阅读说明：本技术 适用于t/p91、t/p92钢的侵蚀方法 (Erosion method suitable for T/P91 and T/P92 steel ) 是由 尤华 魏玉忠 马芹征 张国栋 夏咸喜 赖云亭 郭凯旋 张路 刘献良 王露 于 2019-10-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种适用于T/P91、T/P92钢的侵蚀方法,包括以下步骤：1)将待测材料进行研磨、抛光、清洗以及烘干后制备成待腐蚀试样；2)配置电解液,所述电解液为硫酸或草酸溶液；3)将电解液加入电解设备中,将待腐蚀试样完全浸入所述电解液中,设置电解参数进行电解侵蚀并得到腐蚀试样；4)将所述腐蚀试样用水冲洗,再用乙醇溶液清洗后吹干,完成金相腐蚀。本发明的适用于T/P91、T/P92钢的侵蚀方法中的电解液采用超纯水和硫酸或是由超纯水和草酸配制而成,简单易配置,经济实惠；粗晶粒的马氏体板条以及细晶粒板条特征显示明显,能够明显区分α铁素体和马氏体；避免了传统金相组织中原奥氏体晶粒晶界的显示模糊；金相制样过程高效,反应速度易控制,成品率高。(The invention discloses an erosion method suitable for T/P91 and T/P92 steel, which comprises the following steps: 1) grinding, polishing, cleaning and drying a material to be tested to prepare a sample to be corroded; 2) preparing an electrolyte, wherein the electrolyte is a sulfuric acid or oxalic acid solution; 3) adding electrolyte into an electrolysis device, completely immersing the sample to be corroded into the electrolyte, and setting electrolysis parameters for electrolytic corrosion to obtain a corrosion sample; 4) and washing the corrosion sample with water, washing with an ethanol solution, and drying to finish metallographic corrosion. The electrolyte in the corrosion method applicable to T/P91 and T/P92 steel is prepared from ultrapure water and sulfuric acid or ultrapure water and oxalic acid, and is simple, easy to prepare, economical and practical; the characteristics of the martensite lath with coarse grains and the lath with fine grains are obviously displayed, and alpha ferrite and martensite can be obviously distinguished; the display blurring of the original austenite grain boundary in the traditional metallographic structure is avoided; the metallographic phase sample preparation process is efficient, the reaction speed is easy to control, and the yield is high.)

适用于T/P91、T/P92钢的侵蚀方法

技术领域

本发明属于金属材料的检测技术领域，具体涉及一种用于显示T/P91、T/P92钢马氏体板条及原奥氏体晶界的侵蚀方法。

背景技术

电厂（包括火电厂、核电厂等）有大量的金属部件采用T/P91、T/P92材质，该材质部件在服役全过程都要金相组织检验进行金属监督。材料进行微观组织分析前，必须先对金相试样进行侵蚀（组织显示），侵蚀质量的好坏直接影响到微观组织的观察和判断，马氏体板条特征及晶粒度清晰的显示，能够解决GB/T5310对该材质验收的难题。

相比而言，传统金相侵蚀工艺有以下缺点：（1）马氏体板条特征的显示：对粗晶粒的马氏体板条显示较明显，细晶粒板条特征显示不明显，对α铁素体与马氏体不能明显区分，易误判为铁素体；（2）原奥氏体晶粒度的显示：原奥氏体晶粒晶界的显示模糊，对于晶粒度的评定有一定的困扰，易产生误判，只能凭借马氏体板条长度和位相来间接判断和评定原始奥氏体晶界，对试验者的专业知识和技能水平要求较高。

现有技术中T/P91、T/P92材质的金相腐蚀剂采用的是三氯化铁、盐酸、水按照一定的比例（10g+30mL+120mL）配比成的金相腐蚀剂，这种腐蚀剂虽然能达到显示金相组织的目的，但在试样腐蚀时，不能清晰地显示晶界，组织显示不理想，如图1、图2所示。

发明内容

有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种改进的适用于T/P91、T/P92钢的侵蚀方法，该金相组织显示工艺腐蚀反应缓慢稳定，能够使得腐蚀后的试样组织显示效果好、无污染。

为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：

一种适用于T/P91、T/P92钢的侵蚀方法，包括以下步骤：

1）将待测材料进行研磨、抛光、清洗以及烘干后制备成待腐蚀试样；

2）配置电解液，所述电解液为硫酸或草酸溶液，所述电解液中硫酸体积百分含量为20%-30%，所述草酸溶液为草酸饱和溶液；

3）将步骤2）配制的电解液加入电解设备中，将步骤1）中制备的待腐蚀试样完全浸入所述电解液中，设置电解参数进行电解侵蚀并得到腐蚀试样；

4）将步骤3）中得到的所述粗腐蚀试样用水冲洗，再用乙醇溶液清洗后吹干，完成金相腐蚀。

根据本发明的一些优选方面，步骤1）中的研磨包括以下步骤：使用目数逐渐增大的砂纸对待测材料进行预磨，每更换一道砂纸，试样进行水平转动，研磨至上一次的磨痕彻底去除为止。

更加优选地，所述砂纸的规格为240#、400#、800#、1200#，每更换一道砂纸，试样水平转动90°。

根据本发明的一些优选方面，步骤1）中所述的抛光包括以下步骤：先将绒布安装在抛光机的抛光盘上并置于丝绸制品的下方，结合抛光液进行抛光。

根据本发明的一些优选方面，步骤3）中的电解参数为：电压10-15V，电流1.2-2A，电解时间60-90s。

根据本发明的一些优选方面，步骤3）中电解侵蚀的过程中待腐蚀试样需要不停的搅动，并间断地观察反应面的颜色，直至待腐蚀试样的金相面被侵蚀至深亮灰色时，停止电解，得到腐蚀试样。

根据本发明的一些优选方面，所述电解设备包括电源及控制装置、充当阴极的电极以及用于盛放电解液并进行电解的电解槽。

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：本发明的适用于T/P91、T/P92钢的侵蚀方法中的电解液采用超纯水和硫酸或是由超纯水和草酸配制而成，简单易配置，经济实惠；粗晶粒的马氏体板条以及细晶粒板条特征显示明显，能够明显区分α铁素体和马氏体；避免了传统金相组织中原奥氏体晶粒晶界的显示模糊，不易产生误判；金相制样过程高效，反应速度易控制，成品率高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为现有技术中三氯化铁侵蚀试样（P91）得到的金相组织显示示意图；

图2为现有技术中三氯化铁侵蚀试样（P92）得到的金相组织显示示意图；

图3为本发明的适用于T/P91、T/P92钢的侵蚀方法中的电解装置结构示意图;

图4为本发明优选实施例中硫酸电解(P91)得到的金相组织显示示意图；

图5为本发明优选实施例中硫酸电解(P92)得到的金相组织显示示意图；

图6为本发明优选实施例中草酸电解(P91)得到的金相组织显示示意图；

图7为本发明优选实施例中草酸电解(P92)得到的金相组织显示示意图；

其中：1为电源及控制装置，2为待腐蚀试样（阳极），3为Pt电极（阴极），4为电解液，5为电解槽。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1 一种适用于T/P91、T/P92钢的侵蚀方法

参照附图3-5，本实施例的一种适用于T/P91、T/P92钢的侵蚀方法，具体包括以下步骤：

第一步，先对待测材料进行研磨，依次使用目数逐渐增大的240#、400#、800#、1200#水砂纸预磨，每更换一道砂纸，试样水平转动90°，研磨至上一道的磨痕彻底去除为止。

第二步，先将φ220的绒布安装在抛光机的抛光盘上并置于丝绸制品的下方，结合抛光液进行抛光。

本实施例中的丝绸制品为φ230，厚度0.5mm的绒布，抛光液为金刚石研磨膏w2。

抛光完毕后，先用水对试样进行清洗，冲洗完毕后再用乙醇把试样上残留的抛光液清洗干净，并用吹风机吹干。

第三步，配置电解液

电解液由超纯水和硫酸组成，电解液中硫酸体积百分含量为20%-30%，简便易操作。本实施例中的硫酸为分析纯，浓度95-98%。在其他的一些实施例中，电解液也可以采用饱和的草酸溶液。

第四步，将第三步中配制的电解液置于电解槽中，调节电解设备的相关参数。

电解侵蚀过程中的电解参数为：电压为10V，电流1.5~2A，电解时间60~90s，效果更佳、高效、实用。

第五步，将清洗好的试样通过电解钳置于电解液中，开启电解设备开关，电解腐蚀的过程中试样要不停的搅动，并间断地观察反应面的颜色，直至金相面被侵蚀至较深的亮灰色时，停止电解，得到腐蚀试样。

第六步，在第五步中的粗腐蚀试样的表面上喷洒少量乙醇，进行清洗，并用吹风机吹干。

第七步，打开金相显微镜，用金相显微镜对金相组织进行观察，如图4-5、图6-7所示。

图1和图2为传统金相组织显示制样方法得到的显示图像，图4-5和图6-7为本发明中的金相组织显示工艺制样方法得到的显示图像。通过图1-2和图4-5、图6-7的对比可见，本发明中的金相组织显示工艺制样的效果更佳，电解组织及晶界显示清晰，可以清晰显示样品组织的真实形貌，避免假象的干扰。

本发明中的电解液配方简便、腐蚀反应缓慢稳定，腐蚀后的试样组织显示效果好、无污染。本发明所要解决的技术问题是为了克服传统金相组织显示工艺的不足而发明的一种经济、高效、实用的工艺，该工艺设计合理、腐蚀后的试样组织显示效果好、无污染、电解反应缓慢稳定。本发明使电厂依据GB/T5310-2017 及相关电力标准对T/P91、T/P92原材质的金相组织及晶粒度验收更加简便、高效。

本发明提供了一种清晰显示T/P91、T/P92钢马氏体板条及原奥氏体晶界的快捷显示方法，解决了T/P91、T/P92材质板条马氏体及晶粒度显示困难的难题，本新型金相组织显示工艺是一种经济、高效的制样工艺，它包括电解槽、Pt电极、电解钳。通过此套装置和上述工艺能够快捷显示比传统制样工艺更高质量的金相组织，并且可以避免传统制样方法产生的板条特征显示不明显、晶界显示不清晰等问题，通过这种方法能够更直观得到T/P91、T/P92材质的真实组织形貌及晶粒度尺寸。该工艺通过外加电源使得阴极放电还原反应：Fe-2e→Fe2+, Fe2+-e→Fe3+，Fe3+可以在一定程度上抑制晶体内部的腐蚀反应，使晶体内部组织被腐蚀程度明显慢于晶界，从而获得清晰的马氏体组织及原奥氏体晶界，该方法经济、高效、简便易操作，可以针对多种材质进行金相组织显示，尤其是对T/P91、T/P92钢马氏体组织及晶粒度的评级效果更佳，通过合理的电解液配方及电解参数，从而获得轮廓清晰的金相组织及原始奥氏体晶界。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。