阅读说明：本技术 一种高效制备穿心莲内酯的方法 (Method for efficiently preparing andrographolide ) 是由 杨成东 于 2018-05-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高效制备穿心莲内酯的方法。方法步骤如下：A取穿心莲粗粉,加入超临界CO2萃取釜,设置温度40~65℃、压力20~40MPa,通入液态CO2,流量为20~50L/h,萃取时间30~200min,解析得萃取物；B上述萃取物用乙醇溶液溶解,加入活性炭回流脱色,脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩结晶,结晶物再用乙醇溶解,采用高速逆流色谱法分离,根据色谱收集流分,减压浓缩干燥即得。采用本方法制备穿心莲内酯,制备工艺简单,污染小,易于实现工业化生产。(The invention discloses a method for efficiently preparing andrographolide, which comprises the following steps of A, taking coarse andrographis paniculata powder, adding the coarse andrographis paniculata powder into a supercritical CO2 extraction kettle, setting the temperature to be 40 ~ 65 ℃ and the pressure to be 20 ~ 40MPa, introducing liquid CO2, enabling the flow rate to be 20 ~ 50L/h, enabling the extraction time to be 30 ~ 200min, resolving to obtain an extract, B, dissolving the extract with an ethanol solution, adding active carbon, carrying out reflux decoloration, concentrating a decolored solution, extracting with ethyl acetate, concentrating and crystallizing an extract, dissolving a crystal with ethanol, separating by adopting a high-speed counter-current chromatography, collecting fractions according to chromatography, and carrying out reduced pressure concentration and drying.)

一种高效制备穿心莲内酯的方法

技术领域

本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种制备穿心莲内酯的方法。

背景技术

穿心莲为爵床科植物穿心莲（Andjrographis panicalata（Burmf） Ness）的草或叶。穿心莲中含有多种二萜类化合物，主要包括穿心莲内脂（穿心莲乙素）、脱水穿心莲内脂（穿心莲丁素）、脱氧穿心莲内脂（穿心莲甲素）、新穿心莲内脂（穿心莲丙素）、高穿心莲内脂等多种苦味素成分。其中，抗菌消炎的主要成分为穿心莲内脂和新穿心莲内脂。穿心莲全草可入药，具有清热解毒、消炎凉血止肿的功效，被广泛应用于肠胃炎、肺炎、中耳炎、支气管炎、痢疾、咽喉炎、外伤感染、水火烫伤、蛇毒咬伤、***、风热感冒、扁桃体炎等的治疗，被誉为“天然光谱抗生素药物”，在临床上应用广泛。

通过文献检索现有制备穿心莲内酯的方法多采用常规有机试剂乙醇等提取，该提取方法提取效率低，污染严重，不符合环保要求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种高效、环保的制备穿心莲内酯方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：

一种制备穿心莲内酯的方法，其特征在于以下步骤：

A取穿心莲粗粉，加入超临界CO2萃取釜，设置温度40~65℃、压力20~40MPa，通入液态CO2，流量为20~50L/h，萃取时间30~200min，解析得萃取物；

B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。

步骤B中所述的高速逆流色谱分离为以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（pH6.2）为溶剂系统，按2-4:1-5:4-7混合，取上相做固定相、下相为流动相。

本方法的优点在于采用超临界CO2萃取，提取效率高，整个工艺操作简单，产品收率高，而且易实现工业化生产。

下面将结合

具体实施方式

对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取穿心莲粗粉，加入超临界CO2萃取釜，设置温度45℃、压力20MPa，通入液态CO2，流量为20L/h，萃取时间30min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（pH6.2）为溶剂系统，按3:1:3混合，取上相做固定相、下相为流动相根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。

实施例2：

取穿心莲粗粉，加入超临界CO2萃取釜，设置温度55℃、压力30MPa，通入液态CO2，流量为35L/h，萃取时间120min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（pH6.2）为溶剂系统，按2: 4: 7混合，取上相做固定相、下相为流动相根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。

实施例3：

取穿心莲粗粉，加入超临界CO2萃取釜，设置温度65℃、压力40MPa，通入液态CO2，流量为50L/h，萃取时间200min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（pH6.2）为溶剂系统，按4:3:5混合，取上相做固定相、下相为流动相根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。