制在0.12MPaG。副产物分离装置11的塔顶采出副产物甲基环戊烷,副产物分离装置11的塔底采出高纯溶剂(环己烷和甲基环戊烷的混合物),高纯溶剂回流至溶剂进料管路中再利用。

(9)溶剂分离装置9的塔底出料进入1-辛烯分离装置10,1-辛烯分离装置10的塔顶温度控制在84℃,操作压力控制在-0.045MPaG。1-辛烯分离装置10的塔底温度控制在149℃,操作压力控制在-0.045MPaG。1-辛烯产品以15.8kg/h的流量由1-辛烯分离装置10塔顶采出,1-辛烯分离装置10塔底采出C10 +组分。

实施例5

本实施例提供了一种乙烯齐聚合成1-辛烯和1-己烯的生产方法,所述的生产方法具体包括如下步骤:

(1)100kg/h的原料乙烯经压缩装置1升压至3.0MPaG,与600kg/h溶剂(环己烷)经混合后进入反应装置2。

(2)在反应装置2的上部、中部和下部三处注入催化剂和助催化剂,所采用的催化剂为Cr系选择性催化剂,助催化剂为甲基铝氧烷(MAO),反应装置2内催化剂浓度为1.0μg/g,催化剂与助催化剂的质量比为1:25,保持反应温度120℃,反应压力3.0MPaG,反应时间1.5h,边搅拌边进行乙烯齐聚反应。通过反应装置2内的内盘管、夹套及外部设置循环撤热装置迅速及时撤走反应热,保证稳定的反应条件。

(3)反应装置2溢流的反应产物经溢流管进入终止反应装置5,反应装置2与终止反应装置5布置距离尽量短,且溢流管倾斜角度为45°,在终止反应装置5的上部和中部两处注入终止剂,所采用的终止剂为异丙醇,终止剂与助催化剂甲基铝氧烷(MAO)的注入量的质量比为3:1,随着搅拌的进行在终止剂的作用下迅速终止乙烯齐聚反应。

(4)反应产物进入闪蒸装置6,操作温度控制在120℃,操作压力2.5MPaG。闪蒸装置6顶部采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,闪蒸装置6底部出料进入脱乙烯装置7。

(5)脱乙烯装置7塔顶温度控制在97℃,操作压力控制在1.2MPaG,脱乙烯装置7的塔底温度控制在210℃,操作压力控制在1.25MPaG。脱乙烯装置7塔顶采出的乙烯气体通入乙烯收集装置,脱乙烯装置7底部出料进入1-己烯分离装置8。

(6)1-己烯分离装置8的塔顶温度控制在105℃,操作压力控制在0.1MPaG。1-己烯分离装置8的塔底温度控制在135℃,操作压力控制0.15MPaG。1-己烯产品以64.6kg/h的流量由1-己烯分离装置8塔顶采出,1-己烯装置塔底出料进入溶剂分离装置9。

(7)溶剂分离装置9的塔顶温度控制在115℃,操作压力控制在0.14MPaG,溶剂分离装置9的塔底温度控制在202℃,操作压力控制在0.17MPaG;溶剂分离装置9塔顶采出的溶剂(含副产物甲基环戊烷)一部分与新鲜溶剂混合后回流至溶剂进料管路中再利用,一部分进入副产物分离装置11。

(8)副产物分离装置11的塔顶温度控制在78℃,操作压力控制在0.05MPaG,副产物分离装置11的塔底温度控制在90℃,操作压力控制在0.1MPaG。副产物分离装置11的塔顶采出副产物甲基环戊烷,副产物分离装置11的塔底采出高纯溶剂(环己烷与甲基环己烷的混合物),高纯溶剂回流至溶剂进料管路中再利用。

(9)溶剂分离装置9的塔底出料进入1-辛烯分离装置10,1-辛烯分离装置10的塔顶温度控制在85℃,操作压力控制在-0.075MPaG。1-辛烯分离装置10的塔底温度控制在150℃,操作压力控制在-0.065MPaG。1-辛烯产品以7.8kg/h的流量由1-辛烯分离装置10塔顶采出,1-辛烯分离装置10塔底采出C10 +组分。

申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

19页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种甲醇和二甲苯制均四甲苯的方法

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!